герб

ГОСТы

флаг

МУК 4.1.0.498-96 Измерение концентраций кетамина хлоргидрата (2-(орто-хлорфенил)-2-метиламиноциклогексанон хлоргидрат) методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны

ГОСУДАРСТВЕННОЕ САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОЕ НОРМИРОВАНИЕ
РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

4 .1 . МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ КЕТАМИНА ХЛОРГИДРАТА
(2-(ОРТО-ХЛОРФЕНИЛ)-2-МЕТИЛАМИНОЦИКЛОГЕКСАНОН
ХЛОРГИДРАТ) МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ
ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МУК 4.1.0.498-96

МИНЗДРАВ РОССИИ

Москва 2003

1 . Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (П ДК ) и ориентировочно безопасным уровням воздействия, санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осущ ествлении санитарного контроля.

2 . Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) утверждены и. о. председателя Госко м санэпиднад зора России, заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации Беляевым Е. Н. 8 июня 19 96 г.

3 . Введены впервые.

4 . Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТ 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам контроля измерения концен т раций вредных веществ», ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТ 8.010-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госком сан эп иднад зора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпато логии» .

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) предназначены для центров Госкомсанэпиднадзора , санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г. А. Дьякова

Исполнители: Г. А. Дьякова, Л. Г. Макеева , Е. М. Мал инина, С. М. Попова, Е. Н. Грицу н, Т. В. Рязанцева, Г. Ф. Громова.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России –

заместитель Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

Е. Н. Беляев

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.498 -9 6

Дата введения: с момента утверждения

4. 1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ КЕТАМИНА ХЛОРГИДРАТА
(2-(ОРТО-ХЛОРФЕНИЛ)-2-МЕТИЛАМИНОЦИКЛОГЕКСАНОН
ХЛОРГИДРАТ) МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ
ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

М. м. 274,2

Ке т амин хлоргидрат - кристаллическое вещество белого цвета со слабым специфическим запахом. Хорошо растворим в воде и спиртах. Не раст ворим в хлороформе. Температура плавления - 258-261 °С (в разл .).

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе - 0,3 мг/м3.

Характеристика метода

Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хромато г рафии с применением УФ-детектора.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения кетамина в хроматографируемом объеме пробы (50 м кл ) - 0,25 мкг.

Нижний предел измерения кетамина в воздухе - 0,15 мг/м 3 ( при отборе 100 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций кетамина в воздухе от 0,15 до 3 мг/м3.

Определению не мешает присутствие диоксония.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±20 % .

Время выполнения анализа , включая отбор пробы, - около 40 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Мик рокл оночны й жидкостной хроматограф « Мили хром» или другие модели с УФ -дет екто ром

Хрома тог рафи ческая колонка длиной 12 0 мм, внутренним диаметром 2 мм, заполненная сорбентом « Сил асорб С18» с размером зерен 6,0 мкм (Чехия)

Электроаспиратор ЭА- 1

ОСТ 95.1005 2-8 4

Ф ил ьт ро держат ель

Колбы мерные, вместимостью 10 0 мл

ГОСТ 1770-74

Пипетки, вместимостью 1 и 10 мл

ГОСТ 20292-74

Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл

ГОСТ 10515-7 5

Реактивы, растворы и материалы

Ке т ам ин, фармакопейный

Спирт метиловый, х. ч.

ГОСТ 6995-77

Ац етонит рил очищенный

ТУ 6-09-3 534-8 2

А ц ето нит рил очищенный получают из технического ац ето нит рил а чистого путем ректификации с предварительной химической обработкой, которая заключается в кипячении растворителя с обратным холодильником в присутствии перманг ан ат а калия из расчета 1 г перманганата калия на 1 л растворителя. Кипячение проводится до полного перехода перманганата кал ия в двуокись марганца. Перед ректификацией осадок двуокиси марганца отделяют путем фильтрации через фильтр Шотт а № 4, ректификационная колонна длиной 550 мм и внутренним диаметром 20 мм, флегмовое число 5. Насадка - спиральки Левина из нерж авеющей стали (2×2×0,2 мм). Основную ф ракцию отбирают при температуре 81,6 °С (атмос ферное давление) в пределах колебаний ±0,1 °С

Ка лий фосфорнокислый одн озамещенны й, КН2 Р04 ч. д. а., 0,05 М раствор

ГОСТ 4198-4 8

Э лю ент : 0,05 % раствор одн озамещенн ого фосфата калия -ац ето нит рил (6:1 )

Фильтры АФА-ВП- 10

ТУ 85 -7 43-8 0

Основной стандартный раствор к етами на с концентрацией 250 мкг/мл готовят растворением 0,025 г кетамина в метиловом спирте в мерной колбе, вместимостью 10 0 мл.

Раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение суток.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр типа АФА-ВП-1 0. Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 100 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение месяца.

Подготовка к измерению

Хроматографическая колонка промышленного изготовления.

Инжектируют в хроматограф от 0,25 до 5 мкг кетамина из основного стандартного раствора.

Условия хромато г рафирования граду ировочны х смесей и анализируемых проб:

Температура термостата колонки                                          2 0 ° С

Скорость подачи элюен та (0,05 М однозамещенного

фосфата калия-ацетонитрил ( 6:1 )                                         2 00 мкл /мин

Длина волны УФ-детектора                                                   210 нм

Скорость движения диаграммной ленты                              3 мм/мин

Чувствительность детектора                                                   0 ,8

Диапазон измерения самописца                                            1 00 мВ

Максимальный объем вводимой пробы                                5 0 мкл

Время удерживания кетамина                                                8 мин

Элюирую щ ий объем                                                                1 600 мкл

Эффективность колонки по кетами ну                                   2 60 тт

На полученной хрома тог рамме измеряют площади пиков и строят г радуир овочную кривую, выражающую зависимость площади пиков (мм2) от с одержания кетамина в хроматог рафируемом объеме пробы (мкг).

Построение г радуи ровочного графика необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, выполняя по 5 параллельных измерений для каждого инжектируемого объема. Проверку градуировочного графика следует прово дить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 3 мл метилового спирта и оставляют на 15 мин при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра составляет 97 % .

Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях по отношению к тому же эл ю енту , что и при построении градуировочного графика.

Количественное определение содержания кетамина в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному град уи ровочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию кетамина С в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание кетамина в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем пробы, взятой на хроматографирование, мл;

в - общий объем анализируемого раствора, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см . п риложение 1).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

, где

Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, к Па (101, 33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V 20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Давление Р, кП а/ мм рт. ст.

° С

97,33/730

97,86/734

98,4/738

98,93/742

99,46/746

100/750

100,53/754

101,06/758

101,33/760

101,86/764

-3 0

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-2 6

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1, 17 05

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-2 2

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,15 1 9

1,1581

1,1 643

1,1673

1,1735

-1 8

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1460

1,1490

1,1551

- 1 4

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1, 11 64

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-1 0

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0 51 4

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,9999

0,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0353

1,0326

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9830

0,9884

0,9936

0,9989

1, 0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,97 11

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,94 12

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9555

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9391

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9 318

0,9368

0,94 18

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9199

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям

Наименование вещества

Опубликованные методические указания

Гексаметилендиаминадип инат (соль АГ)

Методические указания по хроматографическому измерению концентраций гексаметилендиаммонийсебацината в воздухе рабочей зоны. Вып. XXII., М., 1988. - 8 5 с.

Натрия перкарбонат

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций едких щелочей и карбоната натрия в воздухе рабочей зоны, переработанные и дополненные технические условия. Вып. 10. М., 1988. - 4 9 с.

Ванадиевые катализаторы

Методические указания на фотометрическое определение ванадия и его соединений в воздухе. Вып. 1-5 . М., 19 81. - 7 с.

Полисульфоны (П СК-1, ПСФ-КС, ПСФ-15 0-1, П СФ-15 0, ПСФ-200, П СБ- 220, ПСБ- 230, ПСФ-180-1, ПСФ-1 90)

Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установках. Вып. 1-5 . М., 1981. - 2 35 с .

Абомин

Методические указания по фотометрическому определению БВК в воздухе. Вып. XVIII . М., 1983. - 1 39 с .

СОДЕРЖАНИЕ

Характеристика метода . 2

Приборы, аппаратура, посуда . 2

Реактивы, растворы и материалы .. 2

Отбор пробы воздуха . 3

Подготовка к измерению .. 3

Проведение измерения . 3

Расчет концентрации . 3

Приложение 1 Приведение объема воздуха к стандартным условиям .. 4

Приложение 2 Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям .. 4

Приложение 3 Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям .. 4

Еще документы скачать бесплатно

Интересное

Гост 12821 80 Допуски и посадки Журнал нивелирования Инструкция по пожарной безопасности Категории дорог Обязанности стропальщика Разрешенная максимальная масса грузового автомобиля Резьба метрическая СП 42 102 2004 Свес кровли плоской полимерной Сортамент металлопроката Сортамент уголков Сто асчм 20 93 Технологические трубопроводы Условные обозначения на чертежах