МУК 4.1.0.477-96 Экстракционно-фотометрическое измерение концентрации N-ди-н-бутил-4-гексилокси-1-нафтамидина гидрохлорида (бунамидина гидрохлорид) в возухе рабочей зоны
ГОСУДАРСТВЕННОЕ САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОЕ НОРМИРОВАНИЕ
РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
4 .1 . МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
ИЗМЕРЕНИЕ
КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ
ИЗМЕРЕНИЕ
КОНЦЕНТРАЦИИ N -ДИ-Н-БУТИЛ-4-ГЕКСИЛОКСИ-1-
НАФТАМИДИНА ГИДРОХЛОРИДА (БУНАМИДИНА
ГИДРОХЛОРИД) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МУК 4.1.0.477-96
МИНЗДРАВ РОССИИ
Москва 2003
1 . Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (П ДК ) и ориентировочно безопасным уровням воздействия, санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осущ ествлении санитарного контроля.
2 . Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) утверждены и. о. председателя Госко м санэпиднад зора России, заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации Беляевым Е. Н. 8 июня 19 96 г.
3 . Введены впервые.
4 . Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТ 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам контроля измерения концен т раций вредных веществ», ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТ 8.010-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госко м сан эп иднад зора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпато логии» .
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) предназначены для центров Госкомсанэпиднадзора , санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.
Ответственный исполнитель: Г. А. Дьякова
Исполнители: Г. А. Дьякова, Л. Г. Макеева , Е. М. Мал инина, С. М. Попова, Е. Н. Грицу н, Т. В. Рязанцева, Г. Ф. Громова.
УТВЕРЖДЕНО
И. о. Председателя
Госкомсанэпиднадзора России –
заместитель Главного государственного
санитарного врача Российской Федерации
Е. Н. Беляев
8 июня 1996 г.
МУК 4.1.0.477 -9 6
Дата введения: с момента утверждения
4. 1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ
ИЗМЕРЕНИЕ
КОНЦЕНТРАЦИИ N -ДИ-Н-БУТИЛ-4-ГЕКСИЛОКСИ-1-
НАФТАМИДИНА ГИДРОХЛОРИДА (БУНАМИДИНА
ГИДРОХЛОРИД) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
М. м. 418,5
N - ди -н-бутил- 4-ге ксил окси-1-нафт амиди на гидрохлорид (бун амиди н гидрохлорид) - белое кристаллическое вещество с Тпл = 209-211 °С, растворим в этаноле, метаноле, бензоле, ацетоне.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Обладает общетоксическим действием.
ПДК в воздух е 0,01 мг/м3.
Характеристика метода
Метод основан на экстракции хлороформом окрашенного комплекса бунамидина с т роп еолином-000-2 при рН = 4 и последующем фотомет рировании экстракта при 485 нм.
Отбор проб производят с концентрированием на фильтр АФА-ХА.
Нижний предел измерения бунамидина в анализируемом объеме раствора - 4 мкг.
Нижний предел измерения бунамидина в воздухе 0,005 мг/м3 (при отборе 10 00 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций от 0,005 до 0,05 мг/м 3 .
Измерению не мешают: α - нафтол, α-г ексил оксин афт алин , 4-г ексил окси-1- нафтал ьдегид, окси м 4-ге ксил окси-1- нафт аль дегид а, 4-ге ксил окси-1- нафтонит рил .
Суммарная погрешность измерения не превышает ±25 % .
Время выполнения измерения, включая отбор про б - 1,5 часа.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр |
|
Аспира ци онное устройство |
|
Ф ил ьт родержат ели |
|
Пробирки колориметрические с пришлифованными пробками, |
ГОСТ 10515-7 5 |
вместимостью 5 или 10 мл |
|
Цилиндры мерные, вместимостью 25 , 5 0, 2 50 мл |
ГОСТ 1770-74 |
Колбы мерные, вместимостью 25 , 5 0, 2 50 мл |
ГОСТ 1770-74 |
Воронки делительные, вместимостью 50 мл |
ГОСТ 10395 -7 2 |
Пипетки, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл |
ГОСТ 20292-74 |
Реактивы, растворы и материалы
N - ди -н- бутил- 4-г ексил окси-1 -нафт амиди на гидрох лорид (бун амиди н), синтезированный во ВНИ ТИГ, 99 % -ны й |
|
Стандартный раствор бунамидина № 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением навески 0,05 г в этаноле в мерной колбе вместимостью 50 мл.
Стандартный раствор № 2 с концентрацией бунамидина 0,04 мг/мл готовят, помещая 1 мл стандартного раствора № 1 в мерную кол б у, вместимостью 25 мл, доливая до метки этанолом. Растворы устойчивы в течение месяца при хранении в холодильнике.
