герб

ГОСТы

флаг

МУК 4.1.0.502-96 Газохроматографическое измерение концентраций N-метилбензоксазолона в воздухе рабочей зоны

ГОСУДАРСТВЕННОЕ САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОЕ НОРМИРОВАНИЕ
РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

4 .1 . МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ
КОНЦЕНТРАЦИЙ N-МЕТИЛБЕНЗОКСАЗОЛОНА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МУК 4.1.0.502-96

МИНЗДРАВ РОССИИ

Москва 2003

1 . Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (П ДК ) и ориентировочно безопасным уровням воздействия, санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осущ ествлении санитарного контроля.

2 . Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) утверждены и. о. председателя Госко м санэпиднад зора России, заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации Беляевым Е. Н. 8 июня 19 96 г.

3 . Введены впервые.

4 . Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТ 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам контроля измерения концен т раций вредных веществ», ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТ 8.010-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госко м сан эп иднад зора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпато логии» .

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) предназначены для центров Госкомсанэпиднадзора , санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г. А. Дьякова

Исполнители: Г. А. Дьякова, Л. Г. Макеева , Е. М. Мал инина, С. М. Попова, Е. Н. Грицу н, Т. В. Рязанцева, Г. Ф. Громова.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России –

заместитель Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

Е. Н. Беляев

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.502 -9 6

Дата введения: с момента утверждения

4. 1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ
КОНЦЕНТРАЦИЙ N-МЕТИЛБЕНЗОКСАЗОЛОНА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

М. м. 149,0

N -метилбензоксазолон - кристаллический порошок белого цвета. Температура плавления - 85 °С. Умеренно растворяется в воде. Хорошо растворим в спиртах, ацетоне.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

П ДК в воздухе - 2,0 мг/м3.

Характеристика метода

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с пламенно-ионизационным детектором.

Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения N -метилбензоксазолона в хроматографируемом объеме пробы - 0,005 мкг.

Нижний предел измерения N -метилбензоксазолона в воздухе - 1 мг/м 3 (при отборе 50 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций N -метилбензоксазолона в воз ду хе - от 1 до 16 мг/м3.

Определению не мешает присутствие гидразона, карбазона, ЦД БАЗ-карбазола, метилвинилкетона, амида ортобензойной кислоты.

Суммарная погрешность измерения не превышает ± 18 ,79 %.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - около 40 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором

Хр о матог рафи ческ ая колонка стеклянная длиной 1 м, внутренним диаметром 3 мм

Шприц хрома тог рафически й, вместимостью 1 и 10 мкл (МШ -1 И МШ -1 0)

ТУ 2.838.106

Линейка измерительная

ГОСТ 427-75

Ас пи раци онное устройство

Ф ильт родержат ель

ТУ 9 5-7 205-7 7

Весы аналитические В Л Р-220

ГОСТ 19491 -7 4

Колбы мерные, вместимостью 25 и 50 мл

ГОСТ 1770-74

Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл

ГОСТ 10515-7 5

Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл

ГОСТ 20292-74

Реактивы, растворы и материалы

N -ме тил бензоксазолон 97,8 % чистоты

Насадка для хрома тог рафи чес кой колонки 5 %- OV - 17 на Хромато не N -суп ер диаметр зерен 0,16-0 ,20 мкм

Из оп ро пан ол, х. ч.

ТУ 6 - 09-4 02-8 7

Газообразные азот,

ГОСТ 9293-74

водород ,

ГОСТ 3022-80

воздух

ГОСТ 11 882-7 3

в баллонах с редуктором

Стандартный раствор № 1 с концентрацией N -метилбензо к сазолона 1 мг/мл готовят растворением в изопропаноле 0,1 г вещества в мерной колбе вместимостью 100 мл.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией N -метилбензоксазолона 1 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 изопропанолом.

Раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение недели.

Фильтры ст екл ово локнисты е аналитические

ТУ 8-ЮП-1- 77

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через аналитический сте кл оволокнисты й фильтр. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 50 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение месяца.

Подготовка к измерению

Стеклянную колонку, предварительно промытую последовательно ромовой смесью, дистиллированной водой, ацетоном, и высушенную, за полняют насадкой и кондиционируют в токе азота в течение 20 часов при температуре 50, 10 0, 15 0 и 200 °С по 5 часов при каждой температуре.

