герб

ГОСТы

флаг

МУК 4.1.0.479-96 Газохроматографическое измерение концентраций 3-диметиламинопропанола-1 в воздухе рабочей зоны

ГОСУДАРСТВЕННОЕ САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОЕ НОРМИРОВАНИЕ
РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

4 .1 . МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ
3-ДИМЕТИЛАМИНОПРОПАНОЛА-1 В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МУК 4.1.0.479-96

МИНЗДРАВ РОССИИ

Москва 2003

1 . Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (П ДК ) и ориентировочно безопасным уровням воздействия, санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осущ ествлении санитарного контроля.

2 . Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) утверждены и. о. председателя Госко м санэпиднад зора России, заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации Беляевым Е. Н. 8 июня 19 96 г.

3 . Введены впервые.

4 . Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТ 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам контроля измерения концен т раций вредных веществ», ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТ 8.010-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госком сан эп иднад зора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпато логии» .

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) предназначены для центров Госкомсанэпиднадзора , санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г. А. Дьякова

Исполнители: Г. А. Дьякова, Л. Г. Макеева , Е. М. Мал инина, С. М. Попова, Е. Н. Грицу н, Т. В. Рязанцева, Г. Ф. Громова.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России –

заместитель Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

Е. Н. Беляев

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.0.479 -9 6

Дата введения: с момента утверждения

4. 1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ
3-ДИМЕТИЛАМИНОПРОПАНОЛА-1 В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

М. м. 103,16

3-диметиламинопропанол- 1 (ДМАП) - бесцветная прозрачная жидкость с характерным запахом. Ткип. 160-1 65 °С при 760 мм рт. ст. Растворим в воде, спирте, ацетоне, эфире.

В воздухе находится в виде паров.

Обладает раздражающим действием на кожу и слизистые оболочки.

ПДК ДМАП в воздухе 2 мг/м3.

Характеристика метода

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб проводится с концентрированием.

Нижний предел измерения ДМАП в хроматографируемом объеме пробы 0,01 мкг.

Нижний предел измерения ДМАП в воздухе (при отборе 10 л воздуха) 1 мг/м 3 .

Диапазон измеряемых концентраций ДМАП в воздухе от 1 мг/м 3 до 10 мг/м3.

Суммарная погрешность измерения не превышает 25 %.

Измерению не мешают пропанол, диметилэтаноламин.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, не превышает 30 мин.

Приборы, аппаратура и посуда

Х роматограф с пламенно-ионизационным детектором

Интегратор

Колонка стеклянная длиной 2 м, в нут ренним диаметром 2,5 мм

Сосуд поглотительный со стеклянной пористой пластинкой № 1

Аспира ци онное устройство

Весы аналитические В Л Р-20 0

Колбы мерные, вместимостью 25 и 50 мл

ГОСТ 1770-74

Пробирки с пришлифованными пробками вместимостью 10 мл

ГОСТ 10 515-7 5

Пипетки, вместимостью 1 , 5, 1 0 мл

ГОСТ 20292-74

Микрошприц МШ -10М

ГОСТ 8043 -7 5

Реактивы, растворы и материалы

3- Ди метил аминопропан ол-1, содержание основного вещества 97 %

Кар бо хро м, фракция 0,2-0 ,25 мм - твердый носитель

К арбо вак с 20 М - жидкая фаза

Калия гидроокись

ГОСТ 4328-77

Газообразный азот,

ГОСТ 9293 -8 0

водоро д,

ГОСТ 3022-80

воздух

ГОСТ 118 82-7 4

в баллонах с редукторами

Стандартный раствор Д М АП № 1 готовят в мерной колбе вместимостью 50 мл. Взвешивают колбу с 5-1 0 мл воды, вносят 1-2 капли вещества и снова взвешивают. По разности показаний двух взвешиваний определяют навеску вещества. Раствор в колбе доводят до метки водой, вычисляют содержание вещества в 1 мл раствора.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией ДМАП 300 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 водой. Растворы устойчивы в течение недели.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 2 л / мин ас пирирую т через поглотительный сосуд, охлаждаемый смесью с хлоридом натрия, содержащий 5 мл дистиллированной воды. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 10 л воздуха. Пробу можно хранить в холодильнике в течение двух-трех суток.

Подготовка к измерению

Твердый носитель Карбохром обрабатывают гидроокисью калия в количестве 0,3 % от массы носителя и жидкой фазой Карбовакс 20 М в количестве 5 % . Хроматог рафическую колонку заполняют с использованием вакуумного насоса готовой насадкой. Колонку кондиционируют в токе азота путем последовательного прогрева при температурах 10 0 и 200 °С в течение 5 часов при каждой температуре.