Э тиловый спирт, ректификат, перегнанный |
ГОСТ 5963-67 |
Уксусная кислота, х. ч., 0,2 н раствор |
ГОСТ 61-75 |
Аммиак водный, 0,2 н раствор |
ГОСТ 9-77 |
2-гидроксинафталин-1-азо-бензол-4-сульфокислоты натриевая соль |
|
(тропеолин-000-2), 0,05 % водный раствор |
ТУ 6-09-05-177-74 |
Хлороформ, х. ч. |
ГОСТ 20015-74 |
Натрий хлористый, х. ч., 1 н раствор |
ГОСТ 13830-68 |
Ацетатно-аммиачный буферный раствор, рН = 4: в мерную колбу вместимостью 250 мл |
|
вносят 35,25 мл 0,2 н раствора аммиака и доводят до метки 0,2 н раствором уксусной кислоты |
|
Фильтры АФА-ХА-20 |
|
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 50 л/мин аспирир ую т через фильтр АФА-ХА-20. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 1000 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - 3 суток.
Подготовка к измерению
Содержание N - ди -н-бутил- 4-гексил окси-1-нафт амиди на гидрохлорида (бун амиди на) определяют по г радуи ровочному графику. Градуи ровочны е растворы (устойчивы в течение 1 недели) готовят согласно таблице.
Таблица
Шкала градуировочн ы х растворов
№ стандарта |
Стандартный раствор № 2, мл |
Этиловый спирт, мл |
Содержание бунамидина , мкг |
1 |
0 |
4,0 |
0 |
2 |
0 ,1 |
3,9 |
4 |
3 |
0,2 |
3,8 |
8 |
4 |
0,4 |
3,6 |
16 |
5 |
0,5 |
3,5 |
20 |
6 |
0,8 |
3,2 |
32 |
7 |
1,0 |
3,0 |
40 |
Гра ду ировочны й раствор помещают в сухую, чистую делительную воронку с пришлифованной пробкой и краником, смазанными вакуумной смазкой, добавляют 3 мл дистиллированной воды, 5 мл буферного раствора, 0,5 мл 0,05 % раствора т ропеолина-000-2, 0,7 мл раствора хлористого натрия, перемешивают, через пять минут вводят 6 мл хл о р о форма и экстрагируют 1,5 минуты. После расслоения жидкости сливают хлороформный слой в пробирку с пришлифованной пробкой. Измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 485 нм в стеклянной кювете с толщиной слоя 10 мм относительно контрольного раствора (стандарт № 1 по таблице).
Гра ду ировочны й график строят в координатах: содержание вещества в анализируемом объеме (мкг) - ось абсцисс; оптическая плотность раствора (А) - ось ординат. Проверку градуировочного графика производят при использовании новой партии растворов.
Проведение измерения
Фильтр АФА-ХА-20 с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой и заливают 5 мл этилового спирта. Выдерживают 30 минут, перемешивают и отбирают на анализ 4 мл. Аликво ту помещают в делительную воронку и проводят анализ аналогично градуи ровочным растворам.
Оптическую плотность анализируемого раствора пробы измеряют по сравнению с контролем, который готовят одновременно, обрабатывая «контрольный фильтр» аналогично пробе.
Количественное определение содержания N - ди -н-бутил- 4-г ексил окси-1-нафт амиди на гидрохлорида во взятой ал ик вот е проводят по предварительно построенному г радуи ровочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию N -ди-н-бутил-4-гексилокси- 1- нафтамидина гидрохлорида (С) в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:
, где
а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора, найденное по градуировочному графику, мкг;
в - общий объем пробы, мл;
б - объем пробы, взятой на анализ, мл;
V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1 ) .
Приложение 1
Приведение объема воздуха к стандартным условиям
Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:
, где
Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
Р - барометрическое давление, к Па (101, 33 кПа = 760 мм рт. ст.);
t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета V 20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V t на соответствующий коэффициент.
