герб

ГОСТы

флаг

МУК 4.1.0.488-96 Газохроматографическое измерение концентрации изобутиловых эфиров валериановой и капроновой кислот (смесь 42:58%) (изобутилвалерат, изобутилкапроат) в воздухе рабочей зоны

ГОСУДАРСТВЕННОЕ САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОЕ НОРМИРОВАНИЕ
РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

4 .1 . МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ
ИЗОБУТИЛОВЫХ ЭФИРОВ ВАЛЕРИАНОВОЙ И КАПРОНОВОЙ
КИСЛОТ (СМЕСЬ 42:58 %) (ИЗОБУТИЛВАЛЕРАТ,
ИЗОБУТИЛКАПРОАТ) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МУК 4.1.0.488-96

МИНЗДРАВ РОССИИ

Москва 2003

1 . Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (П ДК ) и ориентировочно безопасным уровням воздействия, санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осущ ествлении санитарного контроля.

2 . Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) утверждены и. о. председателя Госко м санэпиднад зора России, заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации Беляевым Е. Н. 8 июня 19 96 г.

3 . Введены впервые.

4 . Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТ 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам контроля измерения концен т раций вредных веществ», ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТ 8.010-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госком сан эп иднад зора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпато логии» .

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) предназначены для центров Госкомсанэпиднадзора , санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г. А. Дьякова

Исполнители: Г. А. Дьякова, Л. Г. Макеева , Е. М. Мал инина, С. М. Попова, Е. Н. Грицу н, Т. В. Рязанцева, Г. Ф. Громова.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России –

заместитель Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

Е. Н. Беляев

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.488 -9 6

Дата введения: с момента утверждения

4. 1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ
ИЗОБУТИЛОВЫХ ЭФИРОВ ВАЛЕРИАНОВОЙ И КАПРОНОВОЙ
КИСЛОТ (СМЕСЬ 42:58 %) (ИЗОБУТИЛВАЛЕРАТ,
ИЗОБУТИЛКАПРОАТ) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

С 4 Н 9 СООСН 2 СН(СН3) 2

Изобутилвалерат                                                                                                           М. м. 158

С 5 Н 11 СООСН 2 СН(СН 3 ) 2

Изобутилкапроат                                                                                                          М. м. 172

Изобутилва л ериановокапроновый эфир (смесь изобутиловых эфиров валериановой и капроновой кислот) - прозрачная жидкость, бесцветная, плотность 0,86 г/см3. Хорошо растворяется в ацетоне, этаноле, этилацетате. В воде не растворим.

В воздухе находится в виде паров.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК изобутилва л ерата и изобутилк ап роат а в воздухе 20 мг/м3.

Характеристика метода

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб проводят с концентрированием на полисорбе- 1.

Нижний предел измерения в хромато г рафируемом объеме 0,6 мкг изобут илвал ерата и изобути лк ап ро ат а.

Нижний предел измерения в воздухе изобутилвалерата и изобутил к апроата 10 ,0 мг/м3 (при отборе 7,0 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций изобутилвалерата и изобутилкапроата от 10,0 до 100 мг/м 3 .

Измерению не мешают: бензи н овый спирт, изоамил овы й спирт, изо бути ловый спирт, изо амил вал ерат, изо амилк ап ро ат , изобутил бензо ат , изо амилс алицил ат, метанол, метил бензо ат , этанол, этил вал ерат, этилк ап ро ат.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±20 % .

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с пл аменн оиони заци онны м детектором

Колонка хр о матог рафи ческ ая из нержавеющей стали или стекла длиной 3 м, внут ренним диаметром 3 мм

