герб

ГОСТы

флаг

МУК 4.1.0.457-96 Газохроматографическое измерение концентраций тиофенола в воздухе рабочей зоны

Государственное санитарно-эпидемиологическое
нормирование Российской Федерации

УТВЕРЖДЕНО

                                                                         Председатель Госкомсанэпиднадзора России

                                                                    Главный государственный санитарный врач

                                                             Российской Федерации

Е.Н. Беляев

                                                                    8 июня 1996 г.

                                                                    МУК 4.1.0.457-96

                                                                    Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Газохроматографическое измерение концентраций тиофенола в воздухе рабочей зоны

С6Н5 S Н                                                                                                                 М. м. 110,17

Тиофенол - бесцветная прозрачная жидкость с резким запахом. Ткип. - 168 - 169 °С (при 760 мм рт. ст.). Плотность жидкости при 25 °С - 1,077 г/см3. Плохо растворим в воде, растворим в спирте, толуоле, гексане и других органических растворителях.

В воздухе находится в виде паров.

Обладает раздражающим действием на слизистые оболочки.

ПДК в воздухе - 0,2 мг/м3.

Характеристика метода

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб производится с концентрированием на сорбционной трубке.

Нижний предел измерения тиофенола в хроматографируемом объеме - 0,1 мкг.

Нижний предел измерения тиофенола в воздухе - 0,1 мг/м3 (при отборе 1 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций тиофенола в воздухе - от 0,1 до 2 мг/м3.

Суммарная погрешность измерения не превышает ± 20 %.

Время выполнения измерений, включая отбор пробы, не превышает 10 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным

детектором

Интегратор

Колонка стеклянная, длиной 1 м,

внутренним диаметром 2,5 мм

Трубка из нержавеющей стали, длиной

5 см, внутренним диаметром 5 мм

Аспирационное устройство

Весы аналитические типа ВЛА или ВЛР

Колбы мерные, вместимостью 25 и 50 мл                                           ГОСТ 1770-74

Пипетки, вместимостью 1, 5, 10 мл                                                     ГОСТ 20292-74

Микрошприц «Газохром 101»                                                               МИ 485-84

Реактивы, растворы, материалы

Тиофенол, содержание основного вещества - 98 %

Гексан.ч.                                                                                                  ТУ 6-09-3375-78

Хроматон N - AW , фракция 0,2 - 0,25 мм,

пропитанный 15 % SE -30 - насадка

хроматографической колонки («Хемапол», ЧСФР)

Тенакс ГХ, фракция 0,1 - 0,2 мм,

насадка сорбционной трубки

Газообразные (в баллонах с редуктором)

азот                                                                                                           ГОСТ 9293-74

водород                                                                                                    ГОСТ 3022-80

воздух                                                                                                       ГОСТ 11882-73

Стандартный раствор № 1 тиофенола готовят в мерной колбе, вместимостью 25 мл. Взвешивают колбу с 5 - 10 мл гексана, вносят 1 - 2 капли вещества, колбу закрывают пробкой и снова взвешивают. По разности взвешиваний определяют навеску вещества. Раствор в колбе доводят до метки гексаном и вычисляют содержание вещества в 1 мл раствора.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 0,2 л/мин аспирируют через сорбционную трубку. По окончании аспирации трубку заглушками с обоих концов. Пробу можно хранить в течение 1 дня.

Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 1 л воздуха.

Подготовка к измерению

Сорбционную трубку заполняют насадкой, помещают в испаритель хроматографа и кондиционируют в токе азота в течение 3 ч. Трубку закрывают заглушками в обоих концов.

Хроматографическую колонку заполняют с использованием вакуумного насоса готовой насадкой. Колонку кондиционируют в токе азота путем последовательного прогрева при температурах 100, 200, 300 °С в течение 5 ч при каждой температуре.

Количественный анализ вещества проводят методом абсолютной калибровки. Для этого готовят градуировочные растворы, с концентрациями 0,1; 0,2; 0,4; 1,0 и 2,0 мг/мл путем соответствующего разбавления стандартного раствора № 1 гексаном. Градуировочные растворы устойчивы в течение 3 дней.

Проводят анализ градуировочных растворов, для чего по 1 мкл каждого раствора вводят с помощыр микрошприца на насадку сорбционной трубки.

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

температура термостата колонки                                                    20 °С;

температура испарителя                                                                   250 °С;

температура детектора                                                                      200 °С;

скорость потока газа-носителя                                                        30 мл/мин;

скорость потока водорода                                                                 30 мл/мин;

скорость потока воздуха                                                                   300 мл/мин;

скорость движения диаграммной ленты                                         360 мм/ч.

