герб

ГОСТы

флаг

МУК 4.1.0.490-96 Газохроматографическое измерение концентраций изобутилового эфира уксусной кислоты в воздухе рабочей зоны

ГОСУДАРСТВЕННОЕ САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОЕ НОРМИРОВАНИЕ
РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

4 .1 . МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ
КОНЦЕНТРАЦИЙ ИЗОБУТИЛОВОГО ЭФИРА УКСУСНОЙ
КИСЛОТЫ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МУК 4.1.0.490-96

МИНЗДРАВ РОССИИ

Москва 2003

1 . Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (П ДК ) и ориентировочно безопасным уровням воздействия, санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осущ ествлении санитарного контроля.

2 . Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) утверждены и. о. председателя Госко м санэпиднад зора России, заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации Беляевым Е. Н. 8 июня 19 96 г.

3 . Введены впервые.

4 . Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТ 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам контроля измерения концен т раций вредных веществ», ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТ 8.010-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госком сан эп иднад зора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпато логии» .

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) предназначены для центров Госкомсанэпиднадзора , санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г. А. Дьякова

Исполнители: Г. А. Дьякова, Л. Г. Макеева , Е. М. Мал инина, С. М. Попова, Е. Н. Грицу н, Т. В. Рязанцева, Г. Ф. Громова.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России –

заместитель Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

Е. Н. Беляев

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.490 -9 6

Дата введения: с момента утверждения

4. 1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ
КОНЦЕНТРАЦИЙ ИЗОБУТИЛОВОГО ЭФИРА УКСУСНОЙ
КИСЛОТЫ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

СН 3 СООСН 2 СН(СН 3 )2                                                                                                                                                         М. м. 116,16

Изобутилов ы й эфир уксусной кислоты (изобутилац етат) - бесцветная жидкость с резким запахом. Плотность 0,870. Температура кипения 11 8 °С, растворим в воде (0,6325), этаноле, эфире.

В воздухе находится в виде паров.

На организм оказывает наркотическое воздействие. Обладает кожно-резорбтивны м действием. Способен к кумуляции.

П Д К в воздухе - 10 мг/м3.

Характеристика метода

Определение основано на использование газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.

Отбор проб без концентрирования.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,025 мкг .

Нижний предел измерения концентрации изобутилацетата в воздухе 5 мг/м 3 (при анализе 5 мл воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 5 до 50 мг/м 3 .

Определению не мешают: ацетон, этилацетат, бутилацетат, толуол, о, м , п - кислоты.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±25 %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб 30 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Хрома т ограф с пламенно- ионизационным детектором

Хр о матог рафи ческ ая колонка из нержавеющей стали, длиной 200 см, внут ренний диаметр 0,4 см

Бу т ылки стеклянные, вместимостью 20 л

Шприцы медицинские, вместимостью 2,0 и 5,0 мл

Шприцы медицинские со стеклянным поршнем,

ГОСТ 804 3-7 4

вместимостью 100 мл

ТУ 6 4-1-1 279-7 5

Микрошприц МШ -10

ГОСТ 8043 -7 4

Секундомер

ГОСТ 5072- 7 9

Линейка измерительная

Лупа измерительная

ГОСТ 830 9-7 5

Реактивы, растворы, материалы

Изоб утил ац ет ат, х. ч.

ТУ 6-0 9-7 01-7 1

Жидкая фаза: а п иезо н L ( 15 % от веса носителя)

Твердый носитель: Ин ерто н № A W фракция 0,200 -0 ,250 мм

Азот газообразный в баллонах с редуктором

ГОСТ 9293-74

Водород газообразный в баллонах с редуктором

ГОСТ 3022-80

Воздух ГСП в баллонах с редуктором

ГОСТ 118 82-7 3

Отбор проб воздуха

Отбор проб производится в газовые пипетки или медицинские шприцы со стеклянным поршнем. Пипетки и шприцы закрывают стеклянными заглушками. Анализ необходимо производить в день отбора пробы.

Подготовка к измерению

Апиезон L 15 % от веса носителя растворяют в ацетоне. В полученный раствор добавляют твердый носитель и тщательно перемешивают. Остатки растворителя удаляют выпариванием на подогретой водяной бане.

Приготовленным сорбентом заполняют колонку и кондиционируют в токе газа-носителя при температуре 150 °С в течение 6 часов. Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции.

