герб

ГОСТы

флаг

МУК 4.1.0.492-96 Измерение концентраций изопропанольного сольвата сульфоксида бензилпенициллина методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны

ГОСУДАРСТВЕННОЕ САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОЕ НОРМИРОВАНИЕ
РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

4 .1 . МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ИЗОПРОПАНОЛЬНОГО
СОЛЬВАТА СУЛЬФОКСИДА БЕНЗИЛПЕНИЦИЛЛИНА
МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ
ХРОМАТОГРАФИИ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МУК 4.1.0.492-96

МИНЗДРАВ РОССИИ

Москва 2003

1 . Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (П ДК ) и ориентировочно безопасным уровням воздействия, санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осущ ествлении санитарного контроля.

2 . Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) утверждены и. о. председателя Госко м санэпиднад зора России, заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации Беляевым Е. Н. 8 июня 19 96 г.

3 . Введены впервые.

4 . Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТ 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам контроля измерения концен т раций вредных веществ», ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТ 8.010-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госком сан эп иднад зора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпато логии» .

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) предназначены для центров Госкомсанэпиднадзора , санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г. А. Дьякова

Исполнители: Г. А. Дьякова, Л. Г. Макеева , Е. М. Мал инина, С. М. Попова, Е. Н. Грицу н, Т. В. Рязанцева, Г. Ф. Громова.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России –

заместитель Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

Е. Н. Беляев

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.492 -9 6

Дата введения: с момента утверждения

4. 1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ИЗОПРОПАНОЛЬНОГО
СОЛЬВАТА СУЛЬФОКСИДА БЕНЗИЛПЕНИЦИЛЛИНА
МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ
ХРОМАТОГРАФИИ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

М. м. 410,49

Изопропанольн ы й сольват сульфоксида бензилпенициллина - кристаллическое вещество бежевого цвета с запахом, характерным для производных пенициллина. Плохо растворим в воде, метиловом и этиловом спиртах. Хорошо растворим в водных растворах кислот и щелочей. Разл агается при нагревании свыше 80 °С.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим и раздражающим действием.

ОБУВ в воздухе 0,5 м г /м3.

Характеристика метода

Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-дете кт ора.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения и зоп ро пан оль ного со льв ата сульфоксида бензилпенициллин а в хро матогр афи руемом объ еме пробы 0,025 мкг .

Нижний предел измерения изопропанольного сольвата сульфоксида бенз илп енициллин а в воздухе 0,25 мг/м3 (при от боре 12 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций изопропанольного сольвата с ульфоксида бензилпенициллина в воздухе от 0,25 до 5 мг /м3.

Определению не мешает присутствие карбенициллина.

Суммарная погрешность измерения не превышает ± 20 % .

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, около 40 минут.

Приборы, аппаратура, посуда

Ж идкостный хроматограф

Хр о матог рафи ческ ая колонка длиной 120 мм, внутренним диаметром 2 мм, заполненная сорбентом « Сепаро н SSX C 18 » с размером зерен 6,0 мкм (Чехия)

Электроаспиратор ЭА- 1

ОСТ 95.10052 -8 4

Ф ильт родержат ель

Колбы мерные, вместимостью 10 0 мл

ГОСТ 1770-74

Пипетки, вместимостью 1 , 1 0 мл

ГОСТ 20292-74

Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл

ГОСТ 10515-7 5

Реактивы, растворы, материалы

И зоп ропан ольны й сольват сульфоксида бензилпенициллина, согласно паспорт у

Метанол очищенный

Метанол очищенный получают из метанола технического, путем ректификации

ТУ 222 2-7 8Е

Ректификационная колонна длиной 550 мм и внутренним диаметром 20 мм, фле г мово е число 5

Насадка - спиральки Левина из нержавеющей стали (2×2×0,2 мм). Основную фракцию отбирают при температуре 64,5 ° С

Натрий фосфорнокислый д ву замещенны й 1 2-водны й, N a 2 H PO 4 ×2 H 2 O ( ди нат рий фос фат)

ТУ 4172-7 6

К алий фосфорнокислый одн озамещенны й, КН2 РО4 (калий ди фосфат)

ТУ 4198-7 5

0,05 М раствор дин ат рийф ос фат а готовят растворением 17 ,90 г натрия ф ос форно-кисл ого дву замещ енн ого 12 -водн ого в воде в мерной к олбе вместимостью 1 л

0,05 М раствор калий ди фосф ат а готовят растворением 6,77 г калия фос форно-кисл ого одн озамещ енн ого в воде в мерной колбе вместимостью 1 л

0,05 М фосфатный буфер ( рН 7,0) готовят смешивая 610 мл 0,05 М раствора ди нат рий фос фат а и 390 мл 0,05 М раствор к алийди фос фат а

Фосфатный буфер устойчив при хранении в холодильнике в течение меся ц а

Эл ю ент : метанол - 0,05 М фосфатный буфер (рН 7,0), 1:2

Стандартный раствор № 1 с концентрацией из оп ро пан оль ного со льв а су ль фоксид а бензилп енициллин а 10 0 мкг /мл готовят раст ворением 0,01 г вещества в элю ент е в мерной колбе вместимостью 10 0 мл.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией изопропанольного сольвата сульфоксида бензилпенициллина 25 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 элюентом.

Растворы устойчивы при хранении в холодильнике в течение недели.