Отвинчивают крышку испарителя и быстро вводят сорбционную трубку. Через 2 мин включают нагрев термостата колонок до 100 °С. Время выхода тиофенола составляют 4 мин. Определяют площадь пика анализируемого вещества с помощью интегратора. Проводят не менее 5 определений для каждого стандартного раствора, вычисляют средние значения и строят градуировочную кривую зависимости площади пика от количества компонента в пробе (мкг). Для определения степени десорбции компонента с сорбционной трубки проводят анализ стандартных растворов в тех же условиях путем внесения 1 мкл жидкой пробы непосредственно в испаритель. Степень десорбции составляет не менее 90 %.

Проведение измерения

Сорбционную трубку с отобранной пробой помещают в испаритель и проводят анализ в тех же условиях, что и анализ градуировочных смесей. Записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят количество анализируемого вещества в пробе (мкг).

Расчет концентрации

Концентрацию тиофенола (С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:

а - количество тиофенола в пробе, найденное по градуировочному графику, мкг;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны НИИ медицины труда РАМН, г. Москва РГМУ им. Н.И. Пирогова, санитарно-гигиеническим институтом, г. Санкт-Петербург.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.)

проводят по формуле

V t - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V 20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Давление Р, кПа/мм рт. ст.

°С

97,33/730

97,86/734

98,4/738

98,93/742

99,46/746

100/750

100,53/754

101,06/758

101,33 / 760

101,86/764

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1460

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

0,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,9999

0,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9830

0,9884

0,9936

1,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

1,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

1,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

1,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9555

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

1,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9391

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9199

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

Приложение 3

Рис. 1

Ловушка-концентратор.

Общий вид.

Рис. 2

Ловушка-концентратор.

Приложение 4

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям

Название вещества

Методические указания

1. Аммоний винно-кислый кислый

Методические указания на фотометрическое определение аммиака: Сб. МУ в. 1 - 5. - М., 1981. - 58 с.

К = 9,82

Аммоний винно-кислый

Методические указания на фотометрическое определение аммиака: Сб. МУ в. 1 - 5. - М., 1981 - 58 с.

К = 5,41

2. Калий винно-кислый

Калий виннокислый кислый

Методические указания по измерению концентраций сульфата калия, калийной магнезии и хлорида калия в воздухе рабочей зоны: Сб. МУ, в. 22. - М., 1988 - 182 с.

К = 2,9 и 4,82

3. Калий сурьмоксид винно-кислый

Методические указания по полярографическому измерению концентраций сурьмы в воздухе рабочей зоны: Сб. МУ, в. 8. - М., 1983. - 90 с.

К = 2,66

4. Натрий винно-кислый кислый

Методические указания по измерению концентраций натрия сульфата в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии: Сб. МУ, в. 21. - М., 1986 - 135с.

К = 7,48

Натрий винно-кислый

Методические указания по измерению концентраций натрия сульфата в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии: Сб. МУ, в. 21. - М., 1986 - 135 с.

К = 4,22

Калий-натрий винно-кислый

Методические указания по измерению концентраций натрия сульфата в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии: Сб. МУ, в. 21. - М., 1986. - 135 с.

К = 3,39

5. Полиметилмочевина

Методические указания по гравиметрическому определению пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок: Сб. МУ, в. 1 - 5. - М., 1981. - 235 с.

6. Трифторметансульфофторид (фторангидрид трифторметан сульфокислоты)

Методические указания на фотометрическое определение фторорганических соединений: Сб. МУ, в. 1 - 5. - М. 1981. - 187 с.

К = 2

7. Хлоргидрат изонипекотиновой кислоты

Методические указания на фотометрическое определение диэтиламина в воздухе: Сб. МУ, в. 1 - 5. - М., 1981. - 123 с. Отбор проб на фильтр со скоростью 2 л/мин.

Еще документы скачать бесплатно

Интересное

Гост 12821 80 Допуски и посадки Инструкция по пожарной безопасности Категории дорог Обозначения на электрических схемах Обязанности стропальщика Разрешенная максимальная масса грузового автомобиля Резьба метрическая СП 42 102 2004 Свес кровли плоской полимерной Сортамент металлопроката Сортамент уголков Технологические трубопроводы Удельный вес грунта Условные обозначения на чертежах