герб

ГОСТы

флаг

МУК 4.1.0.467-96 Спектрофотометрическое измерение концентраций азотолов (марки А, ОА, ПА, ОТ, ПТ, АНФ, О, К, БИ) в воздухе рабочей зоны

ГОСУДАРСТВЕННОЕ САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОЕ НОРМИРОВАНИЕ
РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

4 .1 . МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ АДЕНИН СУЛЬФАТА И
ЭТАДЕНА МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ
ХРОМАТОГРАФИИ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МУК 4.1.0.467-96

ВЫПУСК 34

МИНЗДРАВ РОССИИ

Москва 2003

1 . Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (П ДК ) и ориентировочно безопасным уровням воздействия, санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осущ ествлении санитарного контроля.

2 . Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) утверждены и. о. председателя Госко м санэпиднад зора России, заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации Беляевым Е. Н. 8 июня 19 96 г.

3 . Введены впервые.

4 . Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТ 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам контроля измерения концен т раций вредных веществ», ГОСТ Р 1.5.-92 п. 7.3, ГОСТ 8.010-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госко м сан эп иднад зора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпато логии» .

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) предназначены для центров Госкомсанэпиднадзора , санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г. А. Дьякова

Исполнители: Г. А. Дьякова, Л. Г. Макеева , Е. М. Мал инина, С. М. Попова, Е. Н. Грицу н, Т. В. Рязанцева, Г. Ф. Громова.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России –

заместитель Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

Е. Н. Беляев

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.0.467 -9 6

Дата введения: с момента утверждения

4. 1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ
КОНЦЕНТРАЦИЙ АЗОТОЛОВ (МАРКИ А, ОА, ПА, ОТ,
ПТ, АНФ, О, К, БИ) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Название товарное и согласно ИЮ П АК

ПДК , мг/м3

Тпл., °С

Формулы

Мол. масса

структурная

эмпир и чес .

Азотол А Анилид-2-окси-3-нафтойной кислоты

3

248

C 1 7 H 13 O 2 N

263,30

Азотол ОА 2′-Анизидид-2 - окси-3-нафиойной кислоты

3

164

C 1 8 H 1 5 O 3 N

293,33

Азотол ПА 4′-Анизидид-2-окси-3-нафтойной кислоты

3

230

C 1 8 H 1 5 O 3 N

293,33

Азотол ОТ 2′-Толуидид-2-окси-3-нафтойной кислоты

3

194

C 1 8 H 1 5 O 2 N

277,33

Азотол ПТ 4′-Толуидид - 2-окси-3-нафтойной кислоты

3

224

C 1 8 H 1 5 O 2 N

277,33

Азотол АНФ 1′ - Нафтил амид- 2-о кси-3-нафто йной кислоты

3 (ОБУВ)

219,7

C 21 H 1 5 O 2 N

313,36

Азотол О 2′,4′-Диметокси-5′-х л орфениламид-2-окси-3-нафто йной кислоты

3

197,5

C 19 H 16 O 4 NCl

357,79

Азотол КО Крезидид-2-окси-3 - нафтойной кислоты

3

175

C 19 H 17 O 3 N

307,35

Азотол БИ 5-(2-Наф тоил )-аминобензимидозолон-2

3 (ОБУВ)

300

C 1 8 H 14 O 2 N 3

304,13

Азо то лы - однородные порошки светло-коричневого цвета, азото л ОА - от розового до светло-коричневого, азотол ПТ - от желтовато-серого до светло-коричневого цвета.

Растворимы в этиловом спирте, пиридине, в водном и спиртовом растворах щелочей.

В воздухе находятся в виде аэрозоля.

Азотолы обладают кожно-резорбтив н ым действием, умеренно раздражающим действием на слизистые глаз, слабым сенсибилизирующим действием. Действуют на почки, кровь.

ПДК в воздухе - 3 мг/м 3 .

Характеристика метода

Определение основано на измерении оптической плотности растворов красителей, полученных при взаимодействии азо то лов с 4-ди азобензол-суль фоки слото й, при 502 нм.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме (50 мл) пробы 20 м кг .

Нижний предел измерения концентрации азотолов в воздухе 1, 4 мг/м3 (при отборе 70 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций азотолов в воздухе от 1, 4 до 5 мг/м3.

Измерению не мешают 2 -о кси-3-нафтойн ая кислота, ароматические амины и другие сопутствующие вещества воздуха рабочей зоны.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±22,0 % .

Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 60 минут.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр

Кюветы с толщиной поглощающего слоя 5 см

Аспира ци онное устройство

Фильтры АФА-ВП -10 или АФА-ВП-20

ТУ 95 -7 43-8 0

Фил ьт ро держате ли

Термометр тип ТИН 5-3

ГОСТ 400-80

Секундомер

ГОСТ 5072-79

Барометр-анероид

ГОСТ 6359-75

Пипетки вместимостью 1, 2, 5, 10 мл

ГОСТ 20292-74

Цилиндры вместимостью 50, 250 мл

ГОСТ 1770-74

Колбы мерные вместимостью 50, 100, 1000 мл

ГОСТ 1770-74

Бюретка вместимостью 50 мл

ГОСТ 20292-74

Бюксы стеклянные

ГОСТ 25336-82

Стакан вместимостью 50 мл

ГОСТ 25336-82

Реактивы, растворы, материалы

Кислота соляная х. ч.

ГОСТ 3118-77

Натрий углекислый, х. ч., раствор молярной концентрации 2 моль/л

ГОСТ 83-79

Натрий азотистокислый, х. ч.,

ГОСТ 4197-74

раствор молярной концентрации 0,5 моль/л

ГОСТ 16923-83

Натрия гидроокись, х. ч., раствор молярной концентрации 1 моль/л и спиртовой раствор с массовой концентрацией 0,4 г/л

ГОСТ 4328-77

Калий фосфорнокислый однозамещенный х. ч.

ГОСТ 4198-75

Спирт этиловый ректификованный технический

ГОСТ 18300-75

Кислота сульфаниловая, ч. д. а.

ГОСТ 5821-78

Готовят растворением 86,6 г сульфаниловой кислоты в 250 мл раствора натрия углекислого концентрации 2 моль/л в колбе вместимостью 1000 мл. После полного растворения сульфаниловой кислоты объем раствора в колбе доводят водой до метки и тщательно перемешивают. Раствор устойчив в течение недели.

Раствор 4-д и азобензолсу лъф окис лоты концентрации 0,05 м оль/ л. 1 0 м л раствора сульфаниловой кислоты переносят в колбу вместимостью 10 0 мл, разбавляют 50 мл воды, прибавляют 4 мл соляной кислоты и затем из бюретки 10 ,2 мл раствора азотисто -кислого натрия концентрации 0,5 моль/ л. Содержимое колбы доводят до метки водой, тщательно перемешивают. Проба раствора на йодк рахм ал ьную бумагу должна давать бледно- фиолетовое пятно. Приготовленный раствор устойчив в течение суток при хранении в плотно закрытой колбе в затемненном месте в бане со льдом (при температуре не выше 1 °С).

Буферный раствор. Готовят растворением 6,82 г о дн озам ещенн ого фосфо рно-ки слого калия в 400-5 00 мл воды с добавлением 29,6 мл раствора (1 моль/ л) гидроокиси натрия в колбе вместимостью 10 00 мл. Объем раствора в колбе доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

АзотолПТ

ТУ 6-1 4-1 5-1 22-8 2

Стандартный раствор № 1 с концентрацией 100 м кг /мл. Готовят растворением 0,0500 г азото ла ПТ в 5 мл раствора гидроокиси натрия молярной концентрации 1 моль/ л с последующ им добавлением 5 мл этилового спирта и доведением объема раствора водой до метки (500 мл).

Стандартный раствор № 2 с концентрацией азотола 10 мкг/мл. Готовят соответствующим разбавлением водой стандартного раствора № 1.

Растворы устойчивы в течение 10 суток.

Бумага й о дк рахмал ьная , приготовленная по

ГОСТ 4 517-7 5

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирир ую т через фильтр АФА, помещенный в фильт родержатель. Для измерения 1/2 П ДК следует отобрать 70 л воздуха. Фильтры с отобранными пробами складывают и помещают в бюксы . Отобранные пробы могут храниться в бюк сах в течение месяца.

Подготовка к измерению

Гра ду ировочны е растворы готовят согласно таблице.

Измерение оптической плотности гра ду ировочны х растворов проводят не позднее 15-2 0 мин после их приготовления при 502 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 5 см. В канал сравнения помещают такую же кювету со смесью вода - этиловый спирт (1:1 по объему). По полученным данным строят г раду ировочны й график зависимости оптической плотности градуировочных растворов от содержания азотола в г радуи ровочном растворе (в мкг ).

Проверка г радуи ро во чного графика проводится по 6 точкам 1 раз в квартал или в случае использования новой партии реактивов.

Приготовление градуировочных растворов и построение градуировочного графика

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 45 мин) готовят в мерных колбах вместимостью 50 мл добавлением к а л ик вот е (согласно таблице) стандартного раствора азотола с концентрацией 10 мкг/мл 25 мл этилового спирта, 7,5 мл буферного раствора, 0,5 мл раствора 4-ди азо бензол-су ль фокисл оты и доведением раствора в колбе до метки водой.

