герб

ГОСТы

флаг

МУК 4.1.0.472-96 Газохроматографическое измерение концентрации ацетата дегидролиналоола (ацетат 3,7-диметил-6-ен-1-ин-3-ола) в воздухе рабочей зоны

ГОСУДАРСТВЕННОЕ САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОЕ НОРМИРОВАНИЕ
РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

4 .1 . МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ
КОНЦЕНТРАЦИИ АЦЕТАТА ДЕГИДРОЛИНАЛООЛА
(АЦЕТАТ 3,7-ДИМЕТИЛ-6-ЕН-1-ИН-3-ОЛА)
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МУК 4.1.0.472-96

ВЫПУСК 34

МИНЗДРАВ РОССИИ

Москва 2003

1 . Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (П ДК ) и ориентировочно безопасным уровням воздействия, санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осущ ествлении санитарного контроля.

2 . Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) утверждены и. о. председателя Госко м санэпиднад зора России, заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации Беляевым Е. Н. 8 июня 19 96 г.

3 . Введены впервые.

4 . Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТ 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам контроля измерения концен т раций вредных веществ», ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТ 8.010-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госком сан эп иднад зора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпато логии» .

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) предназначены для центров Госкомсанэпиднадзора , санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г. А. Дьякова

Исполнители: Г. А. Дьякова, Л. Г. Макеева , Е. М. Мал инина, С. М. Попова, Е. Н. Грицу н, Т. В. Рязанцева, Г. Ф. Громова.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России –

заместитель Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

Е. Н. Беляев

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.0.472 -9 6

Дата введения: с момента утверждения

4. 1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ
КОНЦЕНТРАЦИИ АЦЕТАТА ДЕГИДРОЛИНАЛООЛА
(АЦЕТАТ 3,7-ДИМЕТИЛ-6-ЕН-1-ИН-3-ОЛА)
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

М. м . 1 94

Ацетат дегидролиналоола - бесцветная жидкость. Ткип. = 230 °С при 760 мм рт. ст. Показатель преломления п20 д = 1,4575. Хорошо растворяется в ацетате, этаноле, гексане. В воде не растворим.

В воздухе находится в виде паров.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 5,0 мг/м3.

Характеристика метода

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб производят с концентрированием на полисорб- 1.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме пробы 0,15 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе 2,5 мг/м3 (при отборе 12 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций ацетата дегидролина л оола от 2,5 до 25,0 мг/м3.

Измерению не мешают: дегидролина л оол, гид роксицит ронелл ал ь, линалоол, метилг епт енон, линалил ац ет ат, цит рал ь, цит ронелл ал ь, цит ронелл ол.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±20 % .

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, около 90 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором

Колонка хроматографическая из нержавеющей стали длиной 3 м, внутренним диаметром 3 мм

Аспирационное устройство

Поглотительная стеклянная трубка длиной 4 см, внутренним диаметром 5 мм

Микрошприц МШ-10

Лупа измерительная

ГОСТ 25706-83

Баня водяная

ТУ 64-1-2850-76

Чашка фарфоровая, вместимостью 100 мл

ГОСТ 9147-80Е

Пипетки, вместимостью 1 и 5 мл

ГОСТ 20292-74Е

Колбы мерные, вместимостью 25 и 100 мл

ГОСТ 1770-74Е

Колба коническая со шлифом, вместимостью 100 мл

ГОСТ 22336-82

Секундомер

ГОСТ 5072-79

Эксикатор

ГОСТ 25336-82

Реактивы, растворы и материалы

Ацетат дегидролиналоола, хроматографически чистый

Полисорб-1, фракция 0,25-0,50 мм

Ацетат, х. ч.

ГОСТ 2603-79

Гексан, х. ч.

ТУ 6-09-3375-79

Спирт этиловый ректификованный

ГОСТ 18300-87

Апиезон L-неподвижная жидкая фаза

Хроматон N-AW-ДМCS (фракция 0,16-0,20 мм), твердый носитель

Гелий марки Б

ТУ 51-940-80

Водород марки А

ГОСТ 3022-80

Воздух в баллонах с редукторами

ГОСТ 17443-80

Стандартный раствор № 1: в мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 5-7 мл ацетона, взвешивают, добавляют 1-2 капли определя емого вещества, снова взвешивают. Объем в мерной колбе доводят до метки ацетоном, рассчитывают концентрацию вещества мг/мл.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией вещества 3 мг/мл готовят соответствующим разведением стандартного раствора № 1.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирир ую т через поглотительную трубку, заполненную полисорбом-1. Для определения 1/2 ПД К ацетата дегидролинал оола следует отобрать 12 л воздуха.

Срок хранения отобранных проб не более 18 часов.

Подготовка к измерению

Насадку для г азохроматог рафической колонки готовят из расчета 10 % апиезона L от массы твердого носителя. Взвешивают в конической колбе 1,0 г апиезона L , прибавляют 80 мл гексана и тщательно перемешивают. В фарфоровой чашке взвешивают 10 г твердого носителя, заливают раствором, неподвижной фазы и выдерживают 1 час. Удаление растворителя проводят на водяной бане при температуре около 50 °С при перемешивании массы, а затем в сушильном шкафу при температуре 10 0 °С в течение 2 ч.

