герб

ГОСТы

флаг

МУК 4.1.0.464-96 Газохроматографическое определение концентраций эмбихина в воздухе рабочей зоны

Государственное санитарно-эпидемиологическое
нормирование Российской Федерации

УТВЕРЖДЕНО

                                                                         Председатель Госкомсанэпиднадзора России

                                                                    Главный государственный санитарный врач

                                                             Российской Федерации

Е.Н. Беляев

                                                                    8 июня 1996 г.

                                                                    МУК 4.1.0.464-96

                                                                    Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Газохроматографическое определение концентраций эмбихина в воздухе рабочей зоны

                            М. м. 192,53

Эмбихин (метил-бис(2-хлорэтил)-амин хлоргидрат) - кристаллическое вещество белого цвета. Хорошо растворим в воде, метиловом и этиловом спиртах, диметилформамиде, пропиленкарбонате. Не растворим в ацетоне, диоксане, гексане, бензоле. Тпл. – 46 - 49 °С.

В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.

В связи с высокой канцерогенной, мутагенной и тератогенной опасностью и небольшим объемом производства ПДК на эмбихин не устанавливается. Рекомендуется исключить все виды контактов.

Характеристика метода

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб производится с концентрированном на фильтр и в пропиленкарбонат.

Нижний предел измерения эмбихина в хроматографируемом объеме пробы (10 мкл) - 0,02 мкг.

Нижний предел измерения эмбихина в воздухе - 0,005 мг/м3 (при отборе 1200 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций эмбихина в воздухе - от 0,005 до 0,1 мг/м3.

Измерению не мешает присутствие пропиленкарбоната и пирокси-левой кислоты.

Суммарная погрешность измерения не превышает ± 20 %.

Время выполнения измерений, включая отбор пробы, - около 150 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным

детектором

Хроматографическая колонка из нержавеющей

стали, длиной 2 м, диаметром 2 мм

Электроаспиратор ЭА-1                                                                        ОСТ 95.10052-84

Поглотительные сосуды Рихтера

Колбы мерные, вместимостью 25, 50 и 100 мл                                   ГОСТ 1770-74

Пипетки, вместимостью 1, 5, 10 мл                                                     ГОСТ 20292-74

Градуированные пробирки с пришлифованной

пробкой, вместимостью 10 мл                                                              ГОСТ 10515-75

Микрошприц МШ-10М                                                                          ГОСТ 8043-75

Линейка измерительная                                                                        ГОСТ 427-75

Секундомер                                                                                             ГОСТ 5072-79

Реактивы, растворы, материалы

Эмбихин, 98 % чистоты, согласно паспорту

Хромасорб G - AW (фракция 0,18 - 9,25 мм)

с 5 % полипропиленгликольсебацината -

насадка хроматографической колонки.

Пропиленкарбонат очищенный получают

из пропиленкарбоната,                                                                          ТУ 6-09-3933-75

путем ректификации под вакуумом

Ректификационная колонка длиной 1,5 м

и внутренним диаметром 30 мм, флегмовое

число 2. Насадка - никелевые спиральки

(3 ´ 3 ´ 0,1 мм). Основную фракцию отбирают

при температуре 61 °С (1 мм рт. ст.)

в пределах колебаний ± 0,1 °С. В куб добавляют

порошок металлического лития

из расчета 1 г на 1 л

Стандартный раствор № 1 с концентрацией эмбихина 500 мкг/мл готовят растворением 0,05 г вещества в пропиленкарбонате в мерной колбе, вместимостью 100 мл.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией эмбихина 40 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 пропиленкарбонатом.

Растворы устойчивы при хранении в холодильнике в течение недели.

Газообразные (в баллонах с редуктором)

азот                                                                                                           ГОСТ 9293-74

водород                                                                                                    ГОСТ 3022-80

воздух                                                                                                       ГОСТ 11882-73

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через последовательно соединенные фильтр и 2 поглотительных сосуда, содержащих по 3 мл пропиленкарбоната каждый. Во время отбора воздуха поглотительные сосуды охлаждают водой со льдом. Для измерения концентрации паров или аэрозоля эмбихина в воздухе 0,005 мг/м3 достаточно отобрать 1200 л воздуха. Пробы можно хранить в холодильнике в закрытых сосудах в течение недели.

Подготовка к измерению

Приготовление хроматографической колонки.

Хроматографическую колонку заполняют под вакуумом готовой насадкой - хромасорб G - AW (фракция 0,18 - 0,25 мм) с 5 % полипропиленгликольсебацината. Колонку кондиционируют 18 ч при температуре 185 °С и скорости газа-носителя 30 мл/мин.

Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов, которые готовят с концентрацией эмбихина от 0,002 до 0,04 мкг/мкл путем соответствующего разбавления стандартного раствора № 2 пропиленкарбонатом. Растворы устойчивы в течение недели при хранении в холодильнике в закрытых сосудах.

Градуировочные растворы в количестве 10 мкл вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа.