Ас пи раци онное устройство

Поглотительная стеклянная трубка длиной 4 см, внутренним диаметром 5 мм

Микрошприц МШ-10

ГОСТ 8043 -7 5

Лупа измерительная

ГОСТ 25706-83

Баня водяная

ТУ 6 4-1 -2 850-7 6

Чашка фарфоровая, вместимостью 10 0 мл

ГОСТ 9147-80Е

Эксикатор

ГОСТ 25336-82

Пипетки, вместимостью 25 и 10 0 мл

ГОСТ 20292-74Е

Колбы мерные, вместимостью 25 и 10 0 мл

ГОСТ 1770-74Е

Колба коническая со шлифом, вместимостью 10 0 мл

ГОСТ 2233 6-8 2

Секундомер

ГОСТ 5072 -7 9

Реактивы, растворы и материалы

И зо бутил вал ерат

ТУ 10-0 4-1 6-9 9-8 8

Изобутилкапроата

ТУ 10 -0 4-1 6-9 9-8 8

П олисо рб-1, фракция 0,25-0 ,50 мм

Ацетон, х. ч.

ГОСТ 2603-79

Этил ац ет ат, х. ч.

ГОСТ 22300-76

С пирт этиловый ректификованный

ГОСТ 18300-87

Ж идкость кремний органическая ПФМС4 н еподвижная жидкая фаза

ГОСТ 15 866-8 3

Х ро мато н N - AW -ДМ CS (фракция 0,16 -0 ,20 мм) - т вердый носитель

Гелий марки Б,

ТУ 51-9 40-8 0

водород марки А,

ГОСТ 3022-80

воздух

ГОСТ 17443-80

в баллонах с редукторами

Стандартный раствор изоб ут илвал ерата и изобутилкап роат а в этилацетате с концентрацией 2,5 мг/мл (раствор № 1) готовят взятием точной навески 250 мг изобутилвалерата и изобутилкапроата и растворением в этилацетате в мерной колбе на 10 0 мл.

Раствор устойчив 7 часов в условиях исключения испарения растворителя.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирир ую т через поглотительную трубку, заполненную полисорбом-1. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 7,0 л воздуха.

Срок хранения отобранных проб не более 7 часов.

Подготовка к измерению

Насадку для газохроматографической колонки готовят из расчета 1 0 % кремний органической жидкости П ФМС- 4 от массы твердого носителя. Взвешивают в конической колбе 1,0 г кремний органической жидкости ПФМС-4 прибавляют 80 мл ацетона и тщательно перемешивают. В фарфоровой чашке взвешивают 10 г твердого носителя, заливают раствором неподвижной фазы и выдерживают 1 час. Удаление растворителя проводят на водяной бане при температуре около 50 ° С при перемешивании массы, а затем в сушильном шкафу при температуре 10 0 °С в течение 2 часов.

Чистую хроматографичес кую колонку заполняют приготовленной насадкой с помощью вакуума и кондиционируют, не присоединяя к детектору, при температуре 180 °С при скорости газа-носителя 30-40 мл/мин в течение 6-8 часов.

Прибор готовят к работе согласно инструкции.

Поли со рб промывают этиловым спиртом и ацетоном (15 мл на 1 г), сушат в сушильном шкафу при температуре 15 0 °С в течение 5 часов, после чего хранят в эксикаторе.

Поглотительные стеклянные трубки промывают ацетоном, сушат в сушильном шкафу при температуре 100 °С в течение 1 часа. После охлаждения трубки заполняют полисорбом. Для заполнения трубки необходимо 0 ,1 г полисорба. Концы трубок закрывают тампонами из стекло в олокна, предварительно промытого ацетоном, и заглушками. Заполненные полисорбом трубки хранят в герметично закрытой колбе.

Градуировочн ы е растворы изобутилвал ерата и изобутилкап роат а с ко нцент рацией от 15 0 до 15 00 мкг/мл готовят соответствующим разбавл ением стандартного раствора № 1 в мерной колбе вместимостью 25 мл.

Градуировочные растворы устойчивы в течение 5 часов.

4 м кл г радуи ро во чного раствора, что соответствует 0,6-6 ,0 мкг вещества, вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану, проводят 5 параллельных определений для каждой концентрации и строят Градуировочные графики, выражающие зависимость пло щади (мм2) пика от количества компонента (мкг) в хро матог рафи руемом объеме.