Чистую хрома тог рафи ческую колонку заполняют приготовленной насадкой с помощью вакуума и кондиционируют, не подсоединяя к детектору, при температуре 220 ° С при скорости газа-носителя 40-5 0 мл/ мин в течение 6-8 часов.

Прибор готовят к работе согласно инструкции.

Полисорб промывают этиловым спиртом и ацетоном ( 15 мл на 1 г), сушат в сушильном шкафу при температуре 15 0 °С в течение 5 часов, после чего хранят в эксикаторе.

Поглотительные стеклянные трубки промывают ацетоном, сушат в сушильном шкафу при температуре 100 °С в течение 1 часа. После охлаждения трубки заполняют полисорбом. Для заполнения трубки необходимо 0,1 г полисорба. Концы трубок закрывают тампонами из стекловолокна, предварительно промытого ацетоном, и заглушками. Заполненные полисорбом трубки хранят в герметично закрытой колбе.

Гра ду ировочны е растворы ацетата дегидролиналоола в ацетоне с концен трац ией от 30 до 300 мкг/мл готовят соответствую щим разбавлением стандартного раствора № 2 в мерной колбе вместимостью 25 мл.

Градуировочные растворы устойчивы в течение 5 часов.

5 м кл г раду ировочного раствора вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану, проводят 5 параллельных определений для каждой концентрации и строят граду ировочны й график, выражающий зависимость площади (мм2) пика от количества компонента ( мкг) в хроматог рафируемом объеме.

Построение г радуи рово чного графика проводят не менее чем по 6 точкам.

Условия хроматографирования гра ду ировочны х смесей и анализируемых проб:

Температура термостата колонок                                                      16 0 °С

Температура испарителя                                                                    200 °С

Объемный расход газа-носителя гелия                                            70 мл/мин

Объемный расход водорода                                                              50 мл/мин

Объемный расход воздуха                                                                 500 мл/мин

Скорость движения диаграммной ленты                                         240 мм/час

Время удерживания ацетата дегидролина л оола                             13 мин

Проведение измерения

Полисорб, а также тампоны из стекловолокна, из поглотительной трубки помещают во флакон вместимостью 4-10 мл, приливают пипеткой точно 1 мл ацетона, закрывают флакон резиновой пробкой и оставляют на 20 минут.

Степень десорбции ацетата дегидролиналоола составляет не менее 95 % .

Для анализа отбирают 5 м кл экстракта и вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа.

Записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по град уи ровочному графику находят количество ацетата дегидролиналоола в хроматографируемой пробе (мкг).

Расчет концентрации

Концентрацию ацетата дегидролиналоола в воздухе в мг/м3 вычисляют по формуле:

, где

а - количество компонента, найденное в хромато г рафируемом объеме пробы по г раду ировочному графику, мкг;

в - общий объем пробы, мл;

б - объем раствора пробы, вводимой в хроматограф, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1 ) .

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

, где

Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, к Па (101, 33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V 20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Давление Р, кП а/ мм рт. ст.

° С

97,33/730

97,86/734

98,4/738

98,93/742

99,46/746

100/750

100,53/754

101,06/758

101,33/760

101,86/764

-3 0

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-2 6

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1, 17 05

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-2 2

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,15 1 9

1,1581

1,1 643

1,1673

1,1735

-1 8

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1460

1,1490

1,1551

- 1 4

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1, 11 64

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-1 0

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0 51 4

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,9999

0,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0353

1,0326

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9830

0,9884

0,9936

0,9989

1, 0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,97 11

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,94 12

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9555

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9391

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9 318

0,9368

0,94 18

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9199

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям

Наименование вещества

Опубликованные методические указания

Гексаметилендиаминадип инат (соль АГ)

Методические указания по хроматографическому измерению концентраций гексаметилендиаммонийсебацината в воздухе рабочей зоны. Вып. XXII., М., 1988. - 8 5 с.

Натрия перкарбонат

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций едких щелочей и карбоната натрия в воздухе рабочей зоны, переработанные и дополненные технические условия. Вып. 10. М., 1988. - 4 9 с.

Ванадиевые катализаторы

Методические указания на фотометрическое определение ванадия и его соединений в воздухе. Вып. 1-5 . М., 19 81. - 7 с.

Полисульфоны (П СК-1, ПСФ-КС, ПСФ-15 0-1, П СФ-15 0, ПСФ-200, П СБ- 220, ПСБ- 230, ПСФ-180-1, ПСФ-1 90)

Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установках. Вып. 1-5 . М., 1981. - 2 35 с .

Абомин

Методические указания по фотометрическому определению БВК в воздухе. Вып. XVIII . М., 1983. - 1 39 с .

СОДЕРЖАНИЕ

Характеристика метода . 2

Приборы, аппаратура, посуда . 2

Реактивы, растворы и материалы .. 2

Отбор пробы воздуха . 3

Подготовка к измерению .. 3

Проведение измерения . 3

Расчет концентрации . 4

Приложение 1 Приведение объема воздуха к стандартным условиям .. 4

Приложение 2 Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям .. 4

Приложение 3 Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям .. 5

Еще документы скачать бесплатно

Интересное

Гост 17199 88 Гост 27902 88 Единицы физических величин Накладные расходы Обозначение насоса на схеме Перечень работ повышенной опасности Периодичность технического обслуживания Пропускная способность трубы Расстояние между пешеходными переходами гост Рельс р50 Рмг 29 99 СП 52 101 2003 Санпин столовая Снип гаражи Состав рабочей документации