герб

ГОСТы

флаг

МУК 4.1.0.480-96 Измерение концентраций диоксодета методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны

ГОСУДАРСТВЕННОЕ САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОЕ НОРМИРОВАНИЕ
РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

4 .1 . МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ДИОКСОДЕТА МЕТОДОМ
ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МУК 4.1.0.480-96

МИНЗДРАВ РОССИИ

Москва 2003

1 . Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (П ДК ) и ориентировочно безопасным уровням воздействия, санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осущ ествлении санитарного контроля.

2 . Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) утверждены и. о. председателя Госко м санэпиднад зора России, заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации Беляевым Е. Н. 8 июня 19 96 г.

3 . Введены впервые.

4 . Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТ 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам контроля измерения концен т раций вредных веществ», ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТ 8.010-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госко м сан эп иднад зора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпато логии» .

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) предназначены для центров Госкомсанэпиднадзора , санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г. А. Дьякова

Исполнители: Г. А. Дьякова, Л. Г. Макеева , Е. М. Мал инина, С. М. Попова, Е. Н. Грицу н, Т. В. Рязанцева, Г. Ф. Громова.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России –

заместитель Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

Е. Н. Беляев

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.0.480 -9 6

Дата введения: с момента утверждения

4. 1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ДИОКСОДЕТА МЕТОДОМ
ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

М. м. 370,35

Ди оксо дет - { 5-[[4,6- бис( 1-азаридинил)- 1,3,5-т риазин -2-ил ] амин о]-2-2-ди метил -1,3-ди окс ан -5-мет ан ол} - кристаллическое вещество белого цвета. Растворим в воде. Хорошо растворим в ац етонит рил е, метиловом и этиловом спиртах. Не растворим в г екс ан е, эфире, Тпл. 150-15 2 ° С.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

В связи с высокой канцерогенной, мутагенной и т ератогенной опасностью и небольшим объемом производства ПДК на диоксодет не устанавливается. Рекомендуется исключить все виды контактов.

Характеристика метода

Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-де т ектора.

Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения диоксодета в хроматографируемом объеме (50 м кл ) 0,05 мкг.

Нижний предел измерения концентраций диоксодета в воздухе 0,001 мг/м3 (при отборе 500 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций диоксодета в воздухе от 0,001 до 0,01 мг/м3.

Определению не мешает присутствие фенкарола и дипироксима , мешает присутствие дикаина.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±19,72 % .

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, около 100 минут.

Приборы, аппаратура, посуда

Микроколоночный жидкостной хроматограф «Мили хром» или другие модели с УФ-дет екто ро м

Хр о матог рафи ческ ая колонка длиной 12 0 мм, внутренним диаметром 2 мм, заполненная сорбентом « Сил ас орб РН С18» с размером зерен 6,0 мкм (Чехия)

Электроаспиратор ЭА-2

ОСТ 95 .10 052-8 4

Ф ильт родержат ель

ТУ 95:720 5-7 7

Микроскоп отс четны й типа МП Б- 2

ТУ 3 -3 .824-7 8

Роторный испаритель

ТУ 2 5-11 -917-7 4

Колбы грушевидные для вакуумной разгонки, вместимостью 25 мл

ГОСТ 973 7-7 0

Колбы мерные, вместимостью 10 0 мл

ГОСТ 1770-74

Пипетки, вмес т имостью 1, 2, 5 и 10 мл

ГОСТ 20292-74

Градуированные пробирки с пришлифованными пробками , вместимостью 10 мл

ГОСТ 10515- 75

     Реактивы, растворы, материалы

Ди оксо дет , фармакопейный, 98 % чистоты

Метанол (спирт метиловый), очищенный

Метанол очищенный получают из метанола п утем ректификации

ТУ 222 2-7 8Е

Ректификационная колонна длиной 550 мм и внутренним диаметром 20 мм, фле г мово е число 5

На садка - спиральки Левина из н ержавеющей стали (2×2×0,2 мм)

О сновную фракцию отбирают при т емпературе 64,5 ° С (атмосферное давление) в пределах колебаний ±0,1 ° С

Натрий фосфорнокислый дву зам ещенны й 12 -водны й, Na 2 H PO 4 × 12 Н2 О

ТУ 417 2-7 6

Калий ф ос фо рно-кислый одн озам ещенный , КН 2 PO 4

ТУ 4198-7 5

Раствор натрия фосфата готовят растворением 23,87 7 г натрия фос форно-ки слого д ву зам ещенн ого 12 -водн ого в воде в мерной колбе вместимостью 1 л

Раствор калия фосфата готовят растворением 9,078 г калия фосфорно - кислого одн озамещ енного в воде в мерной колбе вместимостью 1 л

Фосфатный буфер (рН 7,8) готовят из смеси 9 15 мл раствора натрия фосфата и 85 мл раствора калия фосфата, добавляя к 100 мл смеси 570 мл воды

Фосфатный буфер устойчив при хранении в холодильнике в течение месяца

Растворитель: метанол

Эл ю ент : 0,01 М фосфатный буфер (рН 7,8) - метанол, 2:1

Стандартный раствор № 1 с концентрацией диоксодета 500 мкг/мл готовят растворением 0,050 г вещества в элюенте в мерной колбе вместимостью 100 мл.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией диоксодета 25 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 элюентом.