Количественный анализ вещества проводят методом абсолютной калибровки. Для этого готовят гра ду ировочны е растворы с концентрацией от 2 до 20 мкг/мл путем соответствующего разбавления стандартного раствора № 2 водой. Градуировочные растворы устойчивы в течение двух-трех суток.

Проводят анализ гра ду ировочны х растворов, для чего по 5 мкл каждого раствора вводят в трехкратной повторности с помощью микрошприца через самоуплотняющуюся мембрану в хроматограф. Определяют площадь пика анализируемого вещества с помощью интегратора. Строят г радуи ровочны й график зависимости площади пика анализируемого вещества (см2) от его количества в пробе (мкг) не менее чем по пяти точкам. Проверка граду ировочного графика проводится при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Температура термостата колонки                                               10 0 °С

Температура испарителя                                                             17 0 °С

Температура детектора                                                                17 0 °С

Скорость потока газа-носителя                                                  30 мл/мин

Скорость потока водорода                                                          30 мл/мин

Скорость потока воздуха                                                             300 мл/мин

Скорость движения диаграммной ленты                                  360 мм/ч

Время удерживания ДМАП                                                        3 мин

Объем вводимой пробы                                                              5 мкл

Ход анализа

Воду из поглотительного сосуда сливают в пр о бирку с пришлифованной пробкой. 5 мкл раствора вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Проводят анализ в тех же условиях, что и анализ градуировочных смесей. Записывают хроматограмму, определяют площадь пика и по граду ировочному графику находят количество анализируемого вещества в пробе (в мкг).

Расчет концентрации

Концентрацию ДМ АП (С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенный к нормальным условиям, л (см. приложение 1).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

, где

Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, к Па (101, 33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V 20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Давление Р, кП а/ мм рт. ст.

° С

97,33/730

97,86/734

98,4/738

98,93/742

99,46/746

100/750

100,53/754

101,06/758

101,33/760

101,86/764

-3 0

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-2 6

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1, 17 05

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-2 2

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,15 1 9

1,1581

1,1 643

1,1673

1,1735

-1 8

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1460

1,1490

1,1551

- 1 4

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1, 11 64

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-1 0

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0 51 4

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,9999

0,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0353

1,0326

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9830

0,9884

0,9936

0,9989

1, 0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,97 11

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,94 12

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9555

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9391

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9 318

0,9368

0,94 18

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9199

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям

Наименование вещества

Опубликованные методические указания

Гексаметилендиаминадип инат (соль АГ)

Методические указания по хроматографическому измерению концентраций гексаметилендиаммонийсебацината в воздухе рабочей зоны. Вып. XXII., М., 1988. - 8 5 с.

Натрия перкарбонат

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций едких щелочей и карбоната натрия в воздухе рабочей зоны, переработанные и дополненные технические условия. Вып. 10. М., 1988. - 4 9 с.

Ванадиевые катализаторы

Методические указания на фотометрическое определение ванадия и его соединений в воздухе. Вып. 1-5 . М., 19 81. - 7 с.

Полисульфоны (П СК-1, ПСФ-КС, ПСФ-15 0-1, П СФ-15 0, ПСФ-200, П СБ- 220, ПСБ- 230, ПСФ-180-1, ПСФ-1 90)

Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установках. Вып. 1-5 . М., 1981. - 2 35 с .

Абомин

Методические указания по фотометрическому определению БВК в воздухе. Вып. XVIII . М., 1983. - 1 39 с .

СОДЕРЖАНИЕ

Характеристика метода . 2

Приборы, аппаратура и посуда . 2

Реактивы, растворы и материалы .. 2

Отбор пробы воздуха . 2

Подготовка к измерению .. 3

Ход анализа . 3

Расчет концентрации . 3

Приложение 1 Приведение объема воздуха к стандартным условиям .. 3

Приложение 2 Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям .. 4

Приложение 3 Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям .. 4

Еще документы скачать бесплатно

Интересное

Гост 10704 91 Гост 12815 80 Гост 15150 Гост 2590 2006 Гост 8240 97 Гост 9 602 2005 Инструкция по переключениям в электроустановках Масло моторное гост НП 001 97 Пожарный гидрант гост 8220 85 Резец расточной гост Сборник удельных показателей образования отходов 1999 Сварные швы гост Сортамент Двутавров Сортамент труб стальных квадратных гост