герб

ГОСТы

флаг

МУК 4.1.0.489-96 Газохроматографическое измерение концентрации изобутилового эфира салициловой кислоты в воздухе рабочей зоны

ГОСУДАРСТВЕННОЕ САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОЕ НОРМИРОВАНИЕ
РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

4 .1 . МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ
КОНЦЕНТРАЦИИ ИЗОБУТИЛОВОГО ЭФИРА
САЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТЫ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МУК 4.1.0.489-96

МИНЗДРАВ РОССИИ

Москва 2003

1 . Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (П ДК ) и ориентировочно безопасным уровням воздействия, санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осущ ествлении санитарного контроля.

2 . Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) утверждены и. о. председателя Госко м санэпиднад зора России, заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации Беляевым Е. Н. 8 июня 19 96 г.

3 . Введены впервые.

4 . Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТ 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам контроля измерения концен т раций вредных веществ», ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТ 8.010-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госко м сан эп иднад зора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпато логии» .

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) предназначены для центров Госкомсанэпиднадзора , санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г. А. Дьякова

Исполнители: Г. А. Дьякова, Л. Г. Макеева , Е. М. Мал инина, С. М. Попова, Е. Н. Грицу н, Т. В. Рязанцева, Г. Ф. Громова.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России –

заместитель Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

Е. Н. Беляев

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.489 -9 6

Дата введения: с момента утверждения

4. 1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ
КОНЦЕНТРАЦИИ ИЗОБУТИЛОВОГО ЭФИРА
САЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТЫ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

М. м. 194,2

Из о бутил овы й эфир салициловой кислоты (изо бутилс алицил ат , изо бутил орто-о ксибензо ат ) - прозрачная бесцветная жидкость, с запахом клевера и орхидеи. Ткип. 258-2 60 ° С при 760 мм рт . ст. Плотность жидкости при 25 °С 1,061- 1,065 г/см3. Хорошо растворим в спиртах, ацетоне, толуоле, не растворим в воде.

В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.

Изобутилсалицилат обладает общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе 5 мг/м3.

Характеристика метода

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр и в этиловый спирт.

Нижний предел измерения изобутилса л ицилата в хроматографируемом объеме раствора 8 мкг.

Нижний предел измерения изобутилсалицилата в воздухе 2,5 мг/м 3 , (при отборе 16 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций изоб ут илсал ицилата в воздухе от 2,5 до 50 мг/м3.

Измерению не мешают салициловая кислота, пропилов ы й и бутил овый эфиры салициловый кислоты.

Суммарная погрешность измерения не превышает 10 % .

Время выполнения измерения, включая отбор проб, не превышает 20 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с пламенно - ионизационным детектором

Колонка из нержавеющей стали длиной 1 м, внутренним диаметром 2 мм

Ас пи раци онн ое устройство

Ф ильт ро держ ат ели

Поглотительные сосуды с пористой пластинкой № 1

Весы аналитические типа В Л А- 200 или ВЛ Р-2

Колбы мерные, вместимостью 25 и 50 мл

ГОСТ 1770-74

Градуированные пробирки со шлифом, вместимостью 10 мл

ГОСТ 1770-74

Микрошприц « Газо хро м 101», МИ 485-84

Линейка измерительная

ГОСТ 427-75

Секундомер

ГОСТ 507 2-7 9

Реактивы, растворы, материалы

И зо бутил овы й эфир салициловый кислоты, массовая доля не менее 98

ТУ 64-19-14-9 0

Этиловый спирт для хроматографии, х. ч.

ТУ 6-09-17 10-7 7

или этиловый спирт, 95 % раствор

ГОСТ 5963-67

Хр о мато н N - AW , фракция 0 ,1-0,12 5 мм, пропитанный 15 % К арбо вак с 20 М (« Хемап ол» , Чехия) - насадка хро матог рафи чес кой колонки

Газообразный азот,

ГОСТ 929 3-8 0

водород ,

ГОСТ 3022-80

воздух

ГОСТ 118 82-7 4

в баллонах с редукторами

Фильтры АФА-В П -1 или АФА-ВП -20

Стандартный раствор № 1 изобутилсалицилата готовят в мерной колбе на 25 мл. Взвешивают колбу с 5-1 0 мл этилового спирта, вносят 1-2 капли вещества, колбу закрывают пробкой и снова взвешивают. По разности взвешани й определяют навеску вещества. Раствор в колбе доводят до метки этил овым спиртом, вычисляют содержан ие вещества в 1 мл раствора.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией изоб утилс алицил ат а 250 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 этиловым спиртом. Растворы устойчивы в течение одной недели.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирир ую т через последов ательно соединенные аэрозольный фильтр и поглотительный сосуд с пористой пластинкой, содержащий 5 мл этилового спирта.

Поглотительный сосуд охлаждают смесью измельченного льда с водой. Для определения 1 / 2 ОБУВ достаточно отобрать 16 л воздуха.

При хранении в закрытом виде пробы устойчивы в течение трех дней.

