герб

ГОСТы

флаг

МУК 4.1.0.500-96 Измерение концентраций мерадина методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны

ГОСУДАРСТВЕННОЕ САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОЕ НОРМИРОВАНИЕ
РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

4 .1 . МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ МЕРАДИНА
МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ
ХРОМАТОГРАФИИ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МУК 4.1.0.500-96

МИНЗДРАВ РОССИИ

Москва 2003

1 . Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (П ДК ) и ориентировочно безопасным уровням воздействия, санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осущ ествлении санитарного контроля.

2 . Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) утверждены и. о. председателя Госко м санэпиднад зора России, заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации Беляевым Е. Н. 8 июня 19 96 г.

3 . Введены впервые.

4 . Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТ 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам контроля измерения концен т раций вредных веществ», ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТ 8.010-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госко м сан эп иднад зора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпато логии» .

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) предназначены для центров Госкомсанэпиднадзора , санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г. А. Дьякова

Исполнители: Г. А. Дьякова, Л. Г. Макеева , Е. М. Мал инина, С. М. Попова, Е. Н. Грицу н, Т. В. Рязанцева, Г. Ф. Громова.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России –

заместитель Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

Е. Н. Беляев

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.500 -9 6

Дата введения: с момента утверждения

4. 1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ МЕРАДИНА
МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ
ХРОМАТОГРАФИИ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

М. м. 167,19

Мерадин (6-амино-1,7-дигидро-8Н-цурин-8-тион) - кристаллическое вещество белого цвета. Хорошо растворим в водных растворах минеральных кислот. Растворим в диметилформамиде. Не растворим в воде, метиловом и этиловом спиртах, ацетони т риле. Температура плавления - выше 350 ° С.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе - 0 ,1 мг/м3.

Характеристика метода

Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения мерадина в хроматографируемом объеме пробы (25 м кл ) - 0,0125 мкг.

Нижний предел измерения концентрации мерадина в воздухе - 0,05 мг /м3( при отборе 50 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций мерадина в воздухе - от 0,05 д о 1 мг/м3.

Определению не мешает присутствие аденинсульфата и АТФ, мешает присутствие этадена.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±23 %.

Время выполнения анализа , включая отбор пробы, - около 40 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Мик рокл оночны й жидкостной хроматограф « Мили хро м» или другие модели с УФ -дет екто ро м

Хр о матог рафи ческ ая колонка длиной 120 мм, внутренним диаметром 2 мм, заполненная сорбентом « Сил ас орб S P H C 18 » с размером зерен 9,0 мкм (Чехия)

Электроаспиратор Э А-1

ОСТ 9 5.10 052-8 4

Стеклянная ректификационная колонна длиной 550 мм и внутреннем диаметром 20 мм, флегмов о е число 5 (или другая такого же типа)

ТУ 3-3 .824-7 8

Насадка - спиральки Левина из нержавеющей стали (2×2×0,2 мм)

Ф ил ьт родержат ель

Микроскоп о тс четны й типа МП Б-2

ТУ 3-3. 824-7 8

Колбы мерные, вместимостью 10 0 мл

ГОСТ 1770-74

Пипетки вместимостью 1 и 10 мл

ГОСТ 20292-74

Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл

ГОСТ 10515-7 5

Реактивы, растворы и материалы

М ерадин , 95 % чистоты

Кислота ор то фос форная, Н3 РО4

ГОСТ 567 2-8 0

Метанол (спирт метиловый), очищенный

Метанол очищенный получают из метанола пу т ем ректификации. Ректификационная колонн а длиной 550 мм и внутренним диаме тром 20 мм, флегмовое число 5

ТУ 222 2-7 8Е

Насадка - спиральки Левина из нержавеющей стали (2×2×0,2 мм)

Ос н овную фракцию отбирают при темпе ра ту ре 64,5 °С (атмосферное давление) в пределах колебаний ±0,1 °С

Растворитель: 0,2 % Н3 РО4

Эл ю ент : 0,1 % Н3РО4- мет ан ол, (5:1 )

Стандартный раствор № 1 с концентрацией мерадина 250 мкг/мл готовят растворением 0,02 5 г вещества в раствори теле в мерной колбе вместимостью 100 мл.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией мерадина 12,5 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 растворителем.

Растворы устойчивы при хранении в холодильнике в течение суток.

