герб

ГОСТы

флаг

МУК 4.1.0.510-96 Измерение концентраций 4-нитробензамидина хлоргидрата методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны

ГОСУДАРСТВЕННОЕ САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОЕ НОРМИРОВАНИЕ
РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

4 .1 . МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ 4-НИТРОБЕНЗАМИДИНА
ХЛОРГИДРАТА МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ
ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МУК 4.1.0.510-96

МИНЗДРАВ РОССИИ

Москва 2003

1 . Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (П ДК ) и ориентировочно безопасным уровням воздействия, санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осущ ествлении санитарного контроля.

2 . Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) утверждены и. о. председателя Госко м санэпиднад зора России, заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации Беляевым Е. Н. 8 июня 19 96 г.

3 . Введены впервые.

4 . Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТ 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам контроля измерения концен т раций вредных веществ», ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТ 8.010-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госком сан эп иднад зора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпато логии» .

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) предназначены для центров Госкомсанэпиднадзора , санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г. А. Дьякова

Исполнители: Г. А. Дьякова, Л. Г. Макеева , Е. М. Мал инина, С. М. Попова, Е. Н. Грицу н, Т. В. Рязанцева, Г. Ф. Громова.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России –

заместитель Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

Е. Н. Беляев

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.0.510 -9 6

Дата введения: с момента утверждения

4. 1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ 4-НИТРОБЕНЗАМИДИНА
ХЛОРГИДРАТА МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ
ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

М. м. 201,62

4-Ни т робензамидина хлоргидрата - белое кристаллическое вещество с кремовым цветом. Не растворим в воде. Растворим в ацетонит риле, метиловом, этиловом и изопропиловом спиртах.

В воздухе находится в виде аэрозоли.

Обладает общетоксическим и раздражающим действием.

ОБУВ в воздухе - 1 мг/м3.

Характеристика метода

Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения 4-нитробензамидина хлоргидрата в хр о матогр афируемом объеме пробы (60 мкл ) - 0,06 мкг .

Нижний предел измерения концентрации 4-нитробензамидина хлоргидрата в воздухе - 0,5 мг/м 3 (при отборе 10 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций 4-нитробензамидина хлоргидрата в воздухе - от 0,5 до 10 мг/м3.

Определению не мешает присутствие никотиновой кислоты, а также п- и м-ни т робензойны х кислот.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±25 % .

Время выполнения анализа , включая отбор пробы, - около 50 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

М икроколоночный жидкостной хроматог раф « Мили хро м» или другие модели с УФ-дет екто ро м

Хр о матог рафи ческ ая колонка длиной 120 мм, внутренним диаметром 2 мм, заполненная сорбентом « Сепарон SGX С18 » с размером зерен 8,0 мкм (Чехия)

Весы аналитические В Л Р-200

ГОСТ 19491 -7 4

или другие такого же класса

Микроскоп отс четны й типа МП Б-2

ТУ 3 -3 .824-7 8

Эле кт ро ас пирато р ЭА-1

ОСТ 9 5.10 052-8 4

Ф ил ьт родержат ель

ТУ 9 5: 7205-7 7

Колбы мерные, вместимостью 10 0 мл

ГОСТ 1770-74

Пипетки, вместимостью 2 мл

ГОСТ 20292-74

Градуированные пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл

ГОСТ 10 515-7 5

Реактивы, растворы и материалы

4- Нит ро бензамиди на хл оргид рат, содержани е основного вещества не менее 92 %

П Р 64-0 105-18-8 8

Натрий фосфорно -ки слы й д ву замещенны й 1 2-водны й, Na 2 H PO 4 · H 2 O (дина т рийфосфат)

ТУ 4172-7 6

Калий фосфорно-кислый о дн озамещенны й КН2 РО4 (калий ди фосф ат)

ТУ 4198-7 5

0,067 М раствора ди нат рийфосфат а готовят растворением 23,877 натрия фосфорно-кисл ого дву замещенн ого 1 2-водн ого в воде в мерной колбе, вместимостью 1 л

0,067 М раствора ка л ийфос фат а готовят растворением 9,078 калия фосфорно-кислого одн озамещенн ого в воде в мерной колбе, вместимостью 1 л

0,067 М фосфатный буфер (рН 7,4) готовят с мешивая 808 мл 0,067 М раствора дин ат рийфос фат а и 19 2 мл 0,067 М раствор калийфосфата

Фосфатный буфер устойчив при хранении в холодильнике в течение месяца

Метанол (спирт метиловый), очищенный

Метанол очищенный получают из метанола путем ректификации. Ректификационная колонна длиной 550 мм и внутренним диаметром 20 мм, флегмов о е число 5

ТУ 222 2-7 8Е

Насадка - спиральки Левина из нержавеющей стали (2×2×0,2 мм)

Основную фракцию отбирают при температуре 64,5 °С (атмосферное давление) в пределах колебаний ±0,1 ° С

Эл ю ент : 0,02 М фосфатный буфер (рН 7,4) - метанол, (1:4 ). Элюент используют свежеприготовленным.

Стандартный раствор № 1 с концентрацией 4-н ит ро бензамиди на хлорг идрата 500 мкг /мл готовят растворением 0,05 г вещества в воде в мерной колбе вместимостью 10 0 мл.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией 4-нитробензамидина хлор г идрата 20 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 водой.

Раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение суток.

Фильтры АФА-ВП- 1 0

ТУ 85- 7 43-8 0

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/ мин аспи рирую т через фильтр АФА-ВП-10. Для определения 1/ 2 ОБУВ достаточно отобрать 10 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение месяца.

Подготовка к измерению

Хроматографические колонки промышленного изготовления.

Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки с использованием гра ду ировочны х растворов, которые готовят с концентрацией от 0,001 до 0,02 мкг/мкл путем соответствующего разбавления стандартного раствора № 2 водой.

Растворы используют в день приготовления.

Последовательно набирают в капилляр микродозатора по 60 мкл каждого из градуировочных растворов и инжектируют в хроматограф от 0,06 до 1,2 мкг 4-нитробензамидина.

Условия хроматографирования г радуировочны х смесей и анализируемых проб:

Скорость подачи элюен т а (0,02 М фосфатный буфер                            1 00 мкл /мин

рН 7 ,4-мет анол, 1:4 )

Длина волны УФ-детектора                                                                    2 54 нм

Скорость движения диаграммной ленты                                               0 ,6 мм/мин

Диапазон измерения детектора                                                               0 ,4

Диапазон измерения самопишущего потенциометра                            10 0 мВ

Максимальный объем вводимой пробы                                                 6 0 мкл

Время удерживания 4 -нит ро бензамидин а хл оргид рат а                        16 мин

Элюирующий объем                                                                                 15 00 мкл

Эффективность колонки по 4 -нит ро бензамидин а хл оргид рату           6 00 тт

На полученной хрома тог рамме измеряют площади пиков, относящихся к 4-нит робензамиди н хл оргид рату и строят г радуи рово чную кривую, выражающую зависимость площади пиков (мм2) от содержания 4-нит ро бензамиди на хл оргидрат в хроматог рафируемом объеме пробы (мкг).

Построение градуировочных графиков необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, выполняя по 5 параллельных измерений для каждого инжектируемого объема. Проверку г радуи ровочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 5 мл воды и оставляют на 15 мин при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра - 97,5 % .

Инжектируют в хроматограф 60 мкл полученного раствора.

Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях по отношению к тому же элюен ту , что и при построении градуировочного графика.

Количественное определение содержания 4-нитробензамидина х л орги драта в хроматографируемом объеме проводят по предварительно п остроенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию п-ни т розобензамидина хл оргидрата С в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание 4-нитробензамидина хлоргидрата в хроматографи р уемом объеме пробы, найденное по соответствующему градуировочному графику, мкг;

б - объем пробы, взятой на хроматографирование, мл;

в - общий объем анализируемого раствора, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1 ) .

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

, где

Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, к Па (101, 33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V 20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Давление Р, кП а/ мм рт. ст.

° С

97,33/730

97,86/734

98,4/738

98,93/742

99,46/746

100/750

100,53/754

101,06/758

101,33/760

101,86/764

-3 0

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-2 6

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1, 17 05

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-2 2

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,15 1 9

1,1581

1,1 643

1,1673

1,1735

-1 8

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1460

1,1490

1,1551

- 1 4

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1, 11 64

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-1 0

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0 51 4

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,9999

0,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0353

1,0326

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9830

0,9884

0,9936

0,9989

1, 0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,97 11

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,94 12

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9555

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9391

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9 318

0,9368

0,94 18

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9199

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям

Наименование вещества

Опубликованные методические указания

Гексаметилендиаминадип инат (соль АГ)

Методические указания по хроматографическому измерению концентраций гексаметилендиаммонийсебацината в воздухе рабочей зоны. Вып. XXII., М., 1988. - 8 5 с.

Натрия перкарбонат

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций едких щелочей и карбоната натрия в воздухе рабочей зоны, переработанные и дополненные технические условия. Вып. 10. М., 1988. - 4 9 с.

Ванадиевые катализаторы

Методические указания на фотометрическое определение ванадия и его соединений в воздухе. Вып. 1-5 . М., 19 81. - 7 с.

Полисульфоны (П СК-1, ПСФ-КС, ПСФ-15 0-1, П СФ-15 0, ПСФ-200, П СБ- 220, ПСБ- 230, ПСФ-180-1, ПСФ-1 90)

Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установках. Вып. 1-5 . М., 1981. - 2 35 с .

Абомин

Методические указания по фотометрическому определению БВК в воздухе. Вып. XVIII . М., 1983. - 1 39 с .

СОДЕРЖАНИЕ

Характеристика метода . 2

Приборы, аппаратура, посуда . 2

Реактивы, растворы и материалы .. 2

Отбор пробы воздуха . 3

Подготовка к измерению .. 3

Проведение измерения . 4

Расчет концентрации . 4

Приложение 1 Приведение объема воздуха к стандартным условиям .. 4

Приложение 2 Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям .. 4

Приложение 3 Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям .. 5

Еще документы скачать бесплатно

Интересное

Гост 12821 80 Гост 13568 Двери гост Допуски и посадки Инструкция по пожарной безопасности Категории дорог Обозначения на электрических схемах Обязанности стропальщика Разрешенная максимальная масса грузового автомобиля Резьба метрическая Свес кровли плоской полимерной Сортамент металлопроката Сортамент уголков Удельный вес грунта Условные обозначения на чертежах