герб

ГОСТы

флаг

МУК 4.1.0.477-96 Экстракционно-фотометрическое измерение концентрации N-ди-н-бутил-4-гексилокси-1-нафтамидина гидрохлорида (бунамидина гидрохлорид) в возухе рабочей зоны

ГОСУДАРСТВЕННОЕ САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОЕ НОРМИРОВАНИЕ
РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

4 .1 . МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ
КОНЦЕНТРАЦИИ
N -ДИ-Н-БУТИЛ-4-ГЕКСИЛОКСИ-1-
НАФТАМИДИНА ГИДРОХЛОРИДА (БУНАМИДИНА
ГИДРОХЛОРИД) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МУК 4.1.0.477-96

МИНЗДРАВ РОССИИ

Москва 2003

1 . Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (П ДК ) и ориентировочно безопасным уровням воздействия, санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осущ ествлении санитарного контроля.

2 . Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) утверждены и. о. председателя Госко м санэпиднад зора России, заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации Беляевым Е. Н. 8 июня 19 96 г.

3 . Введены впервые.

4 . Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТ 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам контроля измерения концен т раций вредных веществ», ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТ 8.010-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госко м сан эп иднад зора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпато логии» .

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) предназначены для центров Госкомсанэпиднадзора , санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г. А. Дьякова

Исполнители: Г. А. Дьякова, Л. Г. Макеева , Е. М. Мал инина, С. М. Попова, Е. Н. Грицу н, Т. В. Рязанцева, Г. Ф. Громова.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России –

заместитель Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

Е. Н. Беляев

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.0.477 -9 6

Дата введения: с момента утверждения

4. 1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ
КОНЦЕНТРАЦИИ
N -ДИ-Н-БУТИЛ-4-ГЕКСИЛОКСИ-1-
НАФТАМИДИНА ГИДРОХЛОРИДА (БУНАМИДИНА
ГИДРОХЛОРИД) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

М. м. 418,5

N - ди -н-бутил- 4-ге ксил окси-1-нафт амиди на гидрохлорид (бун амиди н гидрохлорид) - белое кристаллическое вещество с Тпл = 209-211 °С, растворим в этаноле, метаноле, бензоле, ацетоне.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздух е 0,01 мг/м3.

Характеристика метода

Метод основан на экстракции хлороформом окрашенного комплекса бунамидина с т роп еолином-000-2 при рН = 4 и последующем фотомет рировании экстракта при 485 нм.

Отбор проб производят с концентрированием на фильтр АФА-ХА.

Нижний предел измерения бунамидина в анализируемом объеме раствора - 4 мкг.

Нижний предел измерения бунамидина в воздухе 0,005 мг/м3 (при отборе 10 00 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 0,005 до 0,05 мг/м 3 .

Измерению не мешают: α - нафтол, α-г ексил оксин афт алин , 4-г ексил окси-1- нафтал ьдегид, окси м 4-ге ксил окси-1- нафт аль дегид а, 4-ге ксил окси-1- нафтонит рил .

Суммарная погрешность измерения не превышает ±25 % .

Время выполнения измерения, включая отбор про б - 1,5 часа.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр

Аспира ци онное устройство

Ф ил ьт родержат ели

Пробирки колориметрические с пришлифованными пробками,

ГОСТ 10515-7 5

вместимостью 5 или 10 мл

Цилиндры мерные, вместимостью 25 , 5 0, 2 50 мл

ГОСТ 1770-74

Колбы мерные, вместимостью 25 , 5 0, 2 50 мл

ГОСТ 1770-74

Воронки делительные, вместимостью 50 мл

ГОСТ 10395 -7 2

Пипетки, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл

ГОСТ 20292-74

Реактивы, растворы и материалы

N - ди -н- бутил- 4-г ексил окси-1 -нафт амиди на гидрох лорид (бун амиди н), синтезированный во ВНИ ТИГ, 99 % -ны й

Стандартный раствор бунамидина № 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением навески 0,05 г в этаноле в мерной колбе вместимостью 50 мл.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией бунамидина 0,04 мг/мл готовят, помещая 1 мл стандартного раствора № 1 в мерную кол б у, вместимостью 25 мл, доливая до метки этанолом. Растворы устойчивы в течение месяца при хранении в холодильнике.

Э тиловый спирт, ректификат, перегнанный

ГОСТ 5963-67

Уксусная кислота, х. ч., 0,2 н раствор

ГОСТ 61-75

Аммиак водный, 0,2 н раствор

ГОСТ 9-77

2-гидроксинафталин-1-азо-бензол-4-сульфокислоты натриевая соль

(тропеолин-000-2), 0,05 % водный раствор

ТУ 6-09-05-177-74

Хлороформ, х. ч.

ГОСТ 20015-74

Натрий хлористый, х. ч., 1 н раствор

ГОСТ 13830-68

Ацетатно-аммиачный буферный раствор, рН = 4: в мерную колбу вместимостью 250 мл

вносят 35,25 мл 0,2 н раствора аммиака и доводят до метки 0,2 н раствором уксусной кислоты

Фильтры АФА-ХА-20

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 50 л/мин аспирир ую т через фильтр АФА-ХА-20. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 1000 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - 3 суток.

