герб

ГОСТы

флаг

МУК 4.1.0.476-96 Газохроматографическое измерение концентраций 1,4-бутандиола в воздухе рабочей зоны

ГОСУДАРСТВЕННОЕ САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОЕ НОРМИРОВАНИЕ
РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

4 .1 . МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ
1,4-БУТАНДИОЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МУК 4.1.0.476-96

МИНЗДРАВ РОССИИ

Москва 2003

1 . Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (П ДК ) и ориентировочно безопасным уровням воздействия, санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осущ ествлении санитарного контроля.

2 . Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) утверждены и. о. председателя Госко м санэпиднад зора России, заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации Беляевым Е. Н. 8 июня 19 96 г.

3 . Введены впервые.

4 . Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТ 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам контроля измерения концен т раций вредных веществ», ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТ 8.010-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госком сан эп иднад зора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпато логии» .

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) предназначены для центров Госкомсанэпиднадзора , санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г. А. Дьякова

Исполнители: Г. А. Дьякова, Л. Г. Макеева , Е. М. Мал инина, С. М. Попова, Е. Н. Грицу н, Т. В. Рязанцева, Г. Ф. Громова.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России –

заместитель Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

Е. Н. Беляев

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.0.476 -9 6

Дата введения: с момента утверждения

4. 1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ
1,4-БУТАНДИОЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

НО - СН 2 - СН 2 - СН 2 - СН 2 - ОН                                                                             М. м. 90,12

1, 4-Бутандиол - бесцветная жидкость без запаха. Растворим в воде без ограничений. Хорошо растворим в органических растворителях, в т. ч. в ацетоне, метиловом, этиловом и бутиловом спиртах, диметилформамиде. Тпл. 20 °С. Ткип. 230 °С. Плотность 1,02 г/см3.

В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе 5 мг/м3.

Характеристика метода

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением детектора ионизации в пламени.

Отбор проб производится с концентрированием - бумажный фильтр, «синяя лента», бутанол.

Нижний предел измерения 1,4-бутандиола в хроматографируемом объеме раствора 0,075 мкг.

Нижний предел измерения 1,4-бутандиола в воздухе 2,5 мг/м 3 (при отборе 30 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций 1, 4-бутандиола в воздухе от 2,5 до 50 мг/м3.

Измерению не мешает присутствие бензилникотината.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±20 % .

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, около 70 минут.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с детектором ионизации в пламени

Хр о матог рафи ческ ая колонка из нержавеющей ст али длиной 3 м, диаметром 2 мм

Стеклянная ректификационная колонка

ТУ 2 5-11 73.131-8 5

д л иной 550 мм и внутренним диаметром 20 мм, фл ег мово е число 5, (или другая такого же типа)

Насадка - спиральки Левина из нержавеющей стали (2×2×0,2 мм)

Электроаспиратор ЭА- 1

ОТС 95.10052 -8 4

Поглотительные сосуды Рихтера

Колбы мерные, вместимостью 25 , 5 0 и 100 мл

ГОСТ 1770-74

Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл

ГОСТ 10515-7 5

Пипетки, вместимостью 1 , 5, 1 0 мл

ГОСТ 20292-74

Микрошприц МШ -10М

ТУ 2.833 -1 06

Микроскоп о тс четны й типа МП Б-2

ТУ 3-3. 824-7 8

Секундомер

ГОСТ 5072 -7 9

Реактивы, растворы, материалы

1 ,4- бут анди ол 98 % чистоты

Пол и сорб-1 (фракция 0,2-0 ,5 мм) - насадка хроматог рафи чес кой колонки

Б ут ан ол (спирт бутиловый нормальный), очищенный

Б ут ан ол очищенный получают из бут ан ола, путем ректификации

ТУ 520 8-81

Ректификационная колонна длиной 550 мм и внутренним диаметром 20 мм, флегмовое число 5

Насадка - спиральки Левина из нержавеющей стали (2×2×0,2 мм)

Основную фракцию отбирают при температуре 11 7,5 °С (атмосферное давление) в пределах колебаний ±0,1 °С

Ди окс ан очищенный

Ди оксан очищенный получают

ГОСТ 10455-80

из 1,4-ди окс ан а, ч., путем ректификации

Ректификационная колонна длиной 400 мм и в нутренним диаметром 30 мм, флегмовое число 2

Насадка - спиральки Левина из нержавеющей стали (2×2×0,2 мм)

Основную фракцию о т бирают при температуре 10 2 °С (атмосферное давление) в пределах колебаний ±0,1 °С

Стандартный раствор № 1 1, 4-бут андиола готовят в мерной колбе вместимостью 25 мл. Взвешивают колбу с 5-1 0 мл диоксана, добавляют 3-4 капли 1, 4-бутандиола и колбу снова взвешивают. По разности масс определяют навеску вещества. Раствор в колбе доводят до метки диоксаном, вычисляют содержание вещества в 1 мл раствора.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией 1, 4- бутандиола 300 мкг /мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 диоксаном.

Растворы устойчивы при хранении в холодильнике в течение недели.