Фильтры АФА-В П -10

ТУ 85 -7 43-8 0

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 2 л / мин аспирирую т через фильтр АФА-ВП-10 . Для определения 0,5 ОБУВ достаточно отобрать 12 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение месяца.

Подготовка к измерению

Хроматографическая колонка промышленного изготовления.

Градуировочн ы е растворы с концентрацией изопропанольного сольвата сульфоксида бензилпенициллина от 0,5 до 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 2. Растворы устойчивы в течение 3 суток.

Из каждого г радуи ровочного раствора отбирают по 50 мкл и вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану.

На полученной хрома тог рамме измеряют площади пиков и строят г радуир овочный график, выражающий зависимость площади пиков (мм2) от содержания изопропанольного сольвата сульфоксида бензилпенициллина в хроматог рафируемом объеме пробы (мкг ).

Построение градуировочного графика необходимо проводить не мене е, чем по 6 точкам, выполняя по 5 параллельных измерений для каждого инжект ируемого объема. Проверку градуировочного графика следует прово дить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

Условия хроматографирования гра ду ировочны х смесей и анализир уемых проб:

Те мпература термостата колонки                                                            2 0 °С

Ск орость подачи элюента: метанол - 0 ,05 М фосфатный                     1 00 мкл /мин

б уфер (рН 7 ,0), 1:2

длина волны УФ-детектора                                                                       2 00 нм

Скорость движения диаграммной ленты                                                 3 мм/мин

Ч увствительность детектора                                                                     0 ,4

Диапазон измерения самописца                                                               1 00 мВ

Объем вводимой пробы                                                                             5 0 мкл

Время удерживания изопропанольного сольвата сульфоксида            7 мин 3 8 с

бензилпени ц иллина

Элюирую щ ий объем                                                                                   7 50 мкл

Эффективность колонки по изопропанольному сольва ту                     110 0 тт

сульфоксиду бензилпенициллину

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 6 мл элюента и оставляют на 15 минут при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра 98,5 % .

50 мкл полученного раст в ора вводят в хроматограф. Хро матог рафи ро ван ие анализируемого раствора проводят в тех же условиях по отношению к тому же элю енту , что и при построении г радуи рово чного графика.

Количественное определение содержания изопропанольного сольвата су ль фоксид а бензилпенициллина в хро матог рафируемом объеме проводят по предварительно построенному г радуи ровочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию изопропанольного сольвата сульфоксида бензилпенициллина (С) в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание изопропанольного сольвата сульфоксида бензилпенициллина в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем анализируемого раствора, мл;

б - объем пробы, взятой для хроматографирования, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к станд ар тным условиям, л (см. приложение 1).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

, где

Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, к Па (101, 33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V 20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Давление Р, кП а/ мм рт. ст.

° С

97,33/730

97,86/734

98,4/738

98,93/742

99,46/746

100/750

100,53/754

101,06/758

101,33/760

101,86/764

-3 0

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-2 6

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1, 17 05

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-2 2

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,15 1 9

1,1581

1,1 643

1,1673

1,1735

-1 8

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1460

1,1490

1,1551

- 1 4

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1, 11 64

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-1 0

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0 51 4

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,9999

0,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0353

1,0326

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9830

0,9884

0,9936

0,9989

1, 0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,97 11

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,94 12

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9555

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9391

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9 318

0,9368

0,94 18

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9199

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям

Наименование вещества

Опубликованные методические указания

Гексаметилендиаминадип инат (соль АГ)

Методические указания по хроматографическому измерению концентраций гексаметилендиаммонийсебацината в воздухе рабочей зоны. Вып. XXII., М., 1988. - 8 5 с.

Натрия перкарбонат

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций едких щелочей и карбоната натрия в воздухе рабочей зоны, переработанные и дополненные технические условия. Вып. 10. М., 1988. - 4 9 с.

Ванадиевые катализаторы

Методические указания на фотометрическое определение ванадия и его соединений в воздухе. Вып. 1-5 . М., 19 81. - 7 с.

Полисульфоны (П СК-1, ПСФ-КС, ПСФ-15 0-1, П СФ-15 0, ПСФ-200, П СБ- 220, ПСБ- 230, ПСФ-180-1, ПСФ-1 90)

Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установках. Вып. 1-5 . М., 1981. - 2 35 с .

Абомин

Методические указания по фотометрическому определению БВК в воздухе. Вып. XVIII . М., 1983. - 1 39 с .

СОДЕРЖАНИЕ

Характеристика метода . 2

Приборы, аппаратура, посуда . 2

Реактивы, растворы, материалы .. 2

Отбор пробы воздуха . 3

Подготовка к измерению .. 3

Проведение измерения . 4

Расчет концентрации . 4

Приложение 1 Приведение объема воздуха к стандартным условиям .. 4

Приложение 2 Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям .. 4

Приложение 3 Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям .. 5

Еще документы скачать бесплатно

Интересное

Гост 10704 91 Гост 12821 80 Маршрутная карта Нормы выдачи сиз Общий журнал работ пример заполнения Пособие по проектированию железобетонных конструкций Размеры болтов Размеры дорожных знаков Размеры транспортерных лент для желобчатых Конвейеров Тарифные ставки Технологическая карта Технологическая карта на штукатурные работы Технологические трубопроводы Требования к пожарным шкафам Условные обозначения в электрических схемах