герб

ГОСТы

флаг

МУК 4.1.0.495-96 Измерение концентраций кальция лактата и железа лактата методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии в воздухе рабочей зоны

ГОСУДАРСТВЕННОЕ САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОЕ НОРМИРОВАНИЕ
РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

4 .1 . МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ КАЛЬЦИЯ ЛАКТАТА И
ЖЕЛЕЗА ЛАКТАТА МЕТОДОМ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ
СПЕКТРОФОТОМЕТРИИ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МУК 4.1.0.495-96

МИНЗДРАВ РОССИИ

Москва 2003

1 . Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (П ДК ) и ориентировочно безопасным уровням воздействия, санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осущ ествлении санитарного контроля.

2 . Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) утверждены и. о. председателя Госко м санэпиднад зора России, заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации Беляевым Е. Н. 8 июня 19 96 г.

3 . Введены впервые.

4 . Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТ 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам контроля измерения концен т раций вредных веществ», ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТ 8.010-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госко м сан эп иднад зора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпато логии» .

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) предназначены для центров Госкомсанэпиднадзора , санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г. А. Дьякова

Исполнители: Г. А. Дьякова, Л. Г. Макеева , Е. М. Мал инина, С. М. Попова, Е. Н. Грицу н, Т. В. Рязанцева, Г. Ф. Громова.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России –

заместитель Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

Е. Н. Беляев

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.0.495 -9 6

Дата введения: с момента утверждения

4. 1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ КАЛЬЦИЯ ЛАКТАТА И
ЖЕЛЕЗА ЛАКТАТА МЕТОДОМ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ
СПЕКТРОФОТОМЕТРИИ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

М. м. 308,30

Ла кт ат кальция - кристаллическое вещество белого цвета. Хорошо раство ри м в воде. Трудно растворим в спирте, эфире, хлороформе.

М. м. 288,02

Лактат железа (закисного) - кристаллическое вещество светло-зеленого цвета. Растворим в воде. Хорошо растворим в растворах орг а нических кислот. Трудно растворим в спирте.

В воздухе находится в виде аэрозолей.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК лактата кальция в воздухе - 2 мг/м3, лактата железа - 2 мг/м3.

Характеристика метода

Метод основан на измерении абсорбции возбужденными атомами кальция и железа резонансного излучения с длинами волн соответствен н о 422,66 нм и 246,3 нм. Атомизация осуществляется в пламени ацетилен-воздух.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения концентрации ионов кальция и железа в анализируемом объеме пробы (1 мл) - 0,5 мкг, концентрация кальция ла кт ата и железа лактата - 3,85 и 2,58 мкг соответственно.

Нижний предел измерения концентраций кальция лактата и железа лак т ата в воздухе - 1 мг/м3 ( при отборе 38,5 и 25,8 л воздуха соответственно).

Диапазон измеряемых концентраций кальция лактата и железа лактата - от 1 до 20 мг/м3.

Определению не мешает присутствие ионов других двух- и трехвалентных металлов, мешает присутствие ионов натрия и калия в концентрациях, превышающих концентрацию анализируемых элементов на 3-4 порядка.

Суммарная погрешность измерения не превышает ± 20 % .

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - около 40 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

А то мно-абс орбционны й спектрометр «Сатурн», С-3 02, AAS -1 или другие модели

Лампа « Narva » (Германия) или ЛС П -1 (Россия)

Электроаспиратор ЭА-1

ОСТ 95.1 0052-8 4

Фильт родержат ель

Колбы мерные, вместимостью 10 0 мл

ГОСТ 1770-74

Пипетки, вместимостью 2 и 10 мл

ГОСТ 20292-74

Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл

ГОСТ 10515-7 5

Реактивы, растворы и материалы

Fe 2 ( CO 3 )3 - карбонат железа (оки сного)

С аС O 3 - карбонат кальция

Ки сл от а соляная, ос. ч., 0,1 Н раствор

ТУ 14261 -7 7

А цетилен в баллоне с редуктором

ГОСТ 5457-75

Сжа ты й воздух (окислитель), III класс

ГОСТ 17433-80

Стандартный раствор № 1, с концентрацией ионов кальция и жел еза по 100 мкг/мл, готовят растворением смеси 0,025 г карбоната кал ь ция и 0,026 г карбоната железа в 0 ,1 н растворе соляной кислоты в мерной колбе вместимостью 100 мл.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией ионов кальция и железа по 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 0,1 н раствором соляной кислоты.

Растворы устойчивы в течение месяца.

Фильтры ст екл оволокн исты е аналитические

ТУ 8-ЮП-1- 77

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через сте кл оволокнистый аналитический фильтр.

Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 40 л воздуха.

Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение месяца.

Подготовка к измерению

Градуировочн ы е растворы готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочн ы х растворов

№ стандар та

Стандартный р - р № 2, мл

0, 1 н раствор Н Cl , мл

Концентрация ионов Са и Fe в г рад уировочном р-ре, мкг/мл

1

0,5

9,5

0,5

2

1

9

1

3

4

6

4

4

6

4

6

5

8

2

8

6

10

-

10

Градуировочные растворы подают в распылительную камеру прибора, где происходит переход раствора в парообразное состояние. Измеряют поглощение излучения с длинами волн соответственно 422,66 нм и 248,3 нм.

