герб

ГОСТы

флаг

МУК 4.1.0.506-96 Спектрофотометрическое измерение концентрации натриевой соли 1,1-диоксида пенициллановой кислоты (сульбактама) в воздухе рабочей зоны

ГОСУДАРСТВЕННОЕ САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОЕ НОРМИРОВАНИЕ
РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

4 .1 . МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ
КОНЦЕНТРАЦИИ НАТРИЕВОЙ СОЛИ 1,1-ДИОКСИДА
ПЕНИЦИЛЛАНОВОЙ КИСЛОТЫ (СУЛЬБАКТАМА)
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МУК 4.1.0.506-96

МИНЗДРАВ РОССИИ

Москва 2003

1 . Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (П ДК ) и ориентировочно безопасным уровням воздействия, санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осущ ествлении санитарного контроля.

2 . Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) утверждены и. о. председателя Госко м санэпиднад зора России, заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации Беляевым Е. Н. 8 июня 19 96 г.

3 . Введены впервые.

4 . Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТ 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам контроля измерения концен т раций вредных веществ», ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТ 8.010-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госко м сан эп иднад зора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпато логии» .

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) предназначены для центров Госкомсанэпиднадзора , санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г. А. Дьякова

Исполнители: Г. А. Дьякова, Л. Г. Макеева , Е. М. Мал инина, С. М. Попова, Е. Н. Грицу н, Т. В. Рязанцева, Г. Ф. Громова.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России –

заместитель Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

Е. Н. Беляев

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.0.506-96

Дата введения: с момента утверждения

4. 1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ
КОНЦЕНТРАЦИИ НАТРИЕВОЙ СОЛИ 1,1-ДИОКСИДА
ПЕНИЦИЛЛАНОВОЙ КИСЛОТЫ (СУЛЬБАКТАМА)
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

М. м. 255,23

Натриевая соль 1, 1- диоксида пенициллановой кислоты (сульбакт ам) - белый или почти белый кристаллический порошок, легко растворим в воде, мало растворим в спирте, не растворим в эфире, хлороформе.

В воздухе находится в виде аэрозоля дезинтеграции.

Сульбактам проявляет аллергенные свойства, может способствовать развитию дисба кт ериоза. В больших концентрациях способен вызвать нарушение функции печени и почек.

ОБУВ в воздухе - 1 мг/м3.

Характеристика метода

Определение сульбактама основано на измерении величины оптической плотности растворов сульбактама при 260 нм после его щелочного гидролиза.

Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения вещества в анализируемом объеме - 2 мкг .

Нижний предел измерения концентрации вещества в воздухе (при о тборе 8 л воздуха) - 0,5 мг/м3.

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 0,5 до 20 мг/м3.

Определению не мешают присутствие бенз илп енициллин а и 6-АПК.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±15 % .

Время выполнения измерений, включая отбор проб, - 55 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр

Ас пи раци онн ое устройство

Ф ильт ро держат ели

ТУ 9 5-72-05-7 7

Секундомер

ГОСТ 5072 -7 9

Штатив для пробирок

Пинцет

РН-ме т р

Термостат водяной с температурой 40±0,5 ° С

Колбы мерные, вместимостью 50 , 10 0 и 10 00 мл

ГОСТ 1770-74

Ц и линдры мерные, вместимостью 100, 5 00 и 1000 мл

ГОСТ 1770-74

Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл

Пипетки, вместимостью 1 , 2, 5 и 10 мл

ГОСТ 1770-74

Стаканы химические, вместимостью 50 мл

ГОСТ 19 908-8 5

Воронки с пористой пластинкой № 1 ПС -1

Насос водоструйный

Фильтры АФА-В П -20

Реактивы, растворы и материалы

Су ль бакт ам

Натрия гид ро ксид 1 М и 0,1 М, растворы в воде

ГОСТ 4328-77

Борная кислота 0,2 М раствор: 12 ,4 г борной кислоты помещают в мерную колбу, вместимостью 1000 мл и растворяют в 100 мл 1 М раствора натрия гидроксида. Объем в колбе доводят до метки водой и перемешивают.

Бо ратны й буферный раствор, рН 12 ,5±0,1: в мерную колбу, вместимостью 10 00 мл помещают 200 мл 0,2 М раствора борной к ислоты и 550 мл 0,1 М раствора натрия гид ро ксид а, перемешивают и добавляют М раствор натрия гидроксида до установл ения рН 12 ,5±0,1, после чего объ ем раст вора в колбе доводят до метки водой и перемешивают.

Стандартный раствор № 1 с концентрацией 10 00 мкг/мл готовят растворением точной навески образца сульбактама с известным содержанием вещества в воде.

