герб

ГОСТы

флаг

МУК 4.1.0.481-96 Измерение концентраций 2,4-дион-6,7-диметоксихиназолина методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны

ГОСУДАРСТВЕННОЕ САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОЕ НОРМИРОВАНИЕ
РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

4 .1 . МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ 2,4-ДИОН-6,7-
ДИМЕТОКСИХИНАЗОЛИНА МЕТОДОМ
ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МУК 4.1.0.481-96

МИНЗДРАВ РОССИИ

Москва 2003

1 . Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (П ДК ) и ориентировочно безопасным уровням воздействия, санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осущ ествлении санитарного контроля.

2 . Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) утверждены и. о. председателя Госко м санэпиднад зора России, заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации Беляевым Е. Н. 8 июня 19 96 г.

3 . Введены впервые.

4 . Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТ 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам контроля измерения концен т раций вредных веществ», ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТ 8.010-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госко м сан эп иднад зора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпато логии» .

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) предназначены для центров Госкомсанэпиднадзора , санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г. А. Дьякова

Исполнители: Г. А. Дьякова, Л. Г. Макеева , Е. М. Мал инина, С. М. Попова, Е. Н. Грицу н, Т. В. Рязанцева, Г. Ф. Громова.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России –

заместитель Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

Е. Н. Беляев

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.0.481 -9 6

Дата введения: с момента утверждения

4. 1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ 2,4-ДИОН-6,7-
ДИМЕТОКСИХИНАЗОЛИНА МЕТОДОМ
ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

М. м. 222,22

C 10 H 10 O 4 N 2 - 2,4-Дион-6,7-диметоксихиназолин - кристаллическое вещество белого цвета. В воде не растворим. Растворим в хлороформе, щелочи, метаноле. Т пл. 32 0-3 21 °С.

В воздухе рабочей зоны находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе 1 мг/м3.

Характеристика метода

Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с УФ -детект ором.

Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения вещества в хромато г раф ируемом объем е 0,1 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе 0,5 мг/м 3 (при отборе 20 л в оздух а).

Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 0,5 до 5,0 мг/м3.

Определению не мешают х и назо лин , 2-хл ор- 4-амино- 6,7-ди мето ксихин азо лин .

Суммарная погрешность измерения не превышает 18 ,5 % .

Время выполнения изменения, включая отбор пробы, около 60 минут.

Приборы, аппаратура, посуда

Микроколоночный жидкостный хроматограф « Мили хро м-4» или другие модели с УФ-дет екто ро м

Хр о матог рафи ческ ая колонка длиной 6,4 см, внутренним диаметром 2 мм, заполненная сорбентом

Сепарон С18 с размером зерен 5,0 мкм

Электроаспиратор с расходомером воздуха

Роторный испаритель

Весы аналитические ВЛ Р-200

ГОСТ 19 491-7 4

Ф ильт ро держат ель

ТУ 9 5-7 205-7 7

Колбы грушевидные для вакуумной перегонки, вместимостью 2 5-3 0 мл

ГОСТ 973 7-7 0

Колбы мерные, вместимостью 50 мл

ГОСТ 1770-74

Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл

ГОСТ 10515-7 5

Пипетки вместимостью 10 мл

ГОСТ 20292-74

Реактивы, растворы, материалы

2,4 -Ди он- 6,7-ди мето кси хин азо лин 96 % чистоты

Эл ю ент : ац етонит рил - вод а (85-15 по объему)

А ц етонит рил для жидкостной хроматографии, ОП-3, ос. ч.

ТУ 6-09-14-2167-8 4

Стандартный раствор 2,4-дион-6,7-диметоксихиназолина с концентрацией 1,0 мг/мл готовят растворением 0,050 г вещества в элюенте в мерной колбе вместимостью 50 мл. Раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение недели.

Фильтры аналитические ст екл оволокнисты е

ТУ 8-ЮП-1-7 7

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирир ую т через аналитический ст екл оволокнисты й фильтр. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 20 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение месяца.