Аналогично измеряют аналитический сигнал холостого раствора.

Условия спек т рофотомет рирования г раду ировочны х смесей и анал изируемых проб:

Скорость подачи воздуха                                                         5 00 л/час

Скорость подачи ацетилена                                                    5 0 л/час

Длина волны для определения Са                                          4 22,66 нм

для определения Fe                                                                  2 48,3 нм

ФЭУ                                                                                           2-3

Ширина щели                                                                            0 ,2 мм

Усиление сигнала                                                                     4-6

Постоянная времени                                                                1 с

Диапазон тока                                                                           -

Объем вводимой пробы                                                          1 мл

Данные в таблице приведены для атомно-абсорбционного спектрофотометра ASS -1. При работе на других марках приборов требуется соответствующая корректировка данных.

Строят гра ду ировочны й график: на ось ординат наносят значения светопоглощения растворов при заданном диапазоне тока, на ось абсцисс - соответствующие им содержание ионов Са и Fe в анализируемом объеме пробы (мкг).

Построение градуировочных графиков необходимо проводить не менее чем по 6 точкам. Проверку градуировочных графиков следует проводить при изменении условий анализа , но не реже 1 раза в месяц.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 10 мл дистиллированной воды и оставляют на 15 мин при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра 97 % . 1 мл раствора вводят в распылительную камеру.

Спек т рофотомет рирование анализируемого раствора проводят в т ех же условиях, что и при построении градуировочного графика.

Количественное определение содержания ионов Са и Fe в ана л изируемом объеме проводят соответствующим предварительно построенным г раду ировочны м графикам.

Расчет концентрации

Концентрацию кальция ла кт ата и железа лакт ат а С в воздухе в мг/м 3 вычисляют по формуле:

, где

а - содержание ионов Са и Fe в спе кт роф ото мет рируемом объеме про бы, найденное по соответствующему г радуи ро во чному графику , мкг ;

б - объем пробы, взятой на спектрофотоме т рирование, мл;

в - общий объем анализируемого раствора, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1);

К - коэффициент пересчета (для кальция лактата К = 7,686, для железа лактата К = 5,157).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

, где

Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, к Па (101, 33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V 20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Давление Р, кП а/ мм рт. ст.

° С

97,33/730

97,86/734

98,4/738

98,93/742

99,46/746

100/750

100,53/754

101,06/758

101,33/760

101,86/764

-3 0

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-2 6

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1, 17 05

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-2 2

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,15 1 9

1,1581

1,1 643

1,1673

1,1735

-1 8

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1460

1,1490

1,1551

- 1 4

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1, 11 64

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-1 0

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0 51 4

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,9999

0,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0353

1,0326

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9830

0,9884

0,9936

0,9989

1, 0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,97 11

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,94 12

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9555

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9391

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9 318

0,9368

0,94 18

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9199

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям

Наименование вещества

Опубликованные методические указания

Гексаметилендиаминадип инат (соль АГ)

Методические указания по хроматографическому измерению концентраций гексаметилендиаммонийсебацината в воздухе рабочей зоны. Вып. XXII., М., 1988. - 8 5 с.

Натрия перкарбонат

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций едких щелочей и карбоната натрия в воздухе рабочей зоны, переработанные и дополненные технические условия. Вып. 10. М., 1988. - 4 9 с.

Ванадиевые катализаторы

Методические указания на фотометрическое определение ванадия и его соединений в воздухе. Вып. 1-5 . М., 19 81. - 7 с.

Полисульфоны (П СК-1, ПСФ-КС, ПСФ-15 0-1, П СФ-15 0, ПСФ-200, П СБ- 220, ПСБ- 230, ПСФ-180-1, ПСФ-1 90)

Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установках. Вып. 1-5 . М., 1981. - 2 35 с .

Абомин

Методические указания по фотометрическому определению БВК в воздухе. Вып. XVIII . М., 1983. - 1 39 с .

СОДЕРЖАНИЕ

Характеристика метода . 2

Приборы, аппаратура, посуда . 2

Реактивы, растворы и материалы .. 3

Отбор пробы воздуха . 3

Подготовка к измерению .. 3

Проведение измерения . 4

Расчет концентрации . 4

Приложение 1 Приведение объема воздуха к стандартным условиям .. 4

Приложение 2 Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям .. 4

Приложение 3 Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям .. 5

Еще документы скачать бесплатно

Интересное

Армирование Винт гост Гост 19034 82 Заземление электроустановок Катет сварного шва Коэффициент разрыхления грунта Максимальная масса транспортного средства Нормы пробега шин Отсос Плиты покрытия размеры Снип 23 01 99 строительная климатология Схема вентиляции Таблица подшипников Технологический регламент Ударный ток