Раствор устойчив 5 дней.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией сульбактама 20 мкг/мл готовят разведением раствора № 1 в боратном буферном растворе рН 12,5.

Готовят перед употреблением.

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/ мин аспи ри руют на фильтр типа АФА-ВП -20. Для измерения 1/ 2 ОБУВ следует отобрать 8 л воздуха.

Срок хранения отобранных проб - 10 дней при хранении в сухом, защищенном от света месте при комнатной температуре.

Подготовка к измерению

Гра ду ировочны е растворы готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочн ы х растворов

№ стандарта

Стандартный р-р № 2, мл

Буферный р-р рН 12,5

Содержание сульбактама, мк г

1

0

5

0

2

0,1

4,9

2

3

1

4

20

4

2

3

40

5

3

2

60

6

4

1

80

Нагревают в водяном термостате с температурой 40±0,5 °С в течение 20 мин и быстро охлаждают под струей водопроводной воды.

Измеряют на спектрофотометре оптическую плотность бесцветных рас т воров при длине волны 260 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору, не содержащему определяемого вещ ества (стандарт № 1 по таблице). Растворы шкалы устойчивы в течение 45 мин.

Строят гра ду ировочны й график: на ось ординат наносят значение оптической плотности граду ировочны х растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочных растворах (в мк г).

Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой при помощи пинцета помещают в химический стакан, заливают 10 мл боратного буферного раствора рН 12,5, выдерживают при интенсивном перемешивании 30 мин. При необходимости раствор фильтруют через воронку с пористой пластинкой. Для анализа в пробирку с пришлифованной пробкой отбирают 5 мл раствора сульбактама и обрабатывают аналогично градуировочн ы м растворам. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора измеряют по отношению к контрольному раствору, который готовят одновременно и аналогично пробам.

Количественное определение содержания сульбактама во взятой а л ик во те проводят по предварительно построенному г радуи ровочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию сульбактама С в воздухе в мг/м3 вычисляют по формуле:

, где

а - содержание сульбактама в анализируемом растворе пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1 ) .

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

, где

Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, к Па (101, 33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V 20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Давление Р, кП а/ мм рт. ст.

° С

97,33/730

97,86/734

98,4/738

98,93/742

99,46/746

100/750

100,53/754

101,06/758

101,33/760

101,86/764

-3 0

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-2 6

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1, 17 05

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-2 2

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,15 1 9

1,1581

1,1 643

1,1673

1,1735

-1 8

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1460

1,1490

1,1551

- 1 4

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1, 11 64

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-1 0

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0 51 4

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,9999

0,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0353

1,0326

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9830

0,9884

0,9936

0,9989

1, 0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,97 11

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,94 12

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9555

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9391

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9 318

0,9368

0,94 18

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9199

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям

Наименование вещества

Опубликованные методические указания

Гексаметилендиаминадип инат (соль АГ)

Методические указания по хроматографическому измерению концентраций гексаметилендиаммонийсебацината в воздухе рабочей зоны. Вып. XXII., М., 1988. - 8 5 с.

Натрия перкарбонат

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций едких щелочей и карбоната натрия в воздухе рабочей зоны, переработанные и дополненные технические условия. Вып. 10. М., 1988. - 4 9 с.

Ванадиевые катализаторы

Методические указания на фотометрическое определение ванадия и его соединений в воздухе. Вып. 1-5 . М., 19 81. - 7 с.

Полисульфоны (П СК-1, ПСФ-КС, ПСФ-15 0-1, П СФ-15 0, ПСФ-200, П СБ- 220, ПСБ- 230, ПСФ-180-1, ПСФ-1 90)

Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установках. Вып. 1-5 . М., 1981. - 2 35 с .

Абомин

Методические указания по фотометрическому определению БВК в воздухе. Вып. XVIII . М., 1983. - 1 39 с .

СОДЕРЖАНИЕ

Характеристика метода . 2

Приборы, аппаратура, посуда . 2

Реактивы, растворы и материалы .. 2

Отбор проб воздуха . 3

Подготовка к измерению .. 3

Проведение измерения . 3

Расчет концентрации . 3

Приложение 1 Приведение объема воздуха к стандартным условиям .. 4

Приложение 2 Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям .. 4

Приложение 3 Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям .. 4

Еще документы скачать бесплатно

Интересное

Габарит приближения строений Гайка гост Гост 12815 80 Гост 14034 74 Гост 1491 80 Гост 27902 88 Гост бетон Инструкция по пожарной безопасности Календарный план Коэффициент уплотнения щебня Момент затяжки болтов Обозначение Приборов кип Пдк Плотность нефтепродуктов Расход электроэнергии