герб

ГОСТы

флаг

МУК 4.1.0.482-96 Газохроматографическое измерение концентраций 2,4-дихлор-67-диметоксихиназолина в воздухе рабочей зоны

ГОСУДАРСТВЕННОЕ САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОЕ НОРМИРОВАНИЕ
РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

4 .1 . МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ
КОНЦЕНТРАЦИЙ 2,4-ДИХЛОР-6,7-ДИМЕТОКСИХИНАЗОЛИНА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МУК 4.1.0.482-96

МИНЗДРАВ РОССИИ

Москва 2003

1 . Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (П ДК ) и ориентировочно безопасным уровням воздействия, санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осущ ествлении санитарного контроля.

2 . Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) утверждены и. о. председателя Госко м санэпиднад зора России, заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации Беляевым Е. Н. 8 июня 19 96 г.

3 . Введены впервые.

4 . Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТ 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам контроля измерения концен т раций вредных веществ», ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТ 8.010-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госко м сан эп иднад зора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпато логии» .

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) предназначены для центров Госкомсанэпиднадзора , санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г. А. Дьякова

Исполнители: Г. А. Дьякова, Л. Г. Макеева , Е. М. Мал инина, С. М. Попова, Е. Н. Грицу н, Т. В. Рязанцева, Г. Ф. Громова.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России –

заместитель Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

Е. Н. Беляев

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.0.482 -9 6

Дата введения: с момента утверждения

4. 1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ
КОНЦЕНТРАЦИЙ 2,4-ДИХЛОР-6,7-ДИМЕТОКСИХИНАЗОЛИНА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

М. м . 2 59

С10 Н8 O 2 N 2 Cl 2 2,4- Ди хл ор- 6,7-ди мето кси хи назолин - кристаллический порошок белого цвета. Не растворим в воде, хорошо растворим в хлороформе, ДМ ФА, растворим в изопропан оле.

В воздухе рабочей зоны находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе 1 мг/м3.

Характеристика метода

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения 2,4-дих л ор-6,7-диметоксихиназолина в х роматографируемом объеме пробы 0,4 мкг.

Нижний предел измерения 2,4-дих л ор-6,7-диметоксихиназолина в в оздухе 0,5 мг/м3 (при отборе 80 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций 2,4-дих л ор-6,7-диметоксихина золина в воздухе от 0,5 до 25 мг/м3.

Определению не мешает присутствие 2-х л ор- 4-амино-6,7-ди метоксихиназолина, 2,4-дион-6,7-диметоксихиназолина.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±21 ,49 % .

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, около 40 минут.

Приборы, аппаратура, посуда

Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором

Хр о матог рафи ческ ая колонка стеклянная длиной 1 м, внутренним диаметром 3 мм

Шпр иц МШ -1 и МШ -10

ТУ 2.838.10 6

Линейка измерительная

ГОСТ 427-75

Электроаспиратор с измерителем расхода воздуха

Ф ильт ро держ ат ель

ТУ 9 5-7 205-7 7

Весы аналитические В Л Р-220 ,

ГОСТ 19491- 7 4

или другие того же класса точности

Колбы мерные емкостью 25 и 50 мл

ГОСТ 1770-74

Испаритель роторный

Колбы грушевидные для вакуумной перегонки вместимостью 25 -3 0 мл

ГОСТ 973 7-7 0

Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл

ГОСТ 10515-7 5

Дозатор пип ето чны й емкостью 10 0 мкл

ТУ 64 -1-3 329-81

Реактивы, растворы и материалы

2,4 -ди хл ор- 6,7-ди мето кси хин азолин 98 % чистоты

Насадка для хр о матог рафи чес кой колонки 5 %-0 -1 на Хро мато не N-суп ер

диаметр зерен 0 ,16-0 ,9 мкм

И зоп ро пан ол, х. ч.

ТУ 6 - 09- 02-8 7

Азот газообразный,

ГОСТ 9293-74

водород газообразный,

ГОСТ 3022-80

воздуха

ГОСТ 118 82-7 3

в баллонах с редукторами

Стандартный раствор № 1 с концентрацией 10 мг/мл 2,4-дих л ор- 6,7-димет оксихиназолин готовят растворением 0,5 г вещества в изопропаноле в мерной колбе вместимостью 50 мл.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией 2 мг/мл готовят из стандартного раствора № 1 соответствующим разбавлением и зоп ро пан олом.

Растворы устойчивы при хранении в холодильнике в течение недели.

Фильтры аналитические ст екл ово локнисты е

ТУ 8-ЮП-1-7 7

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирир ую т через аналитический стекл оволокнисты й фильтр. Для определения 0,5 ОБУВ достаточно отобрать 80 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение месяца.

Подготовка к измерению

Подготовка хроматографической колонки. Стеклянную колонку, предварительно промытую последовательно хромовой смесью, дистиллированной водой, ацетоном, и высушенную, заполняют насадкой и кондиционируют в токе азота в течение 20 часов при температуре 50, 100, 15 0, 240 ° С по 5 часов при каждой температуре.

