герб

ГОСТы

флаг

МУК 4.1.0.486-96 Газохроматографическое измерение концентраций п-изобутилацетофенона в воздухе рабочей зоны

ГОСУДАРСТВЕННОЕ САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОЕ НОРМИРОВАНИЕ
РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

4 .1 . МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ
КОНЦЕНТРАЦИЙ п-ИЗОБУТИЛАЦЕТОФЕНОНА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МУК 4.1.0.486-96

МИНЗДРАВ РОССИИ

Москва 2003

1 . Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (П ДК ) и ориентировочно безопасным уровням воздействия, санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осущ ествлении санитарного контроля.

2 . Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) утверждены и. о. председателя Госко м санэпиднад зора России, заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации Беляевым Е. Н. 8 июня 19 96 г.

3 . Введены впервые.

4 . Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТ 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам контроля измерения концен т раций вредных веществ», ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТ 8.010-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госко м сан эп иднад зора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпато логии» .

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) предназначены для центров Госкомсанэпиднадзора , санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г. А. Дьякова

Исполнители: Г. А. Дьякова, Л. Г. Макеева , Е. М. Мал инина, С. М. Попова, Е. Н. Грицу н, Т. В. Рязанцева, Г. Ф. Громова.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России –

заместитель Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

Е. Н. Беляев

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.0.486 -9 6

Дата введения: с момента утверждения

4. 1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ
КОНЦЕНТРАЦИЙ п-ИЗОБУТИЛАЦЕТОФЕНОНА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

М. м. 176,26

п -Изобут илацетофенон - (п-изобутилфенил(метил)-кетон) - бесцветная жидкость со специфическим запахом. Хорошо растворим в органических растворителях, в т. ч. в октане, бензоле, эфире. Не растворим в воде.

В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.

Обладает общетоксическим и раздражающим действием.

ОБУВ в воздухе 5 мг/м3.

Характеристика метода

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с п рименением детектора электронного захвата.

Отбор проб производится с концентрированием в октан.

Нижний предел измерения п-изобутилацетофенона в хромато г рафир уемом объеме раствора (1 мкл ) 0,005 мкг.

Нижний предел измерения п-изобутилацетофенона в воздухе 2,5 мг/м3 (при отборе 1 2 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций п-изобутилацетофенона в воздух е от 2,5 до 50 мг/м3.

Измерению не мешают пары этана , меркаптана и углеводородов.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±20 % .

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, около 30 минут.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с детектором электронного захвата

Хр о матог рафи ческ ая колонка из нержавеющей стали длиной 3 м, диаметром 2 мм

Электроаспиратор ЭА- 1

ОСТ 95.10052 -7 4

Поглотительные сосуды со стеклянной пористой пластиной № 1

Колбы мерные, вместимостью 25 , 5 0 и 100 мл

ГОСТ 1770-74

Пипетки, вместимостью 1 , 5, 1 0 мл

ГОСТ 20292-74

М ик ро шп риц МШ -10М

ГОСТ 8043 -7 5

Линейка измерительная

ГОСТ 427-75

Секундомер

ГОСТ 5072 -7 9

Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл

ГОСТ 1770-74

Реактивы, растворы, материалы

п- И зо бутил ац ето фенон

Октан очищенный

Октан очищенный получают из октана , ч путем ректификац ии. Ректификационная колонка длиной 400 мм и внутренним диаметром 30 мм, флегмовое число 2

ТУ 6-09-3 748-7 4

Насадка - спиральки Левина из нержавеющей стали (2×2×0,2 мм). Основную фракцию отбирают при температуре 125,7 ° С (атмосферное давление) в пределах колебаний ±0,1 °С

Хр о мато н N - AW -ДМ CS с 5 % SP -2401 (фракция 0 ,2-0 ,16 мм) - насадка хро матог рафи чес кой колонки

Стандартный раствор № 1 п-изобутилацетофенона готовят в мерной колбе вместимостью 25 мл. Взвешивают колбу с 5-1 0 мл октана, добавляют 4-5 капли вещества и снова взвешивают. По разности весов рассчитывают концентрацию п-изобутилацетофенона.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией п-изобутилацетофенона 20 м кг /мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 октаном.

Газообразный азот в баллоне с редуктором

ГОСТ 9293-74

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных сосуда, содержащих по 3 мл о ктана каждый. Во время отбора воздуха поглотительные сосуды охлаждают водой со льдом. Для измерения 0,5 ОБУВ достаточно отобрать 1 2 л воздуха. Пробы можно хранить в холодильнике в закрытых сосудах в течение недели.