Таблица

Шкала г радуировочны х растворов

№ г рад уировочного раствора

1

2

3

4

5

6

Стандартный раствор азотола № 2, мл

2

3

4

5

6

7

Концентрация азотола в г рад уировочном растворе, мкг/мл

0,4

0,6

0,8

1,0

1,2

1,4

Содержание азотола в г рад уировочном растворе, мкг

20

30

40

50

60

70

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в стеклянный стакан, приливают 5 мл спиртового раствора гидроокиси натрия и оставляют на 5- 10 минут, периодически помешивая. Раствор сливают в мерную колбу вместимостью 50 мл. Фильтр после этого обрабатывают в 3-4 приема 20-2 5 мл воды. Водные экстракты сливают в ту же колбу, объем в колбе доводят до метки водой, перемешивают (раствор 1). При этих условиях степень десорбции азотола с фильтра составляет 0,95-0 ,98. Отбирают в мерную колбу (вместимостью 50 мл) 10 мл раствора 1, добавляют 25 мл этилового спирта, 7,5 мл буферного раствора, 0,5 мл раствора 4-диазобензолсульфокислоты , воду до объема 50 мл, перемешивают и измеряют оптическую плотность полученного анализируемого раствора аналогично измерению градуировочных растворов.

Если масса азотола в анализируемом растворе выше 70 мкг (концентрация в воздухе соответственно выше 7 мг/м3), готовят другой анализируемый раствор, для приготовления которого отбирают 1 мл раствора 1, и проводят измерения.

Расчет концентрации

Концентрацию азотола в воздухе рабочей зоны (С) в мг/м 3 вычисляют по формуле:

, где

а - содержание в анализируемом объеме раствора, найденное по г раду ировочному графику, мкг;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

, где

Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, к Па (101, 33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V 20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Давление Р, кП а/ мм рт. ст.

° С

97,33/730

97,86/734

98,4/738

98,93/742

99,46/746

100/750

100,53/754

101,06/758

101,33/760

101,86/764

-3 0

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-2 6

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1, 17 05

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-2 2

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,15 1 9

1,1581

1,1 643

1,1673

1,1735

-1 8

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1460

1,1490

1,1551

- 1 4

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1, 11 64

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-1 0

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0 51 4

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,9999

0,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0353

1,0326

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9830

0,9884

0,9936

0,9989

1, 0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,97 11

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,94 12

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9555

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9391

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9 318

0,9368

0,94 18

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9199

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям

Наименование вещества

Опубликованные методические указания

Гексаметилендиаминадип инат (соль АГ)

Методические указания по хроматографическому измерению концентраций гексаметилендиаммонийсебацината в воздухе рабочей зоны. Вып. XXII., М., 1988. - 8 5 с.

Натрия перкарбонат

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций едких щелочей и карбоната натрия в воздухе рабочей зоны, переработанные и дополненные технические условия. Вып. 10. М., 1988. - 4 9 с.

Ванадиевые катализаторы

Методические указания на фотометрическое определение ванадия и его соединений в воздухе. Вып. 1-5 . М., 19 81. - 7 с.

Полисульфоны (П СК-1, ПСФ-КС, ПСФ-15 0-1, П СФ-15 0, ПСФ-200, П СБ- 220, ПСБ- 230, ПСФ-180-1, ПСФ-1 90)

Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установках. Вып. 1-5 . М., 1981. - 2 35 с .

Абомин

Методические указания по фотометрическому определению БВК в воздухе. Вып. XVIII . М., 1983. - 1 39 с .

СОДЕРЖАНИЕ

Характеристика метода . 2

Приборы, аппаратура, посуда . 3

Реактивы, растворы, материалы .. 3

Отбор пробы воздуха . 3

Подготовка к измерению .. 3

Приготовление градуировочных растворов и построение градуировочного графика . 4

Проведение измерения . 4

Расчет концентрации . 4

Приложение 1 Приведение объема воздуха к стандартным условиям .. 4

Приложение 2 Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям .. 5

Приложение 3 Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям .. 5

Еще документы скачать бесплатно

Интересное

Виды сечения разрезы Гост 11738 Гост 14034 74 Гост сетки арматурные сварные Журнал нивелирования Испытание предохранительных Поясов Маркировка грузов Пдк Пуэ 6 издание Расход электроэнергии Расчет системы отопления СП 42 102 2004 Сортамент Двутавров с параллельными гранями полок Сортамент металлопроката Сто асчм 20 93