МУК 4.1.0.478-96 Фотометрическое измерение концентраций 1-(3,4-дигидроксифенил)-2-аминоэтанола (норадреналина) гидротартрата в воздухе рабочей зоны
ГОСУДАРСТВЕННОЕ САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОЕ НОРМИРОВАНИЕ
РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
4 .1 . МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
ИЗМЕРЕНИЕ
КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ
ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ
1-(3,4-ДИГИДРОКСИФЕНИЛ)-2-АМИНОЭТАНОЛА
(НОРАДРЕНАЛИНА) ГИДРОТАРТРАТА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МУК 4.1.0.478-96
МИНЗДРАВ РОССИИ
Москва 2003
1 . Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (П ДК ) и ориентировочно безопасным уровням воздействия, санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осущ ествлении санитарного контроля.
2 . Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) утверждены и. о. председателя Госко м санэпиднад зора России, заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации Беляевым Е. Н. 8 июня 19 96 г.
3 . Введены впервые.
4 . Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТ 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам контроля измерения концен т раций вредных веществ», ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТ 8.010-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госко м сан эп иднад зора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпато логии» .
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) предназначены для центров Госкомсанэпиднадзора , санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.
Ответственный исполнитель: Г. А. Дьякова
Исполнители: Г. А. Дьякова, Л. Г. Макеева , Е. М. Мал инина, С. М. Попова, Е. Н. Грицу н, Т. В. Рязанцева, Г. Ф. Громова.
УТВЕРЖДЕНО
И. о. Председателя
Госкомсанэпиднадзора России –
заместитель Главного государственного
санитарного врача Российской Федерации
Е. Н. Беляев
8 июня 1996 г.
МУК 4.1.0.478 -9 6
Дата введения: с момента утверждения
4. 1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ
ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ
1-(3,4-ДИГИДРОКСИФЕНИЛ)-2-АМИНОЭТАНОЛА
(НОРАДРЕНАЛИНА) ГИДРОТАРТРАТА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
М. м. 208,35
Норадреналина гидр от арт рат - белое кристаллическое вещество, температура плавления 158-1 59 ° С, легко растворимо в воде, мало растворимо в спирте, практически не растворимо в эфире и в хлороформе. На воздухе под воздействием света легко окисляется.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Вещество в ысо котокс ичное, остронаправленного действия, ад реномиметик .
ОБУВ в воздухе - 0 ,01 мг/м3.
Характеристика метода
Определение основано на измерении оптической плотности щелочного раствора норадреналина гидротартрата при длине волны 295 нм.
Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения концен т рации вещества в растворе - 1,2 мкг /мл.
Нижний предел измерения в воздухе - 0,005 мг/м3 (при от боре 720 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций норадрена л ина гидротарт рата в воздухе от 0,005 до 0, 1 мг/м3.
Измерению мешают соединения, имеющие в своей молекуле фенольн ы е группы.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±25 % .
Время выполнения измерения, включая отбор пробы, около 30 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
|
Спектрофотометр СФ-26 или аналогичный прибор |
|
|
Аспира ци онное устройство |
|
|
Ф ил ьт родержат ели |
ТУ 95.72.0 5-7 7 |
|
Колбы мерные, вместимостью 25 и 50 мл |
ГОСТ 1770-74 |
|
Пробирки с пришлифованными стеклянными пробками |
ГОСТ 25336-82 |
|
Пипетки, вместимостью 1; 4 и 10 мл |
ГОСТ 20292-74 |
|
Бюкс ы |
ГОСТ 7148 -7 0 |
Реактивы, растворы, материалы
|
Нора д ренал ин гид рот арт рат |
|
|
Спирт этиловый, ректификованный 96 % , |
ГОСТ 8 314-7 7 |
|
смешивают с водой в соотношении 1 :1 |
|
|
Натрий гидрооксид, ч. д. а ., 0,1 М раствор |
ГОСТ 4328-77 |
Стандартный раствор № 1 с концентрацией норадреналина гидротартрата 1,2 мг/мл готовят в мерной колбе растворением 30 мг вещества в 25 мл этилового спирта ( 1:1) .
Стандартный раствор № 2 с концентрацией вещества 24 мкг/мл готовят в мерной колбе соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 этиловым спиртом (1:1).
Стандартные растворы устойчивы семь дней при хранении в темном и прохладном месте.
|
Фильтры АФА-ВП-1 0 |
|
Отбор проб воздуха
Воздух с объемным расходом 40 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП -1 0, укрепленный в фильтродержателе.