Для количественного определения изоб утил ац ет ат а используют метод абсолютной калибровки. Для этого в бутыль вместимостью 20 л вносят микрошприцем определенные количества изобутилацетата. Смесь высушивают 30 мин, тщательно перемешивая. Исходя из плотности изобутилацетата и вместимости бутыли, рассчитывают концентрацию вещества в бутыли. Рабочие смеси с концентрацией изобутилацетата от 0,025 до 0, 25 мкг /мл готовят в шприцах вместимостью 100 мл путем соответствующего разбавления исходной концентрации чистым воздухом. По 5 мл каждой паровоздушной смеси в водят через самоупл отняющую ся мембрану в хроматограф.

Условия хроматографирования паровоздушн ых смесей и анализируемых проб:

Температура колонки                                                              9 0 ° С

Температура испарителя                                                         1 40 °С

Скорость потока газа-носителя (азота)                                 3 0 мл/мин

Скорость потока водорода                                                      3 0 мл/мин

Скорость потока воздуха                                                         3 00 мл/мин

Скорость диаграммной ленты                                                2 00 мм/час

Объем анализируемой пробы                                                 5 мл

Время удерживания изоб ут илацетата                                    9 0 с

Измеряют площадь пика и строят гра ду ировочны й график, выражающий зависимость площади пика (мм2) от количества компонента (мкг). Построение градуировочного графика необходимо проверить по 5 точкам, проведя 5 параллельных определений для каждой концентрации. Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в 3 месяца.

Проведение измерения

Газовую пипетку или шприц с отобранной пробой подогревают до 70 ° С. 5 мл пробы отбирают из пипетки медицинским шприцем и через самоуплотняющуюся мембрану вводят в испаритель хроматографа. Необходимо всю серию анализов проводить одним шприцем. Записывают хро матог рамму , вычисляют площадь пика и по г радуи рово чному графику находят количест во измеряемого вещества.

Расчет концентрации

Концентрацию изобутилацетата в мг/м3 воздуха (С) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание вещества в анализируемом объеме пробы, найден н ой по градуировочному графику, мкг;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к станд а ртным условиям, мл (см. приложение 1);

1000 - коэффициент пересчета.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

, где

Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, к Па (101, 33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V 20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Давление Р, кП а/ мм рт. ст.

° С

97,33/730

97,86/734

98,4/738

98,93/742

99,46/746

100/750

100,53/754

101,06/758

101,33/760

101,86/764

-3 0

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-2 6

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1, 17 05

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-2 2

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,15 1 9

1,1581

1,1 643

1,1673

1,1735

-1 8

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1460

1,1490

1,1551

- 1 4

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1, 11 64

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-1 0

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0 51 4

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,9999

0,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0353

1,0326

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9830

0,9884

0,9936

0,9989

1, 0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,97 11

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,94 12

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9555

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9391

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9 318

0,9368

0,94 18

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9199

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям

Наименование вещества

Опубликованные методические указания

Гексаметилендиаминадип инат (соль АГ)

Методические указания по хроматографическому измерению концентраций гексаметилендиаммонийсебацината в воздухе рабочей зоны. Вып. XXII., М., 1988. - 8 5 с.

Натрия перкарбонат

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций едких щелочей и карбоната натрия в воздухе рабочей зоны, переработанные и дополненные технические условия. Вып. 10. М., 1988. - 4 9 с.

Ванадиевые катализаторы

Методические указания на фотометрическое определение ванадия и его соединений в воздухе. Вып. 1-5 . М., 19 81. - 7 с.

Полисульфоны (П СК-1, ПСФ-КС, ПСФ-15 0-1, П СФ-15 0, ПСФ-200, П СБ- 220, ПСБ- 230, ПСФ-180-1, ПСФ-1 90)

Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установках. Вып. 1-5 . М., 1981. - 2 35 с .

Абомин

Методические указания по фотометрическому определению БВК в воздухе. Вып. XVIII . М., 1983. - 1 39 с .

СОДЕРЖАНИЕ

Характеристика метода . 2

Приборы, аппаратура, посуда . 2

Реактивы, растворы, материалы .. 2

Подготовка к измерению .. 2

Проведение измерения . 3

Расчет концентрации . 3

Приложение 1 Приведение объема воздуха к стандартным условиям .. 3

Приложение 2 Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям .. 3

Приложение 3 Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям .. 4

Еще документы скачать бесплатно

Интересное

Гост 10704 91 Гост 12815 80 Гост 15150 Гост 2590 2006 Гост 8240 97 Гост 9 602 2005 Инструкция по переключениям в электроустановках Масло моторное гост НП 001 97 Пожарный гидрант гост 8220 85 Резец расточной гост Сборник удельных показателей образования отходов 1999 Сварные швы гост Сортамент Двутавров Сортамент труб стальных квадратных гост