герб

ГОСТы

флаг

МУК 4.1.0.494-96 Измерение концентраций калия уксусно-кислого методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии в воздухе рабочей зоны

ГОСУДАРСТВЕННОЕ САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОЕ НОРМИРОВАНИЕ
РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

4 .1 . МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ КАЛИЯ УКСУСНОКИСЛОГО
МЕТОДОМ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ
СПЕКТРОФОТОМЕТРИИ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МУК 4.1.0.494-96

МИНЗДРАВ РОССИИ

Москва 2003

1 . Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (П ДК ) и ориентировочно безопасным уровням воздействия, санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осущ ествлении санитарного контроля.

2 . Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) утверждены и. о. председателя Госко м санэпиднад зора России, заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации Беляевым Е. Н. 8 июня 19 96 г.

3 . Введены впервые.

4 . Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТ 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам контроля измерения концен т раций вредных веществ», ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТ 8.010-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госком сан эп иднад зора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпато логии» .

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) предназначены для центров Госкомсанэпиднадзора , санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г. А. Дьякова

Исполнители: Г. А. Дьякова, Л. Г. Макеева , Е. М. Мал инина, С. М. Попова, Е. Н. Грицу н, Т. В. Рязанцева, Г. Ф. Громова.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России –

заместитель Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

Е. Н. Беляев

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.494 -9 6

Дата введения: с момента утверждения

4. 1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ КАЛИЯ УКСУСНОКИСЛОГО
МЕТОДОМ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ
СПЕКТРОФОТОМЕТРИИ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

СН3 -С ОО К                                                                                                                   М. м.9 8,1

Калий уксусно-кисл ы й - кристаллическое вещество белого цвета Хорошо растворим в воде, этиловом и метиловом спиртах. Не растворим в бензоле, хлороформе, эфире. Тпл. 292 ° С.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает раздражающим действием.

ПДК в воздухе 5 мг/м3.

Характеристика метода

Метод основан на измерении эмиссии возбужденными атомами К резонансного излучения с длиной волны 766,5 нм. Атомизация осущ ествляется в пламени ацетилен- воздух.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения ионов калия в спе кт рофото мет ри руемом объеме пробы (1 мл) 0,1 мкг , калия ук сусно-кисл ого 0,251 мкг .

Нижний предел измерения калия уксусно-кислого в воз духе 2,5 мг/м3 (при отборе 1 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций калия уксусно-кислого в в о здухе от 2,5 до 50 мг/м3.

Определению мешает присутствие ионов натрия в концентрациях, п ревышающих концентрацию ионов калия на 3-4 порядка.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±20 %.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, около 40 минут.

Приборы, аппаратура, посуда

Ато мн о-абс орбци онны й спектрофотометр «Сатурн», С-302, AAS -1 или другие модели

Лампа « Narva » (Германия) или ЛСП- 1 (Россия)

Аспира ци онное устройство

Фил ьт родерж ат ель

Колбы мерные, вместимостью 100 мл

ГОСТ 1770-74

Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл

ГОСТ 20292-74

Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл

ГОСТ 10515-7 5

Реактивы, растворы, материалы

Калий хлористый

ТУ 423 4-7 7

Ацетилен в баллоне с редуктором

ГОСТ 5457-75

Сжатый воздух (окислитель), III класс

ГОСТ 17433-80

С т андартный раствор № 1 с концентрацией ионов калия 10 0 мкг /мл готовят растворением 0,019 г калия хлористого в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 10 0 мл.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией ионов калия 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 водой.

Растворы устойчивы при хранении в течение года.

Фильтры АФА-ВП -10

ТУ 85 -7 43-8 0

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 0,5 л / мин аспи ри рую т через фильтр АФА-В П-1 0. Для определения 0,5 ПДК достаточно отобрать 1 л воздуха.

Пробы можно хранить в закрытых сосудах в течение месяца.

Подготовка к измерению

Гра ду ировочны е растворы готовят согласно таблице.

Таблица

№ стандарта

Стандартный раствор № 2, мл

Вода, мл

Концентрация ионов калия в г рад уировочном растворе, мкг/мл

1

0,1

9,9

0,1

2

0,2

9,8

0,2

3

0,4

9,6

0,4

4

0,5

9,5

0,5

5

1,0

9,0

1,0

6

2,0

8,0

2,0

Градуировочные растворы подают в распылительную камеру прибора, где происходит переход раствора в парообразное состояние. Измеряют поглощение излучения с длиной волны 766,5 нм.