Гра ду ировочны е растворы с концентрацией от 0,4 до 2,0 мг/мл готовятся соответствующим разбавлением стандартного раствора № 2 изопропанолом.

Градуировочные растворы 2,4-дих л ор-6,7-диметоксихиназолина устойчивы при хранении в холодильнике, в течение 1 недели. 1 мкл граду ировочного раствора вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. По результатам определений строят граду ировочны й график зависимости высоты пика (мм) от его количества (мкг). Построение градуировочного графика проводят по 6 точкам, проводя пять параллельных определений условия для каждой концентрации.

Хр о матог рафи ро вани е градуированных смесей и анализируемых проб:

Температура термостата колонки                                                          220 °С

Температура испарителя                                                                         270 ° С

Температура детектора                                                                            300 °С

Скорость газа-носителя азота                                                                 60 мл/мин

Скорость потока водорода                                                                      30 мл/мин

Скорость потока воздуха                                                                         300 мл/мин

Объем вводимой пробы                                                                         1 мкл

Время удерживания                                                                                 1 мин 59 с

Проверка градуировочной кривой осуществляется не реже 1 раза в месяц.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 10 мл изопропанола и оставляют на 15 минут при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра 98,5 % .

Раствор количественно переносят в грушевидную колбу для перегонки под вакуумом и упаривают на роторном испарителе под вакуумом при температуре 3 5-4 00 °С до постоянного веса. Сухой остаток с помощью пипето чного дозатора растворяют в 100 мкл изопро пан ола.

Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях, что и при построении гра ду ировочного графика.

Количественное определение содержания вещества в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному гра ду ировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию 2 , 4-дихл ор-6,7-диметоксихиназолина (С) в мг/м3 в воздухе вычисляют по формуле:

, где

а - содержание 2,4- ди хл ор- 6,7-ди мето кси хин азо лина в хроматог рафируемом объеме пробы, найденное по г радуи ровочному графику, мкг ;

в - общий объем анализируемого раствора, мл;

б - объем пробы, взятой для хроматографирования, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа, приведенный к нормальным условиям, л (см. приложение 1).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

, где

Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, к Па (101, 33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V 20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Давление Р, кП а/ мм рт. ст.

° С

97,33/730

97,86/734

98,4/738

98,93/742

99,46/746

100/750

100,53/754

101,06/758

101,33/760

101,86/764

-3 0

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-2 6

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1, 17 05

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-2 2

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,15 1 9

1,1581

1,1 643

1,1673

1,1735

-1 8

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1460

1,1490

1,1551

- 1 4

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1, 11 64

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-1 0

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0 51 4

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,9999

0,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0353

1,0326

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9830

0,9884

0,9936

0,9989

1, 0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,97 11

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,94 12

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9555

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9391

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9 318

0,9368

0,94 18

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9199

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям

Наименование вещества

Опубликованные методические указания

Гексаметилендиаминадип инат (соль АГ)

Методические указания по хроматографическому измерению концентраций гексаметилендиаммонийсебацината в воздухе рабочей зоны. Вып. XXII., М., 1988. - 8 5 с.

Натрия перкарбонат

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций едких щелочей и карбоната натрия в воздухе рабочей зоны, переработанные и дополненные технические условия. Вып. 10. М., 1988. - 4 9 с.

Ванадиевые катализаторы

Методические указания на фотометрическое определение ванадия и его соединений в воздухе. Вып. 1-5 . М., 19 81. - 7 с.

Полисульфоны (П СК-1, ПСФ-КС, ПСФ-15 0-1, П СФ-15 0, ПСФ-200, П СБ- 220, ПСБ- 230, ПСФ-180-1, ПСФ-1 90)

Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установках. Вып. 1-5 . М., 1981. - 2 35 с .

Абомин

Методические указания по фотометрическому определению БВК в воздухе. Вып. XVIII . М., 1983. - 1 39 с .

СОДЕРЖАНИЕ

Характеристика метода . 2

Приборы, аппаратура, посуда . 2

Реактивы, растворы и материалы .. 2

Отбор проб воздуха . 3

Подготовка к измерению .. 3

Проведение измерения . 3

Расчет концентрации . 3

Приложение 1 Приведение объема воздуха к стандартным условиям .. 4

Приложение 2 Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям .. 4

Приложение 3 Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям .. 4

Еще документы скачать бесплатно

Интересное

Автобусные Остановки Гост 17199 88 Железобетонные водоотбойные плиты Маршрутная карта Накладные расходы Обозначение насоса на схеме Общий журнал работ пример заполнения Плотность газа Позиционный допуск Размеры дорожных знаков Расстояние между пешеходными переходами гост Рельс р50 СП 52 101 2003 Санпин столовая Технологическая карта