герб

ГОСТы

флаг

МУК 4.1.0.459-96 Газохроматографическое измерение концентраций N-(2-фуроил)-пиперазина в воздухе рабочей зоны

Государственное санитарно-эпидемиологическое
нормирование Российской Федерации

УТВЕРЖДЕНО

                                                                         Председатель Госкомсанэпиднадзора России

                                                                    Главный государственный санитарный врач

                                                             Российской Федерации

Е.Н. Беляев

                                                                    8 июня 1996 г.

                                                                    МУК 4.1.0.459-96

                                                                    Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Газохроматографическое измерение концентраций N-(2-фуроил)-пиперазина в воздухе рабочей зоны

                                                М. м. 182,1

N -(2-фуроил)-пиперазина - кристаллическое вещество кремового цвета. Хорошо растворим в воде. Растворим в органических растворителях: ацетоне, этиловом, метиловом и бутиловом спиртах, этилацетате, толуоле, бензоле, хлороформе. Тпл. - 175 - 180 °С. Ткип. - 66 - 68 °С (10 мм рт. ст.).

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе - 1 мг/м3.

Характеристика метода

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением детектора электронного захвата.

Отбор проб производится с концентрированном на фильтр.

Нижний предел измерения N -(2-фуроил)-пиперазина в хроматографируемом объеме раствора - 0,25 мкг.

Нижний предел измерения М-(2-фуроил)-пиперазина в воздухе - 0,5 мг/м3 (при отборе 125 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 0,25 до 15 мг/м3.

Суммарная погрешность измерения не превышает ± 25 %.

Определению не мешают уксусный ангидрид, уксусная и дитиоуксусная кислота.

Время выполнения измерений, включая отбор пробы, - около 30 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с детектором электронного захвата

Хроматографическая колонка из

нержавеющей стали, длиной 2 м

и внутренним диаметром 2 мм

Стеклянная ректификационная колонна,

длиной 550 мм и внутренним диаметром

20 мм, флегмовое число 5                                                                      ТУ 25-1173.131-85

(или другая такого же типа)

Аспирационное устройство

Роторный испаритель                                                                            ТУ 25-11-916-74

Колбы грушевидные для вакуумной

разгонки, вместимостью 25 мл                                                             ГОСТ 9737-70

Колбы мерные, вместимостью 25,50 и 100 мл                                    ГОСТ 1770-74

Пробирки с пришлифованными пробками,

вместимостью 10 мл                                                                              ГОСТ 19515-75

Пипетки, вместимостью 1, 5 и 10 мл                                                   ГОСТ 20292-74

Микрошприц МШ-10М                                                                          ТУ 2.833.106

Микроскоп отсчетный типа МПБ-2                                                     ТУ 3-3.824-78

Секундомер                                                                                             ГОСТ 5072-79

Реактивы, растворы, материалы

N -(2-фуроил)-пиперазин, 97 % чистоты

Этилацетат (этиловый эфир уксусной кислоты, х. ч.                         ГОСТ 22300-76

Этанол (спирт этиловый), очищенный

Этанол очищенный получают из спирта

этилового ректификованного                                                                ТУ 18300-72

путем ректификации. Ректификационная

колонка длиной 550 мм и внутренним

диаметром 20 мм, флегмовое число 5

Насадка - спиральки Левина из нержавеющей

стали (2 ´ 2 ´ 0,2 мм). Основную

фракцию отбирают при температуре 78,3 °С

(атмосферное давление) в пределах

колебаний ± 0,1 °С

Хроматон N (фракция 0,125 - 0,16 мм)

с 3 % OV -225 - насадка хроматографической

колонки (ЧСФР)

Основной стандартный раствор с концентрацией N -(2-фуроил)-типеразина 2500 мкг/мл готовят растворением 0,25 г вещества в этилацетате в мерной колбе, вместимостью 100 мл

Растворы можно хранить в холодильнике в закрытом сосуде в течение 3 суток.

Газообразный азот в баллонах с редуктором                                      ГОСТ 9293-74

Фильтры АФА-ВП-10                                                                            ТУ 85-743-80

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 125 л воздуха. Пробы можно хранить в холодильнике в закрытом сосуде в течение недели.

Подготовка к измерению

Приготовление хроматографической колонки.

Хроматографическую колонку заполняют под вакуумом готовой насадкой - хроматон N с 3 % OV-225. Колонку кондиционируют 23 ч при температуре 180 °С и скоростью газа-носителя 30 мл/мин.

Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов, которые готовят с концентрацией от 0,125 до 2,5 мкг/мл путем соответствующего разбавления стандартного раствора этилацетатом. Растворы устойчивы в течение суток при хранении в холодильнике в закрытых сосудах.

