герб

ГОСТы

флаг

МУК 4.1.0.496-96 Фотометрическое измерение концентрации карбенициллина в воздухе рабочей зоны

ГОСУДАРСТВЕННОЕ САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОЕ НОРМИРОВАНИЕ
РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

4 .1 . МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ
КАРБЕНИЦИЛЛИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МУК 4.1.0.496-96

МИНЗДРАВ РОССИИ

Москва 2003

1 . Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (П ДК ) и ориентировочно безопасным уровням воздействия, санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осущ ествлении санитарного контроля.

2 . Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) утверждены и. о. председателя Госко м санэпиднад зора России, заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации Беляевым Е. Н. 8 июня 19 96 г.

3 . Введены впервые.

4 . Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТ 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам контроля измерения концен т раций вредных веществ», ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТ 8.010-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госко м сан эп иднад зора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпато логии» .

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) предназначены для центров Госкомсанэпиднадзора , санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г. А. Дьякова

Исполнители: Г. А. Дьякова, Л. Г. Макеева , Е. М. Мал инина, С. М. Попова, Е. Н. Грицу н, Т. В. Рязанцева, Г. Ф. Громова.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России –

заместитель Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

Е. Н. Беляев

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.0.496 -9 6

Дата введения: с момента утверждения

4. 1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ
КАРБЕНИЦИЛЛИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

М. м. 422,4

Карбени ци ллин - антибиотик широкого спектра антимикробного действия. Относится к группе полусинтетических пенициллинов.

Карбенициллин - дина т риевая соль (6К )-6-[-(К )-2-карбокси-2-фенил-ацетамидо]пенициллановой кислоты - белый гигроскопический порошок, хорошо растворим в воде (850 мг/мл при рН 6-8 ). Быстро инактивируется в кислой среде. Практически не растворим в хлороформе и эфире. Разлагается на свету. В темноте устойчив.

В воздухе находится в виде аэрозоля дезинтеграции.

Вызывает нарушения нормальной микрофлоры кожи , дыхательных п утей, кишечника. Является аллергеном.

ПДК в воздухе - 0 ,1 мг/м3.

Характеристика метода

Определение основано на окислении карбенициллина фосфорно-м о либденовой кислотой (ФМК) и последующем фотометрическом из мерении окрашенного в синий цвет «молибденовой сини» продукта реакции при 750 нм.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел в анализируемом объеме раствора - 5 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе (при отборе 200 л воздуха) - 0,05 мг/м3.

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 0,05 до 0,8 мг/м 3 .

Определению мешает присутствие других пенициллинов ы х антибиотиков, а также восстановителей.

Суммарная погрешность измерений не превышает ± 10 % .

Время проведения измерений, включая отбор проб, - 1 час 5 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Фо то элект ро колоримет р

Ас пи раци онн ое устройство

Баня водяная

Штатив для пробирок

Пинцет

ГОСТ 21 241-7 7

Секундомер

ГОСТ 5072 -7 9Е

Колбы мерные, вместимостью 50 , 10 0, 2 50 и 500 мл

ГОСТ 1770-74Е

Пробирки с пришлифованными пробками вместимостью 5 или 10 мл

ГОСТ 10515-7 5

Пипетки, вместимостью 1, 2 и 5 мл

ГОСТ 20292-74Е

Микропипетки, вместимостью 0,2 мл

ГОСТ 1770-74Е

Пипетки Мора , вместимостью 5 и 10 мл

ГОСТ 1770-74Е

Стаканы химические, вместимостью 50 мл

ГОСТ 19 908-8 5

Реактивы, растворы и материалы

Кислота фосфорно-мол и бденовая (ФМК )

МР ТУ 6-09-3 540-7 8

15 %-ны й раствор в воде

Готовят при нагревании в кипящей водяной бане до растворения, затем фильтруют через пористую пластинку

Устойчив длительное время при условии хранения в защищенном от света месте, при температуре 4 °С

Натрий углекислый, х. ч ., насыщенный при нагревании раствор в воде

ГОСТ 84-76

Кислота серная, х. ч ., 30 % (по объему) раствор в воде

ГОСТ 2184-77

Фильтры аэрозольные АФА-ВП - 20

Стандартный раствор № 1 карб е ницилл ина с концентрацией 10 0 мг/мл гото вят, растворяя точную навеску стандартного образца антибиотика в воде.

Раствор устойчив 4 дня.

Стандартный раствор № 2 карбенициллина с концентрацией 10 мкг /м л готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 в воде.

Раствор устойчив 2 дня.

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 15 л/мин аспирируют через фильтр типа АФА-В П -20. Для измерения 1/2 величины ПДК следует отобрать 200 л воздуха.