Растворы устойчивы при хранении в холодильнике в течение недели.

Фильтры АФА-В П -20

ТУ 85 -7 43-8 0

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 50 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для определения нижнего предела измерения достаточно отобрать 500 л воздуха.

Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение месяца.

Подготовка к измерению

Хроматографическая колонка промышленного изготовления. Инжектируют в хроматограф от 0,05 до 0,5 мкг диоксодета из стандартного раствора № 2.

Условия хромато г рафирования граду ировочны х смесей и анализируемых проб:

Скорость подачи элюента (0,01 М фосфатный буфер (рН 7,8) - метанол, 2:1 )    50 мкл /мин

Длина волны УФ-детектора                                                                                     240 нм

Скорость движения диаграммной ленты                                                                6 мм/мин

Чувствительность детектора                                                                                     0, 2-0 ,4

Диапазон измерения самописца                                                                              100 мВ

Максимальный объем вводимой пробы                                                                 50 м кл

Время удерживания диоксодета                                                                               25 мин

Элюир ую щий объем                                                                                                  1250 мкл

Эффективность колонки по диоксоде ту                                                                  16 00 тт

На полученной хроматограмме измеряют площади пиков, относящихся к диоксодету, и строят градуировочн ую кривую, выражающую зависимость площади пиков (мм2) от содержания диоксодета в хроматографируемом объеме пробы (мкг).

Построение градуировочных графиков необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, выполняя по 5 параллельных измерений для каждого инжектируемого объема. Проверку градуировочных графиков следует проводить при изменении условий анализа , но не реже 1 раза в месяц.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 10 мл метанола и оставляют на 15 минут при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра 99,0 % .

Полученный раствор переносят количественно в предварительно взвешенную грушевидную колбу и упаривают на роторном испарителе под вакуумом при температуре 4 0-4 5 °С до постоянного веса. Сухой остаток растворяют в 0,5 мл элюента.

Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях по отношению к тому же элюен ту , что и при построении градуировочного графика.

Количественное определение содержания диоксодета в хроматог р афируемом объеме проводят по предварительно построенному граду ировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию диоксодета (С) в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание диоксодета в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем пробы, взятой на хроматографирование, м кл ;

в - общий объем анализируемого раствора, мкл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1 ) .

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

, где

Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, к Па (101, 33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V 20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Давление Р, кП а/ мм рт. ст.

° С

97,33/730

97,86/734

98,4/738

98,93/742

99,46/746

100/750

100,53/754

101,06/758

101,33/760

101,86/764

-3 0

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-2 6

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1, 17 05

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-2 2

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,15 1 9

1,1581

1,1 643

1,1673

1,1735

-1 8

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1460

1,1490

1,1551

- 1 4

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1, 11 64

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-1 0

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0 51 4

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,9999

0,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0353

1,0326

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9830

0,9884

0,9936

0,9989

1, 0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,97 11

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,94 12

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9555

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9391

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9 318

0,9368

0,94 18

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9199

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям

Наименование вещества

Опубликованные методические указания

Гексаметилендиаминадип инат (соль АГ)

Методические указания по хроматографическому измерению концентраций гексаметилендиаммонийсебацината в воздухе рабочей зоны. Вып. XXII., М., 1988. - 8 5 с.

Натрия перкарбонат

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций едких щелочей и карбоната натрия в воздухе рабочей зоны, переработанные и дополненные технические условия. Вып. 10. М., 1988. - 4 9 с.

Ванадиевые катализаторы

Методические указания на фотометрическое определение ванадия и его соединений в воздухе. Вып. 1-5 . М., 19 81. - 7 с.

Полисульфоны (П СК-1, ПСФ-КС, ПСФ-15 0-1, П СФ-15 0, ПСФ-200, П СБ- 220, ПСБ- 230, ПСФ-180-1, ПСФ-1 90)

Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установках. Вып. 1-5 . М., 1981. - 2 35 с .

Абомин

Методические указания по фотометрическому определению БВК в воздухе. Вып. XVIII . М., 1983. - 1 39 с .

СОДЕРЖАНИЕ

Характеристика метода . 2

Приборы, аппаратура, посуда . 2

Реактивы, растворы, материалы .. 2

Отбор пробы воздуха . 3

Подготовка к измерению .. 3

Проведение измерения . 3

Расчет концентрации . 4

Приложение 1 Приведение объема воздуха к стандартным условиям .. 4

Приложение 2 Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям .. 4

Приложение 3 Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям .. 5

Еще документы скачать бесплатно

Интересное

Гост 19034 82 Гост 9 602 2005 Гост р 21 1101 2009 Гост р 6 30 2003 Журнал нивелирования Масло моторное гост Пожарный гидрант гост 8220 85 Размеры под ключ гост Расчет экономической эффективности Резец расточной гост Снип гаражи Сортамент металлопроката Сортамент труб стальных квадратных гост Состав рабочей документации Сто асчм 20 93