Фильтры АФА-В П -1 0

ТУ 85 -7 43-8 0

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 5 л / мин аспи рирую т через фильтр АФА-ВП-10. Дл я определения 1/ 2 ОБУВ достаточно отобрать 50 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение месяца.

Подготовка к измерению

Хроматографические колонки промышленного изготовления.

Инжектируют в хроматограф от 0,0125 до 0,25 мкг мерадина из основного стандартного раствора.

Условия хроматографирования гра ду ировочны х смесей и анализируемых проб:

Скорость подачи эл ю ент а (0,1 % Н3 РО4 - метанол, 5:1)      10 0 мкл /мин

Длина волны УФ-дете кт ора                                                   3 04 нм

Скорость движения диаграммной ленты                              3 мм/мин

Диапазон чувствительности детектора                                 0 ,4

Диапазон измерения самопишущего потенциометра          10 0 мВ

Максимальный объем вводимой пробы                                2 5 мкл

Время удерживания мерадина                                                5 мин 3 0 с

Эл ю ирую щий объем                                                                5 50 мкл

Эффективность колонки по мер адину                                  2 000 тг

На полученной хр о матог рамме измеряют площади пиков и строят г радуир ов оч ный график, выражающий зависимость площади пиков (мм2) от содержания мерадин а в хро матог рафи руемом объеме пробы (мкг).

Построение г радуи ро во чного графика необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, выполняя по 5 параллельных измерений для каждого инжектируемого объема. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 5 мл растворителя и оставляют на 15 мин при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра - 97,5 % .

Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях по отношению к тому же элюен ту , что и при построении градуировочного графика.

Количественное определение содержания мерадина в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию мерадина С в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание мерадина в хроматографируемом объеме пробы, найденное по соответствующему градуировочному графику, мкг;

б - объем пробы, взятой на хроматографирование, мл;

в - общий объем анализируемого раствора, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1 ) .

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

, где

Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, к Па (101, 33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V 20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Давление Р, кП а/ мм рт. ст.

° С

97,33/730

97,86/734

98,4/738

98,93/742

99,46/746

100/750

100,53/754

101,06/758

101,33/760

101,86/764

-3 0

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-2 6

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1, 17 05

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-2 2

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,15 1 9

1,1581

1,1 643

1,1673

1,1735

-1 8

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1460

1,1490

1,1551

- 1 4

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1, 11 64

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-1 0

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0 51 4

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,9999

0,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0353

1,0326

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9830

0,9884

0,9936

0,9989

1, 0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,97 11

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,94 12

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9555

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9391

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9 318

0,9368

0,94 18

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9199

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям

Наименование вещества

Опубликованные методические указания

Гексаметилендиаминадип инат (соль АГ)

Методические указания по хроматографическому измерению концентраций гексаметилендиаммонийсебацината в воздухе рабочей зоны. Вып. XXII., М., 1988. - 8 5 с.

Натрия перкарбонат

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций едких щелочей и карбоната натрия в воздухе рабочей зоны, переработанные и дополненные технические условия. Вып. 10. М., 1988. - 4 9 с.

Ванадиевые катализаторы

Методические указания на фотометрическое определение ванадия и его соединений в воздухе. Вып. 1-5 . М., 19 81. - 7 с.

Полисульфоны (П СК-1, ПСФ-КС, ПСФ-15 0-1, П СФ-15 0, ПСФ-200, П СБ- 220, ПСБ- 230, ПСФ-180-1, ПСФ-1 90)

Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установках. Вып. 1-5 . М., 1981. - 2 35 с .

Абомин

Методические указания по фотометрическому определению БВК в воздухе. Вып. XVIII . М., 1983. - 1 39 с .

СОДЕРЖАНИЕ

Характеристика метода . 2

Приборы, аппаратура, посуда . 2

Реактивы, растворы и материалы .. 2

Отбор пробы воздуха . 3

Подготовка к измерению .. 3

Проведение измерения . 3

Расчет концентрации . 3

Приложение 1 Приведение объема воздуха к стандартным условиям .. 4

Приложение 2 Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям .. 4

Приложение 3 Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям .. 4

Еще документы скачать бесплатно

Интересное

Автобусные Остановки Гост 12820 80 Гост 520 89 Гост 9833 73 Гост р 21 1101 2009 Железобетонные водоотбойные плиты Маршрутная карта Обозначение насоса на схеме Общий журнал работ пример заполнения Плотность газа Позиционный допуск Размеры дорожных знаков Расстояние между пешеходными переходами гост Технологическая карта Условные обозначения на чертежах отопления