Срок хранения отобранных проб 2 недели при условии хранения при температуре 4 °С в защищенном от света месте.

Подготовка к измерению

Градуировочн ы е растворы (устойчивы в течение двух часов) готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочн ы х растворов

№ стандарта

Стандартный р-р № 2, мл

Стандартный р-р № 1, мл

Дистиллированная вода , мл

Содержание карбенициллина , мк г

1

0

0

4

0

2

0,5

-

3,5

5

3

2

-

2

20

4

4

-

-

40

5

-

0,6

3,4

60

6

-

0,8

3,2

80

В каждую пробирку добавляют 0,25 мл Ф МК и нагревают в кипящей во дян ой бане 20 мин. Затем раствор охлаждают под водопроводной водой в течение 5-10 мин, добавляют по 0,5 мл насыщенного раствора углекислого н атрия, хорошо перемешивают. Через 10 мин добавляют по 0,14 м л 30 % р аствора серной кислоты и снова хорошо перемешивают. Измеряют опти ческую плотность синих растворов при длине волны 750 нм. Измерения прово дят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества .

Строят гра ду ировочны й график: на ось ординат наносят значение оптической плотности г раду ировочны х растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочных растворах (в мкг).

Проверку г раду ировочного графика проводят 1 раз в 3 месяца, в случае использования другой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с пробой при помощи пинцета помещают в стакан, заливают 8 мл воды, растворяют его и, при периодическом помешивании, оставляют на 15-2 0 мин для растворения. Для анализа в пробирки с пришлифованной пробкой отбирают 4 мл раствора антибиотика. Затем проводят обработку и фотомет рирование содержимого пробирок аналогично г радуи ровочны м растворам.

Количественное определение содержания карбенициллина в анализируемом объеме пробы (мкг) проводят по предварительно построенному г раду ировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию карбенициллина С в воздухе в (мг/м3) вычисляют по формуле:

, где

а - количество карбенициллина в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, взятого для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1 ) .

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

, где

Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, к Па (101, 33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V 20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Давление Р, кП а/ мм рт. ст.

° С

97,33/730

97,86/734

98,4/738

98,93/742

99,46/746

100/750

100,53/754

101,06/758

101,33/760

101,86/764

-3 0

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-2 6

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1, 17 05

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-2 2

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,15 1 9

1,1581

1,1 643

1,1673

1,1735

-1 8

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1460

1,1490

1,1551

- 1 4

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1, 11 64

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-1 0

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0 51 4

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,9999

0,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0353

1,0326

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9830

0,9884

0,9936

0,9989

1, 0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,97 11

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,94 12

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9555

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9391

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9 318

0,9368

0,94 18

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9199

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям

Наименование вещества

Опубликованные методические указания

Гексаметилендиаминадип инат (соль АГ)

Методические указания по хроматографическому измерению концентраций гексаметилендиаммонийсебацината в воздухе рабочей зоны. Вып. XXII., М., 1988. - 8 5 с.

Натрия перкарбонат

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций едких щелочей и карбоната натрия в воздухе рабочей зоны, переработанные и дополненные технические условия. Вып. 10. М., 1988. - 4 9 с.

Ванадиевые катализаторы

Методические указания на фотометрическое определение ванадия и его соединений в воздухе. Вып. 1-5 . М., 19 81. - 7 с.

Полисульфоны (П СК-1, ПСФ-КС, ПСФ-15 0-1, П СФ-15 0, ПСФ-200, П СБ- 220, ПСБ- 230, ПСФ-180-1, ПСФ-1 90)

Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установках. Вып. 1-5 . М., 1981. - 2 35 с .

Абомин

Методические указания по фотометрическому определению БВК в воздухе. Вып. XVIII . М., 1983. - 1 39 с .

СОДЕРЖАНИЕ

Характеристика метода . 2

Приборы, аппаратура, посуда . 2

Реактивы, растворы и материалы .. 2

Отбор проб воздуха . 3

Подготовка к измерению .. 3

Проведение измерения . 3

Расчет концентрации . 3

Приложение 1 Приведение объема воздуха к стандартным условиям .. 4

Приложение 2 Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям .. 4

Приложение 3 Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям .. 4

Еще документы скачать бесплатно

Интересное

Винт гост Гост 19034 82 Гост 7 32 2001 Коэффициент разрыхления грунта Максимальная масса транспортного средства Наружные пожарные лестницы требования Нормы пробега шин Отсос Размеры болтов Размеры транспортерных лент для желобчатых Конвейеров Схема вентиляции Таблица подшипников Технологический регламент Требования к пожарным шкафам Ударный ток