герб

ГОСТы

флаг

МУК 4.1.0.471-96 Газохроматографическое измерение концентраций 4-амино-6-метоксипиримидина в воздухе рабочей зоны

ГОСУДАРСТВЕННОЕ САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОЕ НОРМИРОВАНИЕ
РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

4 .1 . МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ
КОНЦЕНТРАЦИЙ 4-АМИНО-6-МЕТОКСИПИРИМИДИНА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МУК 4.1.0.471-96

ВЫПУСК 34

МИНЗДРАВ РОССИИ

Москва 2003

1 . Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (П ДК ) и ориентировочно безопасным уровням воздействия, санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осущ ествлении санитарного контроля.

2 . Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) утверждены и. о. председателя Госко м санэпиднад зора России, заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации Беляевым Е. Н. 8 июня 19 96 г.

3 . Введены впервые.

4 . Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТ 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам контроля измерения концен т раций вредных веществ», ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТ 8.010-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госком сан эп иднад зора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпато логии» .

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) предназначены для центров Госкомсанэпиднадзора , санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г. А. Дьякова

Исполнители: Г. А. Дьякова, Л. Г. Макеева , Е. М. Мал инина, С. М. Попова, Е. Н. Грицу н, Т. В. Рязанцева, Г. Ф. Громова.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России –

заместитель Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

Е. Н. Беляев

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.0.471 -9 6

Дата введения: с момента утверждения

4. 1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ
КОНЦЕНТРАЦИЙ 4-АМИНО-6-МЕТОКСИПИРИМИДИНА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

М. м. 125,13

4-ам ин о- 6-мето ксипи римидин (АМП) - с вет ло- кори чневый кристаллический порошок. Растворим в воде, метаноле, этаноле, в 2 %- ном растворе NaOH .

В воздухе находится в виде аэрозоля.

АМ П оказывает раздражающее действие на кожу, слизистую глаз (сильное).

ОБУВ в воздухе 5 мг/м3.

Характеристика метода

Метод основан на концентрировании 4-амино-6-метоксипиримидина (АМП) из воздуха на фильтр А ФА-ВП-20 с последующей экстракцией препарата спиртом и газохроматографическом анализе на приборе с пламенно-ионизационным детектором.

Нижний предел измерения концентрации вещества в анализируемом растворе составляет 50 мкг/мл.

Нижний предел измерения вещества в воздухе 2,5 мг/м3 (при отборе 100 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 2,5 до 25 мг/м 3 .

Измерению не мешают сопутствующие АМП продукты.

Суммарная погрешность не превышает ±13 % .

Время выполнения измерений 3 0-4 0 мин, включая отбор проб 10 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором

Ротационный вакуумный испаритель И Р- I М

ТУ 25-11-917-76

Фильтр АФА-ВП-20

ТУ 95743-80

Аспиратор для отбора проб воздуха модель 822

ГОСТ 17.2.7601-86

Колбы мерные вместимостью 25 и 50 мл

ГОСТ 1770-74Е

Пипетки градуированные 2 класса точности 4-1-0,5; 6-1-5

ГОСТ 20292-74

Микрошприц МШ-10 с погрешностью дозирования 1 %

ТУ 2-833-106

Реактивы, растворы, материалы

Хроматон-супер, 0,125-0,160 мм, пропитанный 5 % ОУ-225 (Чехия)

Сжатый воздух

ГОСТ 11882-73

или установка компрессорная типаУК-40-2М

ТУ 64-1-2985-78

Гелий газообразный

ГОСТ 9293-74

Водород газообразный

ГОСТ 3022-80

или генератор водорода типа СГС-2

ТУ 6-091-1.550.044-72

Спирт этиловый, х. ч.

ГОСТ 5962-67

4-амино-6-метоксипиримидин

ТУ 6 4-0110-5-81

Стандартный раствор с концентрацией АМП 1 мг/мл готовят растворением 25 мг АМП в 15 мл спирта. Раствор устойчив при хранении в стандартных условиях в течение недели.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирир ую т через фильтр АФА-ВП-20. Для измерения 1/2 ОБУВ необходимо отобрать 100 л воздуха. Пробы подлежат хранению в закупоренной пробирке в стандартных условиях в течение года.

Подготовка к измерению

Хромато г рафическую колонку заполняют готовой насадкой - хроматоном-супер, пропитанным 5 % -ны й жидкой фазой ОУ- 225. Колонку кондиционируют в термостате хроматографа в токе газа-носителя, не подключая ее к детектору. Общую подготовку прибора к работе проводят согласно приложенной к нему инструкции.