Подготовка к измерению

Приготовление хроматографической колонки. Хроматографическую колонку заполняют под вакуумом готовой насадкой - хроматон N -Д MC S с 5 % SP -24 01. Колонку кондиционируют 16 часов при температуре 290 °С и скорости газа-носителя 30 мл/мин.

Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочн ы х растворов, которые готовят с концентрацией от 0,005 до 0,1 мкг/мкл путем соответствующего разбавления стандартного раствора № 2 октаном Растворы устойчивы в течение суток при хранении в холодильнике в закрытых сосудах.

Градуировочн ы е растворы в количестве 1 мкл вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа.

Условия хроматогра ф ирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

Температура термостата колонки                                                          140 ° С

Температура испарителя                                                                         230 °С

Температура термостата детектора                                                        260 °С

Скорость потока газа-носителя (азот)                                                   25 мл/мин

Скорость движения диаграммной ленты                                              3 мм/мин

Объем вводимой пробы                                                                         1 мкл

Масштаб чувствительности                                                                    64×10- 12

Время удерживания п-изобутилацетофенона                                       5 мин

Строят г радуи ровочны й график, выражающий зависимость площади пика (мм2) от количества п-изобутилацетофенона в хроматог рафируемом объеме (мкг). Градуировочный график строят не менее чем по 6 точкам, п роводя не менее 5 параллельных определений для каждой концентрации. Проверку г радуи рово чного графика следует проводить при изменении услов ий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

Проведение измерения

Растворы из поглотительных сосудов объединяют и анализируют. 1 м кл полученного раствора вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа. На полученной хроматог рамме измеряют площадь пика.

Количественное определение п-изобутилацетофенона в хроматог р афируемом объеме проводят по предварительно построенному градуи ровочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию п-изобутилацетофенона (С) в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание п-изобутилацетофенона в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - хроматографируем ы й объем пробы, взятой для анализа, мл;

в - общий объем анализируемого раствора, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

, где

Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, к Па (101, 33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V 20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Давление Р, кП а/ мм рт. ст.

° С

97,33/730

97,86/734

98,4/738

98,93/742

99,46/746

100/750

100,53/754

101,06/758

101,33/760

101,86/764

-3 0

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-2 6

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1, 17 05

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-2 2

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,15 1 9

1,1581

1,1 643

1,1673

1,1735

-1 8

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1460

1,1490

1,1551

- 1 4

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1, 11 64

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-1 0

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0 51 4

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,9999

0,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0353

1,0326

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9830

0,9884

0,9936

0,9989

1, 0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,97 11

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,94 12

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9555

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9391

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9 318

0,9368

0,94 18

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9199

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям

Наименование вещества

Опубликованные методические указания

Гексаметилендиаминадип инат (соль АГ)

Методические указания по хроматографическому измерению концентраций гексаметилендиаммонийсебацината в воздухе рабочей зоны. Вып. XXII., М., 1988. - 8 5 с.

Натрия перкарбонат

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций едких щелочей и карбоната натрия в воздухе рабочей зоны, переработанные и дополненные технические условия. Вып. 10. М., 1988. - 4 9 с.

Ванадиевые катализаторы

Методические указания на фотометрическое определение ванадия и его соединений в воздухе. Вып. 1-5 . М., 19 81. - 7 с.

Полисульфоны (П СК-1, ПСФ-КС, ПСФ-15 0-1, П СФ-15 0, ПСФ-200, П СБ- 220, ПСБ- 230, ПСФ-180-1, ПСФ-1 90)

Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установках. Вып. 1-5 . М., 1981. - 2 35 с .

Абомин

Методические указания по фотометрическому определению БВК в воздухе. Вып. XVIII . М., 1983. - 1 39 с .

СОДЕРЖАНИЕ

Характеристика метода . 2

Приборы, аппаратура, посуда . 2

Реактивы, растворы, материалы .. 2

Отбор проб воздуха . 3

Подготовка к измерению .. 3

Проведение измерения . 3

Расчет концентрации . 3

Приложение 1 Приведение объема воздуха к стандартным условиям .. 4

Приложение 2 Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям .. 4

Приложение 3 Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям .. 4

Еще документы скачать бесплатно

Интересное

Гост 15150 Гост бетон Календарный план Момент затяжки болтов Перечень работ повышенной опасности Периодичность технического обслуживания Плотность нефтепродуктов Пропускная способность трубы Рмг 29 99 Сварка арматуры гост Снип гаражи Состав рабочей документации Состав рабочей документации в строительстве Условные обозначения Швеллер сортамент