Построение г радуи ро во чны х графиков проводят не менее чем по 6 точкам.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Температура термостата колонок                                          1 20 °С

Температура испарителя                                                         17 0 °С

Объемный расход газа-носителя гелия                                  6 0 мл/мин

Объемный расход водорода                                                    6 0 мл/мин

Объемный расход воздуха                                                       6 00 мл/мин

Скорость движения диаграммной ленты                              2 40 мм/час

Время удерживания изобутилвалерата                                  6 ,5 мин

Время удерживания изобутилкапроата                                 11 мин

Время удерживания этилацетата                                           0 ,5 мин

Проведение измерения

Полисорб, а также тампоны из стекловолокна, из поглотительной трубки помещают во флакон вместимостью 4-1 0 мл, приливают пипеткой точно 0,5 мл этилацетата, закрывают флакон резиновой пробкой и оставляют на 15 минут.

Степень десорбции изобутилов ы х эфиров валериановой и капроновой кислот составляет не менее 95 %.

Для анализа отбирают 4 мкл экстракта и вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа.

Записывают хр о матог рамму , вычисляют площадь пиков и по г радуи ровоч ным графикам находят количества изобутилвалерата и изобутилкапроата в х ро матог рафи руемой пробе (мкг) и суммируют их.

Расчет концентрации

Концентрацию изоб ут илвал ерата и изобут илкапроат а (С) в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:

, где

а - количество компонента, найденное в хроматографируемом объеме пробы по г радуировочному графику, мкг;

в - общий объем пробы, мл;

б - объем раствора пробы, вводимой в хроматограф, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенный к стандартн ы м условиям, л (см. приложение 1).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

, где

Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, к Па (101, 33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V 20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Давление Р, кП а/ мм рт. ст.

° С

97,33/730

97,86/734

98,4/738

98,93/742

99,46/746

100/750

100,53/754

101,06/758

101,33/760

101,86/764

-3 0

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-2 6

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1, 17 05

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-2 2

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,15 1 9

1,1581

1,1 643

1,1673

1,1735

-1 8

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1460

1,1490

1,1551

- 1 4

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1, 11 64

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-1 0

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0 51 4

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,9999

0,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0353

1,0326

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9830

0,9884

0,9936

0,9989

1, 0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,97 11

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,94 12

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9555

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9391

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9 318

0,9368

0,94 18

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9199

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям

Наименование вещества

Опубликованные методические указания

Гексаметилендиаминадип инат (соль АГ)

Методические указания по хроматографическому измерению концентраций гексаметилендиаммонийсебацината в воздухе рабочей зоны. Вып. XXII., М., 1988. - 8 5 с.

Натрия перкарбонат

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций едких щелочей и карбоната натрия в воздухе рабочей зоны, переработанные и дополненные технические условия. Вып. 10. М., 1988. - 4 9 с.

Ванадиевые катализаторы

Методические указания на фотометрическое определение ванадия и его соединений в воздухе. Вып. 1-5 . М., 19 81. - 7 с.

Полисульфоны (П СК-1, ПСФ-КС, ПСФ-15 0-1, П СФ-15 0, ПСФ-200, П СБ- 220, ПСБ- 230, ПСФ-180-1, ПСФ-1 90)

Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установках. Вып. 1-5 . М., 1981. - 2 35 с .

Абомин

Методические указания по фотометрическому определению БВК в воздухе. Вып. XVIII . М., 1983. - 1 39 с .

СОДЕРЖАНИЕ

Характеристика метода . 2

Приборы, аппаратура, посуда . 2

Реактивы, растворы и материалы .. 2

Отбор пробы воздуха . 3

Подготовка к измерению .. 3

Проведение измерения . 3

Расчет концентрации . 4

Приложение 1 Приведение объема воздуха к стандартным условиям .. 4

Приложение 2 Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям .. 4

Приложение 3 Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям .. 5

Еще документы скачать бесплатно

Интересное

Гост 10704 91 Гост 15150 Гост 2590 2006 Гост 8240 97 Гост 9 602 2005 Инструкция по переключениям в электроустановках Масло моторное гост НП 001 97 Пожарный гидрант гост 8220 85 Резец расточной гост Сварные швы гост Сортамент Двутавров Сортамент труб стальных квадратных гост Условные обозначения Швеллер сортамент