Гра ду ировочны е растворы (устойчивы 7 суток) с концентрациями АМП от 50 до 500 мкг/мл готовят соответствующими разбавлением стандартного раствора этиловым спиртом. Из каждого градуировочного раствора в испаритель хроматографа вводят по 1 мкл . На записанной хроматограмме измеряют площадь пика, соответствующего АМП.

Строят градуировочн ы й график, выражающий зависимость площ ади пика (мм2) от концентрации вещества (мкг/мл). Построение градуировочного графика проводят по 5-6 точкам, проводя 5 параллельных измерений для каждой концентрации.

Условия хромато г рафирования градуировочны х растворов и анализируемых проб:

Температура термостата хроматографа программируемая - 2 мин при 10 0 °С, линейный нагрев до 200 ° С - 10 мин, 2 мин при 200 °С;

Температура испарителя                                                                    150 ° С

Температура детектора                                                                       220 °С

Расход газа-носителя гелия                                                               30 мл/мин

Расход воздуха                                                                                    300 мл/мин

Расход водорода                                                                                 30 мл/мин

Время удерживания АМП                                                                  9 мин 34 с

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтры с накопленными частицами аэрозоля промывают тремя порциями спирта по 10 мл каждая, растворы объед и няют. Пробу объемом 30 мл упаривают досуха на ротационном испарителе при температуре 50-6 0 °С и к сухому остатку приливают 5 мл спирта. Полученный раствор анализируют на хроматографе при условиях, описанных выше. Время удерживания АМП 9 мин 34 с.

Количественное определение концентрации вещества в мкг/мл в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному град уи ровочному графику.

Расчет концентрации

Концен т рацию АМП в возд ухе ( X ) в мг/м3 вычисляют по формуле:

, где

а - концентрация АМП, найденная по градуировочному график, мкг/мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем пробы воздуха, отобранного для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1 ) .

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

, где

Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, к Па (101, 33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V 20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Давление Р, кП а/ мм рт. ст.

° С

97,33/730

97,86/734

98,4/738

98,93/742

99,46/746

100/750

100,53/754

101,06/758

101,33/760

101,86/764

-3 0

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-2 6

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1, 17 05

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-2 2

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,15 1 9

1,1581

1,1 643

1,1673

1,1735

-1 8

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1460

1,1490

1,1551

- 1 4

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1, 11 64

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-1 0

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0 51 4

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,9999

0,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0353

1,0326

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9830

0,9884

0,9936

0,9989

1, 0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,97 11

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,94 12

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9555

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9391

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9 318

0,9368

0,94 18

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9199

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям

Наименование вещества

Опубликованные методические указания

Гексаметилендиаминадип инат (соль АГ)

Методические указания по хроматографическому измерению концентраций гексаметилендиаммонийсебацината в воздухе рабочей зоны. Вып. XXII., М., 1988. - 8 5 с.

Натрия перкарбонат

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций едких щелочей и карбоната натрия в воздухе рабочей зоны, переработанные и дополненные технические условия. Вып. 10. М., 1988. - 4 9 с.

Ванадиевые катализаторы

Методические указания на фотометрическое определение ванадия и его соединений в воздухе. Вып. 1-5 . М., 19 81. - 7 с.

Полисульфоны (П СК-1, ПСФ-КС, ПСФ-15 0-1, П СФ-15 0, ПСФ-200, П СБ- 220, ПСБ- 230, ПСФ-180-1, ПСФ-1 90)

Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установках. Вып. 1-5 . М., 1981. - 2 35 с .

Абомин

Методические указания по фотометрическому определению БВК в воздухе. Вып. XVIII . М., 1983. - 1 39 с .

СОДЕРЖАНИЕ

Характеристика метода . 2

Приборы, аппаратура, посуда . 2

Реактивы, растворы, материалы .. 2

Отбор пробы воздуха . 2

Подготовка к измерению .. 3

Проведение измерения . 3

Расчет концентрации . 3

Приложение 1 Приведение объема воздуха к стандартным условиям .. 3

Приложение 2 Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям .. 4

Приложение 3 Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям .. 4

Еще документы скачать бесплатно

Интересное

Гост 14034 74 Гост 1491 80 Гост р 12 2 143 2009 Должностные инструкции в строительстве Допуски и посадки таблица Извещение об изменении Инструкция и 1 13 07 Лестничные марши гост Обозначение Приборов кип Пдк Пособие по проектированию железобетонных конструкций Проточка Расчет теплопотерь здания Снип 2 01 01 82 Сортамент Двутавров с параллельными гранями полок