Газообразные азот,

ГОСТ 9293-74

водород,

ГОСТ 3022-80

воздух

ГОСТ 11882-73

в баллонах с редуктором

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирир ую т через последовательно соединенные фильтр, помещенный в фильтродержатель, и поглотительный сосуд, содержащий 5 мл бутанола. Во время отбора воздуха поглотительный сосуд охлаждают смесью льда с солью. Для измерения 0,5 ПДК достаточно отобрать 30 л воздуха.

Пробы можно хранить в холодильнике в закрытых сосудах в течение недели.

Подготовка к измерению

Приготовление хроматографической колонки. Хроматографичес ку ю колонку заполняют под вакуумом Полисорбом-1 - готовой насадкой. Колонку кондиционируют 24 часа при температуре 18 0 °С и скорости газа-носителя 30 мл/мин.

Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки с использованием гра ду ировочны х растворов, которые готовят с концентрацией от 0,015 до 0,3 мкг/мкл путем соответствующего разбавления стандартного раствора № 2 диоксаном. Растворы устойчивы в течение недели при хранении в холодильнике в закрытых сосудах.

Гра ду ировочны е растворы в количестве 5 мкл вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа.

Условия хроматогра ф ирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

Температура термостата колонки                                                     15 0 ° С

Температура испарителя                                                                    21 0 °С

Температура термостата детектора                                                   250 °С

Скорость потока газа-носителя (азота)                                             30 мл/мин

Скорость потока водорода                                                                 30 мл/мин

Скорость потока воздуха                                                                    300 мл/мин

Скорость движения диагра мм ной ленты                                         1,5 мм/мин

Объем вводимой пробы                                                                    5 мкл

Масштаб чувствительности прибора                                               1, 6×10-10 А

Время удерживания 1, 4-бутандиола                                                 27 мин

Строят г радуи рово чны й график, выражающий зависимость площади пик а (мм2) от количества 1, 4- бутандиола в хроматог раф ируемом объеме (мкг ).

Градуировочный график строят не менее чем по 6 точкам, проводя не менее 5 параллельных определений для каждой концентрации.

Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

Проведение измерения

Раствор из поглотительного сосуда Р и хтера переносят в пробирку, туда же помещают фильтр и выдерживают в течение 15 минут, периодически встряхивая. Затем 5 мкл анализируемого раствора вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа. На полученных хроматог раммах измеряют площади пиков.

Количественное определение 1, 4-бутандиола в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию 1, 4-бутандиола (С) в воздухе в мг/м3 вычисляют по формуле:

, где

а - содержание 1, 4-бутандиола в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем пробы, взятой для анализа, мл;

в - общий объем проб ы , мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

, где

Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, к Па (101, 33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V 20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Давление Р, кП а/ мм рт. ст.

° С

97,33/730

97,86/734

98,4/738

98,93/742

99,46/746

100/750

100,53/754

101,06/758

101,33/760

101,86/764

-3 0

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-2 6

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1, 17 05

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-2 2

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,15 1 9

1,1581

1,1 643

1,1673

1,1735

-1 8

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1460

1,1490

1,1551

- 1 4

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1, 11 64

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-1 0

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0 51 4

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,9999

0,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0353

1,0326

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9830

0,9884

0,9936

0,9989

1, 0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,97 11

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,94 12

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9555

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9391

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9 318

0,9368

0,94 18

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9199

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям

Наименование вещества

Опубликованные методические указания

Гексаметилендиаминадип инат (соль АГ)

Методические указания по хроматографическому измерению концентраций гексаметилендиаммонийсебацината в воздухе рабочей зоны. Вып. XXII., М., 1988. - 8 5 с.

Натрия перкарбонат

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций едких щелочей и карбоната натрия в воздухе рабочей зоны, переработанные и дополненные технические условия. Вып. 10. М., 1988. - 4 9 с.

Ванадиевые катализаторы

Методические указания на фотометрическое определение ванадия и его соединений в воздухе. Вып. 1-5 . М., 19 81. - 7 с.

Полисульфоны (П СК-1, ПСФ-КС, ПСФ-15 0-1, П СФ-15 0, ПСФ-200, П СБ- 220, ПСБ- 230, ПСФ-180-1, ПСФ-1 90)

Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установках. Вып. 1-5 . М., 1981. - 2 35 с .

Абомин

Методические указания по фотометрическому определению БВК в воздухе. Вып. XVIII . М., 1983. - 1 39 с .

СОДЕРЖАНИЕ

Характеристика метода . 2

Приборы, аппаратура, посуда . 2

Реактивы, растворы, материалы .. 2

Отбор пробы воздуха . 3

Подготовка к измерению .. 3

Проведение измерения . 3

Расчет концентрации . 4

Приложение 1 Приведение объема воздуха к стандартным условиям .. 4

Приложение 2 Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям .. 4

Приложение 3 Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям .. 4

Еще документы скачать бесплатно

Интересное

Армирование Винт гост Гост 19034 82 Коэффициент разрыхления грунта Максимальная масса транспортного средства Наружные пожарные лестницы требования Нормы пробега шин Отсос Плиты покрытия размеры Размеры транспортерных лент для желобчатых Конвейеров Схема вентиляции Таблица подшипников Технологический регламент Требования к пожарным шкафам Ударный ток