Градуировочные растворы в количестве 2 мкл вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа.

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

температура термостата колонки                                                    150 °С;

температура испарителя                                                                   190 °С;

температура термостата детектора                                                  250 °С;

скорость потока газа-носителя (азота)                                            30 мл/мин;

скорость движения диаграммной ленты                                         1,5 мм/мин;

объем вводимой пробы                                                                     2 мкл;

масштаб чувствительности прибора 1,6 × 10-10 A ;

время удерживания N -(2-фуроил)пиперазина                                22 мин.

Строят градуировочный график зависимости площади пика (мм2) от количества N -(2-фуроил)-пиперазина в хроматографируемом объеме (мкг).

Градуировочный график строят не менее чем по 6 точкам, проводя не менее 3 параллельных определений для каждой концентрации. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в мес.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 10 мл этилового спирта и оставляют на 15 мин при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра - 98,5 %.

Раствор переносят количественно в грушевидную колбу, вместимостью 25 мл, и упаривают под вакуумом при температуре 30 - 35 °С до постоянной массы. Сухой остаток растворяют в 0,5 мл этилацетата.

2 мкл полученного раствора вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа. На полученной хроматограмме измеряют площадь пика.

Количественное определение N -(2-фуроил)-пиперазина в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию N -(2-фуроил)-пиперазина (С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:

а - содержание N -(2-фуроил)-пиперазина в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем пробы, взятой для анализа, мл;

в - общий объем анализируемого раствора, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны НИО «Экотокс», г. Москва.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.)

проводят по формуле

V t - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V 20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Давление Р, кПа/мм рт. ст.

°С

97,33/730

97,86/734

98,4/738

98,93/742

99,46/746

100/750

100,53/754

101,06/758

101,33 / 760

101,86/764

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1460

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

0,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,9999

0,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9830

0,9884

0,9936

1,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

1,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

1,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

1,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9555

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

1,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9391

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9199

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

Приложение 3

Рис. 1

Ловушка-концентратор.

Общий вид.

Рис. 2

Ловушка-концентратор.

Приложение 4

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям

Название вещества

Методические указания

1. Аммоний винно-кислый кислый

Методические указания на фотометрическое определение аммиака: Сб. МУ в. 1 - 5. - М., 1981. - 58 с.

К = 9,82

Аммоний винно-кислый

Методические указания на фотометрическое определение аммиака: Сб. МУ в. 1 - 5. - М., 1981 - 58 с.

К = 5,41

2. Калий винно-кислый

Калий виннокислый кислый

Методические указания по измерению концентраций сульфата калия, калийной магнезии и хлорида калия в воздухе рабочей зоны: Сб. МУ, в. 22. - М., 1988 - 182 с.

К = 2,9 и 4,82

3. Калий сурьмоксид винно-кислый

Методические указания по полярографическому измерению концентраций сурьмы в воздухе рабочей зоны: Сб. МУ, в. 8. - М., 1983. - 90 с.

К = 2,66

4. Натрий винно-кислый кислый

Методические указания по измерению концентраций натрия сульфата в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии: Сб. МУ, в. 21. - М., 1986 - 135с.

К = 7,48

Натрий винно-кислый

Методические указания по измерению концентраций натрия сульфата в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии: Сб. МУ, в. 21. - М., 1986 - 135 с.

К = 4,22

Калий-натрий винно-кислый

Методические указания по измерению концентраций натрия сульфата в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии: Сб. МУ, в. 21. - М., 1986. - 135 с.

К = 3,39

5. Полиметилмочевина

Методические указания по гравиметрическому определению пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок: Сб. МУ, в. 1 - 5. - М., 1981. - 235 с.

6. Трифторметансульфофторид (фторангидрид трифторметан сульфокислоты)

Методические указания на фотометрическое определение фторорганических соединений: Сб. МУ, в. 1 - 5. - М. 1981. - 187 с.

К = 2

7. Хлоргидрат изонипекотиновой кислоты

Методические указания на фотометрическое определение диэтиламина в воздухе: Сб. МУ, в. 1 - 5. - М., 1981. - 123 с. Отбор проб на фильтр со скоростью 2 л/мин.

Еще документы скачать бесплатно

Интересное

Габарит приближения строений Гост 520 89 Гост 8328 75 Гост 9833 73 Гост р 21 1101 2009 Гост р 6 30 2003 Квалификационный справочник должностей Коэффициент уплотнения щебня Пуэ Размеры под ключ гост Размеры спортивных площадок Расход топлива Расчет экономической эффективности Усадка песка при уплотнении Условное обозначение гранита на карте