герб

ГОСТы

флаг

МУК 4.1.0.507-96 Измерение концентраций натриевой соли малеиновой кислоты методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны

ГОСУДАРСТВЕННОЕ САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОЕ НОРМИРОВАНИЕ
РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

4 .1 . МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ НАТРИЕВОЙ СОЛИ
МАЛЕИНОВОЙ КИСЛОТЫ МЕТОДОМ
ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ
ХРОМАТОГРАФИИ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МУК 4.1.0.507-96

МИНЗДРАВ РОССИИ

Москва 2003

1 . Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (П ДК ) и ориентировочно безопасным уровням воздействия, санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осущ ествлении санитарного контроля.

2 . Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) утверждены и. о. председателя Госко м санэпиднад зора России, заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации Беляевым Е. Н. 8 июня 19 96 г.

3 . Введены впервые.

4 . Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТ 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам контроля измерения концен т раций вредных веществ», ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТ 8.010-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госком сан эп иднад зора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпато логии» .

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) предназначены для центров Госкомсанэпиднадзора , санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г. А. Дьякова

Исполнители: Г. А. Дьякова, Л. Г. Макеева , Е. М. Мал инина, С. М. Попова, Е. Н. Грицу н, Т. В. Рязанцева, Г. Ф. Громова.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России –

заместитель Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

Е. Н. Беляев

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.0.507 -9 6

Дата введения: с момента утверждения

4. 1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ НАТРИЕВОЙ СОЛИ
МАЛЕИНОВОЙ КИСЛОТЫ МЕТОДОМ
ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ
ХРОМАТОГРАФИИ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

М. м. 160

C 4 H 2 O 4 Na 2 - Натриевая соль малеиновой кислоты - кристаллическое вещество белого цвета.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает слабым раздражающим действием.

ПДК в воздухе - 3 мг/м3.

Характеристика метода

Определение основано на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-дете кт ора.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения концентрации вещества в хромато г рафируемом растворе - 10 мкг/мл.

Нижний предел измерения в воздухе - 1, 5 мг/м3 (при отборе 40 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций - от 1, 5 до 15 мг/м3.

Измерению не мешают бензол, фурфурол, фумаровая кислота.

Суммарная погрешность не превышает ± 14 ,2 % .

Время выполнения измерений, включая отбор проб, - 40 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Ж идкостной хроматограф с УФ- детекто ро м

Колонка из нержавеющей стали длиной 25 см, диаметром 4,6 мм

Фильт ро держат ел ь

ТУ 6 1-1-8 62- 82

Ас пи раци онное устройство

ТУ 66 1-18 862-8 2

Колбы мерные, вместимостью 50 , 1 00 и 1000 мл

ГОСТ 1770-74

Пипетки, вместимостью 1 , 2, 5 мл

ГОСТ 20292-74

Цилиндры мерные, вместимостью 50 и 10 00 мл

ГОСТ 1770-74

Микрошприц , вместимостью 10 мкл

Стаканы химические, вместимостью 50 мл

ГОСТ 25336-82

Бю ксы , вместимостью 10 мл

ГОСТ 1770-74

Реактивы, растворы и материалы

Натриевая соль мал еин ово й кислоты

ТУ 6-09-08-1 271-7 8

Насадка для хрома тог рафи чес кой колонки - Сил ас орб C 18 , зернением 8 мкм, фирмы « Лахема»

Ор то фосфорная кислота

ГОСТ 655 2-5 8

Этиловый спирт, х. ч.

ГОСТ 5963-67

А ц етонит рил

ТУ 6 -0 9-1 4-21 67-8 4

Фильтр АФА-ВП-20

Стандартный раствор натриевой соли малеиновой кислоты с концентрацией 100 м кг /мл готовят растворением 10 г вещества в воде в мерной колбе вместимостью 10 0 мл.

Раствор устойчив в течение 7 дней.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель.

Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 40 л воздуха. Пробы сохраняются в течение 10 дней в закрытых бюксах.