Подготовка к измерению

Содержание N - ди -н-бутил- 4-гексил окси-1-нафт амиди на гидрохлорида (бун амиди на) определяют по г радуи ровочному графику. Градуи ровочны е растворы (устойчивы в течение 1 недели) готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочн ы х растворов

№ стандарта

Стандартный раствор № 2, мл

Этиловый спирт, мл

Содержание бунамидина , мкг

1

0

4,0

0

2

0 ,1

3,9

4

3

0,2

3,8

8

4

0,4

3,6

16

5

0,5

3,5

20

6

0,8

3,2

32

7

1,0

3,0

40

Гра ду ировочны й раствор помещают в сухую, чистую делительную воронку с пришлифованной пробкой и краником, смазанными вакуумной смазкой, добавляют 3 мл дистиллированной воды, 5 мл буферного раствора, 0,5 мл 0,05 % раствора т ропеолина-000-2, 0,7 мл раствора хлористого натрия, перемешивают, через пять минут вводят 6 мл хл о р о форма и экстрагируют 1,5 минуты. После расслоения жидкости сливают хлороформный слой в пробирку с пришлифованной пробкой. Измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 485 нм в стеклянной кювете с толщиной слоя 10 мм относительно контрольного раствора (стандарт № 1 по таблице).

Гра ду ировочны й график строят в координатах: содержание вещества в анализируемом объеме (мкг) - ось абсцисс; оптическая плотность раствора (А) - ось ординат. Проверку градуировочного графика производят при использовании новой партии растворов.

Проведение измерения

Фильтр АФА-ХА-20 с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой и заливают 5 мл этилового спирта. Выдерживают 30 минут, перемешивают и отбирают на анализ 4 мл. Аликво ту помещают в делительную воронку и проводят анализ аналогично градуи ровочным растворам.

Оптическую плотность анализируемого раствора пробы измеряют по сравнению с контролем, который готовят одновременно, обрабатывая «контрольный фильтр» аналогично пробе.

Количественное определение содержания N - ди -н-бутил- 4-г ексил окси-1-нафт амиди на гидрохлорида во взятой ал ик вот е проводят по предварительно построенному г радуи ровочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию N -ди-н-бутил-4-гексилокси- 1- нафтамидина гидрохлорида (С) в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем пробы, мл;

б - объем пробы, взятой на анализ, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1 ) .

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

, где

Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, к Па (101, 33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V 20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Давление Р, кП а/ мм рт. ст.

° С

97,33/730

97,86/734

98,4/738

98,93/742

99,46/746

100/750

100,53/754

101,06/758

101,33/760

101,86/764

-3 0

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-2 6

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1, 17 05

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-2 2

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,15 1 9

1,1581

1,1 643

1,1673

1,1735

-1 8

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1460

1,1490

1,1551

- 1 4

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1, 11 64

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-1 0

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0 51 4

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,9999

0,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0353

1,0326

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9830

0,9884

0,9936

0,9989

1, 0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,97 11

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,94 12

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9555

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9391

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9 318

0,9368

0,94 18

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9199

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям

Наименование вещества

Опубликованные методические указания

Гексаметилендиаминадип инат (соль АГ)

Методические указания по хроматографическому измерению концентраций гексаметилендиаммонийсебацината в воздухе рабочей зоны. Вып. XXII., М., 1988. - 8 5 с.

Натрия перкарбонат

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций едких щелочей и карбоната натрия в воздухе рабочей зоны, переработанные и дополненные технические условия. Вып. 10. М., 1988. - 4 9 с.

Ванадиевые катализаторы

Методические указания на фотометрическое определение ванадия и его соединений в воздухе. Вып. 1-5 . М., 19 81. - 7 с.

Полисульфоны (П СК-1, ПСФ-КС, ПСФ-15 0-1, П СФ-15 0, ПСФ-200, П СБ- 220, ПСБ- 230, ПСФ-180-1, ПСФ-1 90)

Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установках. Вып. 1-5 . М., 1981. - 2 35 с .

Абомин

Методические указания по фотометрическому определению БВК в воздухе. Вып. XVIII . М., 1983. - 1 39 с .

СОДЕРЖАНИЕ

Характеристика метода . 2

Приборы, аппаратура, посуда . 2

Реактивы, растворы и материалы .. 2

Отбор пробы воздуха . 3

Подготовка к измерению .. 3

Проведение измерения . 3

Расчет концентрации . 3

Приложение 1 Приведение объема воздуха к стандартным условиям .. 4

Приложение 2 Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям .. 4

Приложение 3 Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям .. 4

Еще документы скачать бесплатно

Интересное

Гост 12821 80 Допуски и посадки Инструкция по пожарной безопасности Категории дорог Обозначения на электрических схемах Обязанности стропальщика Разрешенная максимальная масса грузового автомобиля Резьба метрическая СП 42 102 2004 Свес кровли плоской полимерной Сортамент металлопроката Сортамент уголков Технологические трубопроводы Удельный вес грунта Условные обозначения на чертежах