Аналогично измеряют аналитический сигнал холостого раствора.

Условия спек т рофотомет рирования г раду ировочны х смесей и анализируемых проб:

Скорость подачи воздуха                                                        5 00 л/час

Скорость подачи ацетилена                                                    5 0 л/час

Длина волны для определения ионов калия                         7 66,5 нм

ФЭУ                                                                                           2-3

Ширина щели                                                                           0 ,2 мм

Усиление сигнала                                                                    4-6

Постоянная времени                                                                1 с

Объем вводимой пробы                                                           1 мл

Данные в таблице приведены для атомно-абсорбционного спектр о фотометра AAS - 1. При работе на других марках приборов требуется соответствующая корректировка данных.

Строят гра ду ировочны й график: на ось ординат наносят значения светопог лощения растворов на ось абсцисс - соответствующие им конц ентр ации ионов калия в анализируемом растворе (мкг/мл).

Построение градуировочных графиков необходимо проводить не м енее, чем по 6 точкам. Проверку градуировочных графиков следует проводить после включения прибора, но не реже, чем через 30-4 0 минут непрерывной работы.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифо в анной пробкой, добавляют 10 мл дистиллированной воды и оставляют на 15 минут при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра 95,5 %.

1 мл раствора вводят в распылительную камеру.

Спек т рофотометрирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях, что и при построении граду ировочного графика.

Определение концентрации ионов калия в анализируемом растворе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию калия уксуснокислого (С) в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание ионов калия в анализируемом растворе, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - общий объем анализируемого раствора, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1);

К - коэффициент пересчета с калия на калий уксу сно-кислый 2,51.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

, где

Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, к Па (101, 33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V 20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Давление Р, кП а/ мм рт. ст.

° С

97,33/730

97,86/734

98,4/738

98,93/742

99,46/746

100/750

100,53/754

101,06/758

101,33/760

101,86/764

-3 0

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-2 6

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1, 17 05

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-2 2

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,15 1 9

1,1581

1,1 643

1,1673

1,1735

-1 8

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1460

1,1490

1,1551

- 1 4

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1, 11 64

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-1 0

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0 51 4

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,9999

0,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0353

1,0326

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9830

0,9884

0,9936

0,9989

1, 0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,97 11

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,94 12

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9555

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9391

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9 318

0,9368

0,94 18

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9199

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям

Наименование вещества

Опубликованные методические указания

Гексаметилендиаминадип инат (соль АГ)

Методические указания по хроматографическому измерению концентраций гексаметилендиаммонийсебацината в воздухе рабочей зоны. Вып. XXII., М., 1988. - 8 5 с.

Натрия перкарбонат

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций едких щелочей и карбоната натрия в воздухе рабочей зоны, переработанные и дополненные технические условия. Вып. 10. М., 1988. - 4 9 с.

Ванадиевые катализаторы

Методические указания на фотометрическое определение ванадия и его соединений в воздухе. Вып. 1-5 . М., 19 81. - 7 с.

Полисульфоны (П СК-1, ПСФ-КС, ПСФ-15 0-1, П СФ-15 0, ПСФ-200, П СБ- 220, ПСБ- 230, ПСФ-180-1, ПСФ-1 90)

Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установках. Вып. 1-5 . М., 1981. - 2 35 с .

Абомин

Методические указания по фотометрическому определению БВК в воздухе. Вып. XVIII . М., 1983. - 1 39 с .

СОДЕРЖАНИЕ

Характеристика метода . 2

Приборы, аппаратура, посуда . 2

Реактивы, растворы, материалы .. 2

Отбор пробы воздуха . 2

Подготовка к измерению .. 2

Проведение измерения . 3

Расчет концентрации . 3

Приложение 1 Приведение объема воздуха к стандартным условиям .. 3

Приложение 2 Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям .. 4

Приложение 3 Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям .. 4

Еще документы скачать бесплатно

Интересное

Автобусные Остановки Гост 17199 88 Гост 27902 88 Железобетонные водоотбойные плиты Маршрутная карта Накладные расходы Обозначение насоса на схеме Общий журнал работ пример заполнения Плотность газа Размеры дорожных знаков Расстояние между пешеходными переходами гост Рельс р50 СП 52 101 2003 Санпин столовая Технологическая карта