Подготовка к измерению

Гра ду ировочны е растворы с концентрацией вещества от 10 до 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раст вора водой. Для количественного определения используют метод абсол ютной калибровки. Для этого в хроматограф вводят 10 мкл градуировоч ных растворов. Строят градуировочную кривую, выражающую зависимость высоты пика (мм) от концентрации компонента (мкг/мл). Построение граду ировочной кривой необходимо проводить по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации. Проверка граду ировочного графика проводится 1 раз в месяц.

Условия хроматографирования гра ду ировочны х смесей и анализируемых проб:

Температура термостата колонки                                               2 0 ° С

Скорость элюента                                                                        1 мл/мин

Состав элюента: а ц ето нит рил а                                                  2 0 %

этанола                                                                                          3 0 %

воды                                                                                              5 0 %

ор то фосфорной кислоты                                                             0 ,25 %

Режим изократический

Скорость движения диаграммной ленты                                  0 ,25 см/мин

Чувствительность                                                                        0 ,02

Объем вводимой пробы                                                              1 0 мкл

Детектирование при длине волны                                             2 54 нм

Время удерживания натриевой соли ма л еин ово й кислоты    2 мин

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан и промывают 6 мл воды. Через 5 мин раствор сливают, отжимая фильтр. Степень десорбции вещества с фильтра - 98 % . 10 мкл раствора вводят в хроматограф с помощью микрошприца, записывают хроматограмму, измеряют высоту пика и по граду ировочному графику находят концентрацию определяемого вещества.

Расчет концентрации

Концентрацию вещества С в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:

, где

а - концентрация вещества в хроматографируемом растворе, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

, где

Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, к Па (101, 33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V 20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Давление Р, кП а/ мм рт. ст.

° С

97,33/730

97,86/734

98,4/738

98,93/742

99,46/746

100/750

100,53/754

101,06/758

101,33/760

101,86/764

-3 0

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-2 6

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1, 17 05

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-2 2

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,15 1 9

1,1581

1,1 643

1,1673

1,1735

-1 8

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1460

1,1490

1,1551

- 1 4

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1, 11 64

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-1 0

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0 51 4

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,9999

0,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0353

1,0326

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9830

0,9884

0,9936

0,9989

1, 0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,97 11

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,94 12

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9555

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9391

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9 318

0,9368

0,94 18

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9199

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям

Наименование вещества

Опубликованные методические указания

Гексаметилендиаминадип инат (соль АГ)

Методические указания по хроматографическому измерению концентраций гексаметилендиаммонийсебацината в воздухе рабочей зоны. Вып. XXII., М., 1988. - 8 5 с.

Натрия перкарбонат

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций едких щелочей и карбоната натрия в воздухе рабочей зоны, переработанные и дополненные технические условия. Вып. 10. М., 1988. - 4 9 с.

Ванадиевые катализаторы

Методические указания на фотометрическое определение ванадия и его соединений в воздухе. Вып. 1-5 . М., 19 81. - 7 с.

Полисульфоны (П СК-1, ПСФ-КС, ПСФ-15 0-1, П СФ-15 0, ПСФ-200, П СБ- 220, ПСБ- 230, ПСФ-180-1, ПСФ-1 90)

Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установках. Вып. 1-5 . М., 1981. - 2 35 с .

Абомин

Методические указания по фотометрическому определению БВК в воздухе. Вып. XVIII . М., 1983. - 1 39 с .

СОДЕРЖАНИЕ

Характеристика метода . 2

Приборы, аппаратура, посуда . 2

Реактивы, растворы и материалы .. 2

Отбор пробы воздуха . 2

Подготовка к измерению .. 3

Проведение измерения . 3

Расчет концентрации . 3

Приложение 1 Приведение объема воздуха к стандартным условиям .. 3

Приложение 2 Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям .. 3

Приложение 3 Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям .. 4

Еще документы скачать бесплатно

Интересное

Гост 12815 80 Гост 13568 Двери гост Допуски и посадки Классификатор профессий 2015 с расшифровкой РФ Нормы расхода материалов в строительстве Обозначения на электрических схемах Подшивка документов Производство земляных работ Резец расточной гост Резьба метрическая Сборник удельных показателей образования отходов 1999 Удельный вес грунта Условные обозначения на генплане гост Фахверковые колонны