Подготовка к измерению

Приготовление хроматографической колонки. Хроматографическ ую колонку заполняют с использованием вакуумного насоса готовой насадкой Хроматон N - AW с 15 % Карбовакс-20 М. Колонку кондиционируют в токе азота путем последовательного прогрева при температурах 50, 100, 15 0, 200 °С в течение 2 часов при каждой температуре и при 225 ° С в течение 10 часов.

Количественный анализ вещества проводят методом абсолютной калибровки. Для э того готовят г радуи ровочны е растворы изобутилсалицилата с концентрацией 8; 16 ; 40; 80 и 160 мкг /мл путем соответствующего разбавления стандартного раствора № 2 этиловым спиртом. Градуировочные растворы устойчивы в течение трех дней.

Проводят анализ гра ду ировочны х растворов, для чего по 1 мкл каждого раствора вводят с помощью микрошприца через самоуплотняющуюся мембрану в хроматограф.

Проводят по 5 параллельных измерений для каждого г радуи ровочного раствора, измеряют высоты пиков и определяют средние значения высот. Строят г радуи ровочны й график зависимости среднего значения высоты пика (мм) от количества изобутилсалицилата (мкг ) в хроматог рафируемом объеме, используя результаты определений не менее, чем для пяти градуировочных растворов. Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, но не менее 1 раза в три месяца.

Условия хромато г рафирования г раду ировочны х смесей и анализируем ых проб:

Температура термостата колонки                                          15 0 °С

Температура испарителя                                                         2 00 °С

Температура детектора                                                           2 00 °С

Скорость потока газа-носителя                                              1 5 мл/ мин

Скорость потока водорода                                                      15 мл/мин

Скорость потока воздуха                                                         15 0 мл/ мин

Скорость движения диаграммной ленты                              3 60 мм/ч

Время удерживания изобу ти лсали цилата                             4 мин

Проведение измерения

Этиловый спирт из поглотительного сосуда сливают в пробирку на 10 мл с пришлифованной пробкой, туда же помещают аэрозольный фильтр и оставляют пробирку на 5 мин, периодически встряхивая. Затем с помощью микрошприца отбирают 1 м кл спиртового раствора и вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. Измеряют высоту пика и по г раду ировочному графику находят количество анализируемого вещества в пробе.

Расчет концентрации

Концентрацию изобутилса л ицилата в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

, где

Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, к Па (101, 33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V 20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Давление Р, кП а/ мм рт. ст.

° С

97,33/730

97,86/734

98,4/738

98,93/742

99,46/746

100/750

100,53/754

101,06/758

101,33/760

101,86/764

-3 0

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-2 6

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1, 17 05

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-2 2

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,15 1 9

1,1581

1,1 643

1,1673

1,1735

-1 8

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1460

1,1490

1,1551

- 1 4

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1, 11 64

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-1 0

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0 51 4

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,9999

0,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0353

1,0326

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9830

0,9884

0,9936

0,9989

1, 0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,97 11

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,94 12

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9555

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9391

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9 318

0,9368

0,94 18

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9199

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям

Наименование вещества

Опубликованные методические указания

Гексаметилендиаминадип инат (соль АГ)

Методические указания по хроматографическому измерению концентраций гексаметилендиаммонийсебацината в воздухе рабочей зоны. Вып. XXII., М., 1988. - 8 5 с.

Натрия перкарбонат

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций едких щелочей и карбоната натрия в воздухе рабочей зоны, переработанные и дополненные технические условия. Вып. 10. М., 1988. - 4 9 с.

Ванадиевые катализаторы

Методические указания на фотометрическое определение ванадия и его соединений в воздухе. Вып. 1-5 . М., 19 81. - 7 с.

Полисульфоны (П СК-1, ПСФ-КС, ПСФ-15 0-1, П СФ-15 0, ПСФ-200, П СБ- 220, ПСБ- 230, ПСФ-180-1, ПСФ-1 90)

Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установках. Вып. 1-5 . М., 1981. - 2 35 с .

Абомин

Методические указания по фотометрическому определению БВК в воздухе. Вып. XVIII . М., 1983. - 1 39 с .

СОДЕРЖАНИЕ

Характеристика метода . 2

Приборы, аппаратура, посуда . 2

Реактивы, растворы, материалы .. 2

Отбор пробы воздуха . 3

Подготовка к измерению .. 3

Проведение измерения . 3

Расчет концентрации . 3

Приложение 1 Приведение объема воздуха к стандартным условиям .. 4

Приложение 2 Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям .. 4

Приложение 3 Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям .. 4

Еще документы скачать бесплатно

Интересное

Гост 10704 91 Гост 12821 80 Испытание предохранительных Поясов Маршрутная карта Наружные пожарные лестницы требования Нормы выдачи сиз Общий журнал работ пример заполнения Пособие по проектированию железобетонных конструкций Размеры болтов Размеры транспортерных лент для желобчатых Конвейеров Тарифные ставки Технологическая карта Технологическая карта на штукатурные работы Технологические трубопроводы Требования к пожарным шкафам