Для определения нора д ренал ина гидрот арт рата на уровне 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 720 л воздуха. В темном сухом месте пробы сохраняются 3 дня.
Подготовка к измерению
Гра ду ировочны е растворы (устойчивы в течение 35 мин) готовят согласно таблице.
Таб л ица
Шкала гра д уировочны х растворов
|
№ стандарта |
Стандартный раствор № 2, мл |
Этиловый спирт 1:1, мл |
Концентрация норадреналина гидротартрата, мк г/мл |
|
1 |
- |
10,0 |
0 |
|
2 |
0, 5 |
9,5 |
1,2 |
|
3 |
1,0 |
9,0 |
2,4 |
|
4 |
3,0 |
7,0 |
7,2 |
|
5 |
6,0 |
4,0 |
14,4 |
|
6 |
8,0 |
2,0 |
19,2 |
|
7 |
10,0 |
- |
24,0 |
В пробирки с пришлифованными стеклянными пробками вносят по 2,5 мл градуировочных растворов, добавляют по 0,3 мл 0,1 М натрия гидрооксида, перемешивают и выдерживают при комнатной температуре в затемненном месте. Через 5 минут измеряют оптическую плотность растворов при длине волны 295 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм. Измерение проводят относительно раствора сравнения, не содержащего определяемого вещества (стандарт № 1 по таблице).
Строят г радуи ро во чны й график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины концентрации вещества (мкг/мл).
Проверка г радуи ро во чного графика проводится 1 раз в квартал.
Проведение измерений
Фильтр с отобранной пробой помещают в бю к с, приливают 3,0 мл этилового спирта (1:1 ) и выдерживают при комнатной температуре в затемненном месте, периодически перемешивая содержимое. Через 5 минут фильтр удаляют из бюкс а, предварительно тщательно отжав его от раствора. Для а нализа отбирают 2,5 мл раствора пробы.
Далее проводят обработку проб, измерение оптических плотностей аналогично и одновременно с г раду ировочны ми растворами.
Концентрацию вещества в растворе пробы находят по предварительно построенному графику (в мкг/мл).
Расчет концентрации
Концентрацию вещества (С) в воздухе мг/м3 вычисляют по формуле:
, где
а - концентрация норадрена л ина гидрот арт рат а в растворе пробы, найденная по граду ировочному графику, мкг/мл;
в - общий объем раствора пробы, мл;
V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1 ) .
Приложение 1
Приведение объема воздуха к стандартным условиям
Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:
, где
Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
Р - барометрическое давление, к Па (101, 33 кПа = 760 мм рт. ст.);
t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета V 20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V t на соответствующий коэффициент.
Приложение 2
Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям
|
Давление Р, кП а/ мм рт. ст. |
||||||||||
|
° С |
97,33/730 |
97,86/734 |
98,4/738 |
98,93/742 |
99,46/746 |
100/750 |
100,53/754 |
101,06/758 |
101,33/760 |
101,86/764 |
|
-3 0 |
1,1582 |
1,1646 |
1,1709 |
1,1772 |
1,1836 |
1,1899 |
1,1963 |
1,2026 |
1,2058 |
1,2122 |
|
-2 6 |
1,1393 |
1,1456 |
1,1519 |
1,1581 |
1,1644 |
1, 17 05 |
1,1768 |
1,1831 |
1,1862 |
1,1925 |
|
-2 2 |
1,1212 |
1,1274 |
1,1336 |
1,1396 |
1,1458 |
1,15 1 9 |
1,1581 |
1,1 643 |
1,1673 |
1,1735 |
|
-1 8 |
1,1036 |
1,1097 |
1,1158 |
1,1218 |
1,1278 |
1,1338 |
1,1399 |
1,1460 |
1,1490 |
1,1551 |
|
- 1 4 |
1,0866 |
1,0926 |