Градуировочн ы е растворы с концентрацией вещества 0,005, 0,010, 0,020, 0,040 и 0,080 мг/мл готовят соответствующим разведением стандартного раствора № 2 изопропанолом. Растворы устойчивы при хранен ии в холодильнике в течение 1 недели.

В хроматограф вводится последовательно по 1 мкл каждого градуировочного раствора, делая не менее 6 параллельных определений. Измеряют высоту пика и рассчитывают среднюю величину. По результатам определений строят градуировочную кривую зависимости высоты пика (мм) от концентрации (мкг/мл).

Хроматографирование осуществляется в следующем режиме:

Температура термостата колонки                                          14 0 °С

Температура испарителя                                                         2 00 °С

Температура детектора                                                           2 20 °С

Скорость потока газа-носителя (азота)                                 6 0 мл/мин

Скорость потока водорода                                                      3 0 мл/мин

Скорость потока воздуха                                                         3 00 мл/мин

Объем вводимой пробы                                                           1 мкл

Время удерживания                                                                 2 мин

Проверка градуировочной кривой осуществляется не реже 1 раза в м есяц, либо при изменении условий анализа.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифо в анной пробкой, доливают 10 мл изопропанола и оставляют на 15 мин при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень сорбции с фильтра 98,5 % .

Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях, что и при построении градуировочного графика.

Количественное определение концентрации N -метилбензоксазо л она в хроматографируемом объеме проводят по предварительно строенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию N -метилбензоксазолона С в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:

, где

а - концентрация N -метилбензоксазолона в хроматографируе м ом объеме пробы, найденное по граду ировочному графику, мкг;

в - общий объем анализируемого раствора, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

, где

Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, к Па (101, 33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V 20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Давление Р, кП а/ мм рт. ст.

° С

97,33/730

97,86/734

98,4/738

98,93/742

99,46/746

100/750

100,53/754

101,06/758

101,33/760

101,86/764

-3 0

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-2 6

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1, 17 05

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-2 2

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,15 1 9

1,1581

1,1 643

1,1673

1,1735

-1 8

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1460

1,1490

1,1551

- 1 4

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1, 11 64

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-1 0

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0 51 4

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,9999

0,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0353

1,0326

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9830

0,9884

0,9936

0,9989

1, 0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,97 11

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,94 12

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9555

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9391

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9 318

0,9368

0,94 18

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9199

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям

Наименование вещества

Опубликованные методические указания

Гексаметилендиаминадип инат (соль АГ)

Методические указания по хроматографическому измерению концентраций гексаметилендиаммонийсебацината в воздухе рабочей зоны. Вып. XXII., М., 1988. - 8 5 с.

Натрия перкарбонат

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций едких щелочей и карбоната натрия в воздухе рабочей зоны, переработанные и дополненные технические условия. Вып. 10. М., 1988. - 4 9 с.

Ванадиевые катализаторы

Методические указания на фотометрическое определение ванадия и его соединений в воздухе. Вып. 1-5 . М., 19 81. - 7 с.

Полисульфоны (П СК-1, ПСФ-КС, ПСФ-15 0-1, П СФ-15 0, ПСФ-200, П СБ- 220, ПСБ- 230, ПСФ-180-1, ПСФ-1 90)

Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установках. Вып. 1-5 . М., 1981. - 2 35 с .

Абомин

Методические указания по фотометрическому определению БВК в воздухе. Вып. XVIII . М., 1983. - 1 39 с .

СОДЕРЖАНИЕ

Характеристика метода . 2

Приборы, аппаратура, посуда . 2

Реактивы, растворы и материалы .. 2

Отбор проб воздуха . 3

Подготовка к измерению .. 3

Проведение измерения . 3

Расчет концентрации . 3

Приложение 1 Приведение объема воздуха к стандартным условиям .. 3

Приложение 2 Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям .. 4

Приложение 3 Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям .. 4

Еще документы скачать бесплатно

Интересное

Гост 10704 91 Гост 12821 80 Гост 8328 75 Испытание предохранительных Поясов Маршрутная карта Наружные пожарные лестницы требования Нормы выдачи сиз Пособие по проектированию железобетонных конструкций Размеры болтов Размеры транспортерных лент для желобчатых Конвейеров Тарифные ставки Технологическая карта на штукатурные работы Технологические трубопроводы Требования к пожарным шкафам Усадка песка при уплотнении