герб

ГОСТы

флаг

МУК 4.1.0.463-96 Спектрофотометрическое измерение концентраций этилового эфира ди-(4-оксикумаринил-3)-уксусной кислоты (неодикумарин) в воздухе рабочей зоны

Государственное санитарно-эпидемиологическое
нормирование Российской Федерации

УТВЕРЖДЕНО

                                                                         Председатель Госкомсанэпиднадзора России

                                                                    Главный государственный санитарный врач

                                                             Российской Федерации

Е.Н. Беляев

                                                                    8 июня 1996 г.

                                                                    МУК 4.1.0.463-96

                                                                    Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Спектрофотометрическое измерение концентраций этилового эфира ди-(4-оксикумаринил-3)-уксусной кислоты (неодикумарин) в воздухе рабочей зоны

                                                         М. м. 408,4

Неодикумарин - белый или белый со слегка кремоватым оттенком мелкокристаллический порошок без запаха, очень мало растворим в воде, трудно растворим в ацетоне, мало растворим в этиловом спирте (1:105) и эфире. Тпл. - 175 - 178 °С.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Оказывает специфическое (антикоагулирующее) действие на свертывающую систему крови, вызывает угнетение иммунных реакций организма. ПДК в воздухе - 0,1 мг/м3.

Характеристика метода

Определение основано на измерении светопоглощения растворов неодикумарина в этиловом спирте при длине волны 277 нм.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания неодикумарина в анализируемом объеме раствора - 15 мкг.

Нижний предел измерения концентрации неодикумарина в воздухе (при отборе 1300 л воздуха) - 0,05 мг/м3.

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 0,05 до 0,33 мг/м3.

Определению мешает 4-оксикумарин, не мешает эфир глиоксановой кислоты.

Суммарная погрешность измерения не превышает ± 12 %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 30 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр

Аспирационное устройство

Фильтродержатели

Колбы мерные, вместимостью 50 мл                                                   ГОСТ 1770-74

Пипетки, вместимостью 1, 2 и 5 мл                                                     ГОСТ 20292-74

Пробирки мерные, вместимостью 10 мл                                             ГОСТ 1770-74

Реактивы, растворы, материалы

Неодикумарин ГФX, ст. 443

Стандартный раствор № 1 с концентрацией неодикумарина I мг/мл готовят растворением 0,05 г неодикумарина в этиловом спирте в мерной колбе, вместимостью 50 мл. Раствор устойчив в течение суток при хранении в защищенном от света месте.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией неодикумарина 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 этиловым спиртом. Раствор устойчив в течение суток при хранении в защищенном от света месте.

Спирт этиловый                                                                                      ГОСТ 5963-67

Фильтры АФА-ВП-10                                                                            ТУ 95-743-80

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр типа АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержателе. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 300 л воздуха. Отобранные пробы хранят в защищенным от света месте в течение месяца.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток при хранении в защищенном от света месте) готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

№ стандарта

Стандартный р-р № 2 мл

Этиловый спирт мл

Содержание 5-неодикумарина, мкг

1

0

5,0

0

2

0,3

4,7

15

3

0,5

4,5

25

4

0,8

4,2

40

5

1,0

4,0

50

6

1,5

3,5

75

7

2,0

3,0

100

Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют величину оптической плотности на спектрофотометре при длине волны 277 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт № 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания неодикумарина в градуировочных растворах (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 мес. или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку, заливают 5 мл этилового спирта и оставляют на 10 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой. Степень десорбции неодикумарина с фильтра составляет 98,5 %. Измеряют величину оптической плотности полученного анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе обработкой чистого фильтра.

Количественное определение неодикумарина (мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию неодикумарина (С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:

а - содержание неодикумарина в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны НИХФИ, г. Новокузнецк.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.)

проводят по формуле

V t - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V 20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Давление Р, кПа/мм рт. ст.

°С

97,33/730

97,86/734

98,4/738

98,93/742

99,46/746

100/750

100,53/754

101,06/758

101,33 / 760

101,86/764

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1460

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

0,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,9999

0,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9830

0,9884

0,9936

1,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

1,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

1,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

1,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9555

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

1,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9391

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9199

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

Приложение 3

Рис. 1

Ловушка-концентратор.

Общий вид.

Рис. 2

Ловушка-концентратор.

Приложение 4

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям

Название вещества

Методические указания

1. Аммоний винно-кислый кислый

Методические указания на фотометрическое определение аммиака: Сб. МУ в. 1 - 5. - М., 1981. - 58 с.

К = 9,82

Аммоний винно-кислый

Методические указания на фотометрическое определение аммиака: Сб. МУ в. 1 - 5. - М., 1981 - 58 с.

К = 5,41

2. Калий винно-кислый

Калий виннокислый кислый

Методические указания по измерению концентраций сульфата калия, калийной магнезии и хлорида калия в воздухе рабочей зоны: Сб. МУ, в. 22. - М., 1988 - 182 с.

К = 2,9 и 4,82

3. Калий сурьмоксид винно-кислый

Методические указания по полярографическому измерению концентраций сурьмы в воздухе рабочей зоны: Сб. МУ, в. 8. - М., 1983. - 90 с.

К = 2,66

4. Натрий винно-кислый кислый

Методические указания по измерению концентраций натрия сульфата в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии: Сб. МУ, в. 21. - М., 1986 - 135с.

К = 7,48

Натрий винно-кислый

Методические указания по измерению концентраций натрия сульфата в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии: Сб. МУ, в. 21. - М., 1986 - 135 с.

К = 4,22

Калий-натрий винно-кислый

Методические указания по измерению концентраций натрия сульфата в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии: Сб. МУ, в. 21. - М., 1986. - 135 с.

К = 3,39

5. Полиметилмочевина

Методические указания по гравиметрическому определению пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок: Сб. МУ, в. 1 - 5. - М., 1981. - 235 с.

6. Трифторметансульфофторид (фторангидрид трифторметан сульфокислоты)

Методические указания на фотометрическое определение фторорганических соединений: Сб. МУ, в. 1 - 5. - М. 1981. - 187 с.

К = 2

7. Хлоргидрат изонипекотиновой кислоты

Методические указания на фотометрическое определение диэтиламина в воздухе: Сб. МУ, в. 1 - 5. - М., 1981. - 123 с. Отбор проб на фильтр со скоростью 2 л/мин.

Еще документы скачать бесплатно

Интересное

Входной контроль материалов Гост 9 602 2005 Журнал нивелирования Концевые меры длины Масло моторное гост Ок 016 94 Плотность газа Пожарный гидрант гост 8220 85 Сварка трубопроводов гост Свес кровли плоской полимерной Снип 23 01 99 строительная климатология Сортамент Двутавров Сортамент металлопроката Сортамент труб стальных квадратных гост Сто асчм 20 93