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

температура термостата колонки                                                    105 °С;

температура испарителя                                                                   190 °С;

температура термостата детектора                                                  250 °С;

скорость потока газа-носителя (азота)                                            30 мл/мин;

скорость потока водорода                                                                 30 мл/мин;

скорость потока воздуха                                                                   300 мл/мин;

скорость движения диаграммной ленты                                         1,5 мм/мин;

объем вводимой пробы                                                                     10 мкл;

масштаб чувствительности                                                               0,4 ´ 10-10 A ;

время удерживания эмбихина                                                          19 мин 45 с.

После полного выхода эмбихина температуру термостата колонки повышают до 185 °С и выдерживают 15 мин для количественного удаления пропиленкарбоната. Для подготовки прибора к следующему измерению температуру термостата колонки вновь понижают до 105 °С и дают выдержку в течение 10 мин.

Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика (мм2) от количества эмбихина в хроматографируемом объеме (мкг). Градуировочный график строят не менее чем по 6 точкам, проводя не менее 5 параллельных определений для каждой концентрации. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 3 мл пропиленкарбоната и оставляют на 15 мин при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра - 97,5 %. Полученный раствор (№ 1) и растворы из поглотительных сосудов анализируют раздельно.

Содержимое каждого из сосудов переносят в отдельную градуированную пробирку с пришлифованной пробкой. При необходимости объем растворов доводят до 3 мл пропиленкарбонатом и тщательно перемешивают.

10 мкл каждого из растворов вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа.

Хроматографирование полученных растворов проводят в тех же условиях, что и при построении градуировочного графика. На полученной хроматограмме измеряют площадь пиков.

Количественное определение эмбихина в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Если во 2 поглотительном сосуде определяют наличие эмбихина, то расчет концентрации его в воздухе проводят отдельно на основе данных каждого поглотительного сосуда и результаты суммируют.

Расчет концентрации

Концентрацию аэрозоля (раствор № 1) или паров (раствор № 2) эмбихина (С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:

а - содержание эмбихина в хроматографируемом объеме пробы наиденное по градуировочному графику, мкг;

б - хроматографируемый объем пробы, взятой для анализа мл-

в - общий объем анализируемого раствора, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1 ).

Методическиеуказания разработаны НИО «Экотокс», г. Москва.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.)

проводят по формуле

V t - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V 20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Давление Р, кПа/мм рт. ст.

°С

97,33/730

97,86/734

98,4/738

98,93/742

99,46/746

100/750

100,53/754

101,06/758

101,33 / 760

101,86/764

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1460

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

0,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,9999

0,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9830

0,9884

0,9936

1,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

1,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

1,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

1,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9555

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

1,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9391

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9199

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

Приложение 3

Рис. 1

Ловушка-концентратор.

Общий вид.

Рис. 2

Ловушка-концентратор.

Приложение 4

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям

Название вещества

Методические указания

1. Аммоний винно-кислый кислый

Методические указания на фотометрическое определение аммиака: Сб. МУ в. 1 - 5. - М., 1981. - 58 с.

К = 9,82

Аммоний винно-кислый

Методические указания на фотометрическое определение аммиака: Сб. МУ в. 1 - 5. - М., 1981 - 58 с.

К = 5,41

2. Калий винно-кислый

Калий виннокислый кислый

Методические указания по измерению концентраций сульфата калия, калийной магнезии и хлорида калия в воздухе рабочей зоны: Сб. МУ, в. 22. - М., 1988 - 182 с.

К = 2,9 и 4,82

3. Калий сурьмоксид винно-кислый

Методические указания по полярографическому измерению концентраций сурьмы в воздухе рабочей зоны: Сб. МУ, в. 8. - М., 1983. - 90 с.

К = 2,66

4. Натрий винно-кислый кислый

Методические указания по измерению концентраций натрия сульфата в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии: Сб. МУ, в. 21. - М., 1986 - 135с.

К = 7,48

Натрий винно-кислый

Методические указания по измерению концентраций натрия сульфата в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии: Сб. МУ, в. 21. - М., 1986 - 135 с.

К = 4,22

Калий-натрий винно-кислый

Методические указания по измерению концентраций натрия сульфата в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии: Сб. МУ, в. 21. - М., 1986. - 135 с.

К = 3,39

5. Полиметилмочевина

Методические указания по гравиметрическому определению пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок: Сб. МУ, в. 1 - 5. - М., 1981. - 235 с.

6. Трифторметансульфофторид (фторангидрид трифторметан сульфокислоты)

Методические указания на фотометрическое определение фторорганических соединений: Сб. МУ, в. 1 - 5. - М. 1981. - 187 с.

К = 2

7. Хлоргидрат изонипекотиновой кислоты

Методические указания на фотометрическое определение диэтиламина в воздухе: Сб. МУ, в. 1 - 5. - М., 1981. - 123 с. Отбор проб на фильтр со скоростью 2 л/мин.

Еще документы скачать бесплатно

Интересное

Гост 19034 82 Гост 7 32 2001 Допуски и посадки таблица Извещение об изменении Максимальная масса транспортного средства Наружные пожарные лестницы требования Нормы выдачи сиз Пособие по проектированию железобетонных конструкций Проточка Размеры болтов Размеры транспортерных лент для желобчатых Конвейеров Снип 2 01 01 82 Снип проектирование жилых зданий Требования к пожарным шкафам Ударный ток