Приложение 2
Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям
Давление Р, кП а/ мм рт. ст. |
||||||||||
° С |
97,33/730 |
97,86/734 |
98,4/738 |
98,93/742 |
99,46/746 |
100/750 |
100,53/754 |
101,06/758 |
101,33/760 |
101,86/764 |
-3 0 |
1,1582 |
1,1646 |
1,1709 |
1,1772 |
1,1836 |
1,1899 |
1,1963 |
1,2026 |
1,2058 |
1,2122 |
-2 6 |
1,1393 |
1,1456 |
1,1519 |
1,1581 |
1,1644 |
1, 17 05 |
1,1768 |
1,1831 |
1,1862 |
1,1925 |
-2 2 |
1,1212 |
1,1274 |
1,1336 |
1,1396 |
1,1458 |
1,15 1 9 |
1,1581 |
1,1 643 |
1,1673 |
1,1735 |
-1 8 |
1,1036 |
1,1097 |
1,1158 |
1,1218 |
1,1278 |
1,1338 |
1,1399 |
1,1460 |
1,1490 |
1,1551 |
- 1 4 |
1,0866 |
1,0926 |
1,0986 |
1,1045 |
1,1105 |
1, 11 64 |
1,1224 |
1,1284 |
1,1313 |
1,1373 |
-1 0 |
1,0701 |
1,0760 |
1,0819 |
1,0877 |
1,0986 |
1,0994 |
1,1053 |
1,1112 |
1,1141 |
1,1200 |
-6 |
1,0540 |
1,0599 |
1,0657 |
1,0714 |
1,0772 |
1,0829 |
1,0887 |
1,0945 |
1,0974 |
1,1032 |
-2 |
1,0385 |
1,0442 |
1,0499 |
1,0556 |
1,0613 |
1,0669 |
1,0726 |
1,0784 |
1,0812 |
1,0869 |
0 |
1,0309 |
1,0366 |
1,0423 |
1,0477 |
1,0535 |
1,0591 |
1,0648 |
1,0705 |
1,0733 |
1,0789 |
+2 |
1,0234 |
1,0291 |
1,0347 |
1,0402 |
1,0459 |
1,0 51 4 |
1,0571 |
1,0627 |
1,0655 |
1,0712 |
+6 |
1,0087 |
1,0143 |
1,0198 |
1,0253 |
1,0309 |
1,0363 |
1,0419 |
1,0475 |
1,0502 |
1,0557 |
+10 |
0,9944 |
0,9999 |
0,0054 |
1,0108 |
1,0162 |
1,0216 |
1,0272 |
1,0353 |
1,0326 |
1,0407 |
+14 |
0,9806 |
0,9860 |
0,9914 |
0,9967 |
1,0027 |
1,0074 |
1,0128 |
1,0183 |
1,0209 |
1,0263 |
+18 |
0,9671 |
0,9725 |
0,9778 |
0,9830 |
0,9884 |
0,9936 |
0,9989 |
1, 0043 |
1,0069 |
1,0122 |
+20 |
0,9605 |
0,9658 |
0,97 11 |
0,9783 |
0,9816 |
0,9868 |
0,9921 |
0,9974 |
1,0000 |
1,0053 |
+22 |
0,9539 |
0,9592 |
0,9645 |
0,9696 |
0,9749 |
0,9800 |
0,9853 |
0,9906 |
0,9932 |
0,9985 |
+24 |
0,9475 |
0,9527 |
0,9579 |
0,9631 |
0,9683 |
0,9735 |
0,9787 |
0,9839 |
0,9865 |
0,9917 |
+26 |
0,94 12 |
0,9464 |
0,9516 |
0,9566 |
0,9618 |
0,9669 |
0,9721 |
0,9773 |
0,9799 |
0,9851 |
+28 |
0,9349 |
0,9401 |
0,9453 |
0,9503 |
0,9555 |
0,9605 |
0,9657 |
0,9708 |
0,9734 |
0,9785 |
+30 |
0,9288 |
0,9339 |
0,9391 |
0,9440 |
0,9432 |
0,9542 |
0,9594 |
0,9645 |
0,9670 |
0,9723 |
+34 |
0,9167 |
0,9218 |
0,9268 |
0,9 318 |
0,9368 |
0,94 18 |
0,9468 |
0,9519 |
0,9544 |
0,9595 |
+38 |
0,9049 |
0,9099 |
0,9149 |
0,9199 |
0,9248 |
0,9297 |
0,9347 |
0,9397 |
0,9421 |
0,9471 |
Приложение 3
Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям
Наименование вещества |
Опубликованные методические указания |
Гексаметилендиаминадип инат (соль АГ) |
Методические указания по хроматографическому измерению концентраций гексаметилендиаммонийсебацината в воздухе рабочей зоны. Вып. XXII., М., 1988. - 8 5 с. |
Натрия перкарбонат |
Методические указания по фотометрическому измерению концентраций едких щелочей и карбоната натрия в воздухе рабочей зоны, переработанные и дополненные технические условия. Вып. 10. М., 1988. - 4 9 с. |
Ванадиевые катализаторы |
Методические указания на фотометрическое определение ванадия и его соединений в воздухе. Вып. 1-5 . М., 19 81. - 7 с. |
Полисульфоны (П СК-1, ПСФ-КС, ПСФ-15 0-1, П СФ-15 0, ПСФ-200, П СБ- 220, ПСБ- 230, ПСФ-180-1, ПСФ-1 90) |
Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установках. Вып. 1-5 . М., 1981. - 2 35 с . |
Абомин |
Методические указания по фотометрическому определению БВК в воздухе. Вып. XVIII . М., 1983. - 1 39 с . |
СОДЕРЖАНИЕ
Характеристика метода . 2 Приборы, аппаратура, посуда . 2 Реактивы, растворы и материалы .. 2 Отбор пробы воздуха . 3 Подготовка к измерению .. 3 Проведение измерения . 3 Расчет концентрации . 3 Приложение 1 Приведение объема воздуха к стандартным условиям .. 4 Приложение 2 Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям .. 4 Приложение 3 Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям .. 4 |