Подготовка к измерению

Хроматографическая колонка промышленного изготовления. Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочн ы х растворов с концентрацией от 0,1 до 1, 0 мг/мл, которые готовят путем соответствующего разбавления стандартного раствора элюентом. Растворы устойчивы в течение недели при хранении в холодильнике.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Скорость подачи элюента (ацетони т рил - вода, 85:15)                     10 0 мкл

Длина волны УФ-детектора                                                                 250 нм

Скорость движения диаграммной ленты                                            3 мм/мин

Чувствительность детектора                                                                 0 ,1

Диапазон измерения самописца                                                          100 мв

Объем вводимой пробы                                                                        1 мкл

Объем удерживания                                                                              230 мкл

На полученной хрома тог рамме измеряют высоту пика и строят г радуи ровоч ный график зависимости высоты пика (мм) от содержания 2,4-ди он- 6,7-ди мето кси хиназолина в хроматог рафируемом объеме пробы (мкг ).

Построение г радуи ро во чного графика необходимо проводить по 6 точкам, выполняя по 5 параллельных измерений для каждого инжектируемого объема

Проверку градуировочного графика следует проводить не реже 1 раза в месяц, или при изменении условий анализа.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 10 мл элюента и оставляют на 15 минут при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра 98,5 % .

Раствор количеств е нно переносят в грушевидную колбу для перегонки под вакуумом и упаривают на роторном испарителе под вакуумом при температуре 35-4 0 °С до постоянного веса. Сухой остаток растворяют в 100 мкл элюента.

1 м кл полученного раствора вводят в хроматограф и анализируют в тех же условиях, что и при построении г радуи ро во чн ого графика.

Количественное определение содержания 2,4- ди он- 6,7-ди мето кси хин азо- лин а в хро матог рафи руемом объеме проводят по г радуи ро во чному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию 2,4-дион-6,7-диметоксихиназолина (С) в воздухе ( м г/м3) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание вещества в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем анализируемого раствора, мл;

б - объем пробы, взятый для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к нормальным условиям (см. приложение 1).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

, где

Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, к Па (101, 33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V 20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Давление Р, кП а/ мм рт. ст.

° С

97,33/730

97,86/734

98,4/738

98,93/742

99,46/746

100/750

100,53/754

101,06/758

101,33/760

101,86/764

-3 0

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-2 6

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1, 17 05

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-2 2

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,15 1 9

1,1581

1,1 643

1,1673

1,1735

-1 8

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1460

1,1490

1,1551

- 1 4

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1, 11 64

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-1 0

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0 51 4

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,9999

0,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0353

1,0326

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9830

0,9884

0,9936

0,9989

1, 0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,97 11

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,94 12

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9555

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9391

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9 318

0,9368

0,94 18

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9199

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям

Наименование вещества

Опубликованные методические указания

Гексаметилендиаминадип инат (соль АГ)

Методические указания по хроматографическому измерению концентраций гексаметилендиаммонийсебацината в воздухе рабочей зоны. Вып. XXII., М., 1988. - 8 5 с.

Натрия перкарбонат

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций едких щелочей и карбоната натрия в воздухе рабочей зоны, переработанные и дополненные технические условия. Вып. 10. М., 1988. - 4 9 с.

Ванадиевые катализаторы

Методические указания на фотометрическое определение ванадия и его соединений в воздухе. Вып. 1-5 . М., 19 81. - 7 с.

Полисульфоны (П СК-1, ПСФ-КС, ПСФ-15 0-1, П СФ-15 0, ПСФ-200, П СБ- 220, ПСБ- 230, ПСФ-180-1, ПСФ-1 90)

Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установках. Вып. 1-5 . М., 1981. - 2 35 с .

Абомин

Методические указания по фотометрическому определению БВК в воздухе. Вып. XVIII . М., 1983. - 1 39 с .

СОДЕРЖАНИЕ

Характеристика метода . 2

Приборы, аппаратура, посуда . 2

Реактивы, растворы, материалы .. 2

Отбор пробы воздуха . 2

Подготовка к измерению .. 3

Проведение измерения . 3

Расчет концентрации . 3

Приложение 1 Приведение объема воздуха к стандартным условиям .. 3

Приложение 2 Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям .. 4

Приложение 3 Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям .. 4

Еще документы скачать бесплатно

Интересное

Габарит приближения строений Гост 12815 80 Гост 17199 88 Гост 27902 88 Заземление электроустановок Испытание электрооборудования Мпбээ Накладные расходы Расстояние между пешеходными переходами гост Расход электроэнергии СП 52 101 2003 Снип 2 01 01 82 Снип 2 04 08 87 Стропы текстильные гост Схема вентиляции