1,0986 |
1,1045 |
1,1105 |
1, 11 64 |
1,1224 |
1,1284 |
1,1313 |
1,1373 |
|
-1 0 |
1,0701 |
1,0760 |
1,0819 |
1,0877 |
1,0986 |
1,0994 |
1,1053 |
1,1112 |
1,1141 |
1,1200 |
|
-6 |
1,0540 |
1,0599 |
1,0657 |
1,0714 |
1,0772 |
1,0829 |
1,0887 |
1,0945 |
1,0974 |
1,1032 |
|
-2 |
1,0385 |
1,0442 |
1,0499 |
1,0556 |
1,0613 |
1,0669 |
1,0726 |
1,0784 |
1,0812 |
1,0869 |
|
0 |
1,0309 |
1,0366 |
1,0423 |
1,0477 |
1,0535 |
1,0591 |
1,0648 |
1,0705 |
1,0733 |
1,0789 |
|
+2 |
1,0234 |
1,0291 |
1,0347 |
1,0402 |
1,0459 |
1,0 51 4 |
1,0571 |
1,0627 |
1,0655 |
1,0712 |
|
+6 |
1,0087 |
1,0143 |
1,0198 |
1,0253 |
1,0309 |
1,0363 |
1,0419 |
1,0475 |
1,0502 |
1,0557 |
|
+10 |
0,9944 |
0,9999 |
0,0054 |
1,0108 |
1,0162 |
1,0216 |
1,0272 |
1,0353 |
1,0326 |
1,0407 |
|
+14 |
0,9806 |
0,9860 |
0,9914 |
0,9967 |
1,0027 |
1,0074 |
1,0128 |
1,0183 |
1,0209 |
1,0263 |
|
+18 |
0,9671 |
0,9725 |
0,9778 |
0,9830 |
0,9884 |
0,9936 |
0,9989 |
1, 0043 |
1,0069 |
1,0122 |
|
+20 |
0,9605 |
0,9658 |
0,97 11 |
0,9783 |
0,9816 |
0,9868 |
0,9921 |
0,9974 |
1,0000 |
1,0053 |
|
+22 |
0,9539 |
0,9592 |
0,9645 |
0,9696 |
0,9749 |
0,9800 |
0,9853 |
0,9906 |
0,9932 |
0,9985 |
|
+24 |
0,9475 |
0,9527 |
0,9579 |
0,9631 |
0,9683 |
0,9735 |
0,9787 |
0,9839 |
0,9865 |
0,9917 |
|
+26 |
0,94 12 |
0,9464 |
0,9516 |
0,9566 |
0,9618 |
0,9669 |
0,9721 |
0,9773 |
0,9799 |
0,9851 |
|
+28 |
0,9349 |
0,9401 |
0,9453 |
0,9503 |
0,9555 |
0,9605 |
0,9657 |
0,9708 |
0,9734 |
0,9785 |
|
+30 |
0,9288 |
0,9339 |
0,9391 |
0,9440 |
0,9432 |
0,9542 |
0,9594 |
0,9645 |
0,9670 |
0,9723 |
|
+34 |
0,9167 |
0,9218 |
0,9268 |
0,9 318 |
0,9368 |
0,94 18 |
0,9468 |
0,9519 |
0,9544 |
0,9595 |
|
+38 |
0,9049 |
0,9099 |
0,9149 |
0,9199 |
0,9248 |
0,9297 |
0,9347 |
0,9397 |
0,9421 |
0,9471 |
Приложение 3
Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям
|
Наименование вещества |
Опубликованные методические указания |
|
Гексаметилендиаминадип инат (соль АГ) |
Методические указания по хроматографическому измерению концентраций гексаметилендиаммонийсебацината в воздухе рабочей зоны. Вып. XXII., М., 1988. - 8 5 с. |
|
Натрия перкарбонат |
Методические указания по фотометрическому измерению концентраций едких щелочей и карбоната натрия в воздухе рабочей зоны, переработанные и дополненные технические условия. Вып. 10. М., 1988. - 4 9 с. |
|
Ванадиевые катализаторы |
Методические указания на фотометрическое определение ванадия и его соединений в воздухе. Вып. 1-5 . М., 19 81. - 7 с. |
|
Полисульфоны (П СК-1, ПСФ-КС, ПСФ-15 0-1, П СФ-15 0, ПСФ-200, П СБ- 220, ПСБ- 230, ПСФ-180-1, ПСФ-1 90) |
Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установках. Вып. 1-5 . М., 1981. - 2 35 с . |
|
Абомин |
Методические указания по фотометрическому определению БВК в воздухе. Вып. XVIII . М., 1983. - 1 39 с . |
СОДЕРЖАНИЕ
|
Характеристика метода . 2 Приборы, аппаратура, посуда . 2 Реактивы, растворы, материалы .. 2 Отбор проб воздуха . 3 Подготовка к измерению .. 3 Проведение измерений . 3 Расчет концентрации . 3 Приложение 1 Приведение объема воздуха к стандартным условиям .. 3 Приложение 2 Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям .. 4 Приложение 3 Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям .. 4 |