герб

ГОСТы

флаг

МУК 4.1.0.455-96 Фотометрическое измерение концентраций сульфаниловой кислоты в воздухе рабочей зоны

Государственное санитарно-эпидемиологическое
нормирование Российской Федерации

УТВЕРЖДЕНО

                                                                         Председатель Госкомсанэпиднадзора России

                                                                    Главный государственный санитарный врач

                                                             Российской Федерации

Е.Н. Беляев

                                                                    8 июня 1996 г.

                                                                    МУК 4.1.0.455-96

                                                                    Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Фотометрическое измерение концентраций сульфаниловой кислоты в воздухе рабочей зоны

                                                                                               М. м. 173,19

Сульфаниловая кислота (п-аминобензолсульфокислота) - белый кристаллический порошок. Кристаллизуется с 2 молекулами воды, при 0 °С 1 весовая часть сульфаниловой кислоты растворяется в 182 весовых частях воды, при 10 °С - в 166 весовых частях. Почти не растворима в спирте, эфире и бензоле, легко растворяется в растворах едких и углекислых щелочей с образованием соответствующих солей.

При нагревании до 280 - 300 °С сульфаниловая кислота обугливается.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Сульфаниловая кислота относится к III классу опасности. Ярко выраженными токсикологическими свойствами не обладает.

ПДК в воздухе - 5 мг/м3.

Характеристика метода

Метод основан на реакции взаимодействия п-аминобензол-сульфокислоты с п-диметиламинобензальдегидом в уксусно-кислой среде и последующим фотометрированием при 438 нм.

Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания вещества в анализируемом объеме раствора - 5 мкг.

Нижний предел измерения вещества в воздухе (при отборе 29 л воздуха) - 2,5 мг/м3.

Диапазон измеряемых концентраций - от 2,5 до 20 мг/м3.

Суммарная погрешность не превышает ± 15 %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 45 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр                                                                                   ГОСТ 15150-69

Кварцевая кювета с толщиной

поглощающего свет слоя 10 мм

Аспирационное устройство «АЭРА»                                                   ТУ 124313-76

Весы лабораторные тип ВЛР-20 г, ПКЛ                                              ГОСТ 24104-80Е

Колбы мерные, вместимостью 50 мл                                                   ГОСТ 1770-74

Пипетки, вместимостью 1 и 5 мл                                                         ГОСТ 20292-74

Бюксы стеклянные                                                                                 ГОСТ 7148-54

Пробирки с пришлифованными пробками                                          ГОСТ 10515-63

Микростаканчики

Реактивы, растворы, материалы

Сульфаниловая кислота, х. ч.                                                                ТУ 6-14-06-4-74

Уксусная кислота ледяная, х. ч.                                                            ГОСТ 61-69

Этиловый спирт ГОСТ 18300-72

п-Диметиламинобензальдегид, ч.                                                        ТУ 09-3272-73

раствор в этиловом спирте концентрации

10 мг/мл

Фильтры АФА-ВП-10                                                                            ТУ 9574380

Стандартный раствор № 1 с концентрацией сульфаниловой кислоты 100 мкг/мл готовят растворением 5 мг сульфаниловой кислоты в дистиллированной воде в колбе, вместимостью 50 мл. Раствор устойчив в течение 3 недель.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией сульфаниловой кислоты 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением дистиллированной водой стандартного раствора № 1. Раствор устойчив в течение 2 недель.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, укрепленный в фильтродержателе. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 29 л воздуха. Пробы могут храниться в течение недели.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 1 ч) готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

№ пп

Стандартный р-р № 1, мл

Стандартный р-р № 2, мл

Дистиллированная вода, мл

Содержание сульфаниловой кислоты, мкг

1

-

-

3,5

0

2

-

0,5

3,0

5

3

-

1,0

2,5

10

4

-

1,5

2,0

15

5

-

2,0

1,5

20

6

-

3,0

0,5

30

7

0,4

-

3,1

40

Во все пробирки добавляют по 1 мл уксусной кислоты и 0,5 мл раствора п-диметиламинобензальдегида в этиловом спирте (концентрация 10 мг/мл) и 2,5 мл дистиллированной воды.

Измеряют оптическую плотность подготовленных градуировочных растворов через 20 мин на спектрофотометре при длине волны 438 нм. Измерение проводят в кварцевой кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм по отношению к контрольному раствору, не содержащему анализируемого вещества.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие величины содержания сульфаниловой кислоты в градуировочном растворе (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в бюкс и обрабатывают 10 - 15 мл дистиллированной воды. Обработку повторяют дважды. Смывы объединяют в колбе, вместимостью 50 мл, и объем в колбе доводят до метки водой. Содержимое колбы перемешивают и отбирают аликвоту раствора 3,5 мл. Затем аликвоту обрабатывают и фотометрируют аналогично градуировочным растворам.

Количественное определение содержания вещества (мкг) в анализируемой пробе (или во взятой аликвоте) проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию вещества (С) в воздухе (мг/м3) находят по формуле:

а - содержание вещества в анализируемом растворе пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны Институтом химической технологии и промышленной экологии, г. Рубежное.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.)

проводят по формуле

V t - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V 20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Давление Р, кПа/мм рт. ст.

°С

97,33/730

97,86/734

98,4/738

98,93/742

99,46/746

100/750

100,53/754

101,06/758

101,33 / 760

101,86/764

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1460

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

0,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,9999

0,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9830

0,9884

0,9936

1,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

1,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

1,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

1,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9555

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

1,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9391

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9199

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

Приложение 3

Рис. 1

Ловушка-концентратор.

Общий вид.

Рис. 2

Ловушка-концентратор.

Приложение 4

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям

Название вещества

Методические указания

1. Аммоний винно-кислый кислый

Методические указания на фотометрическое определение аммиака: Сб. МУ в. 1 - 5. - М., 1981. - 58 с.

К = 9,82

Аммоний винно-кислый

Методические указания на фотометрическое определение аммиака: Сб. МУ в. 1 - 5. - М., 1981 - 58 с.

К = 5,41

2. Калий винно-кислый

Калий виннокислый кислый

Методические указания по измерению концентраций сульфата калия, калийной магнезии и хлорида калия в воздухе рабочей зоны: Сб. МУ, в. 22. - М., 1988 - 182 с.

К = 2,9 и 4,82

3. Калий сурьмоксид винно-кислый

Методические указания по полярографическому измерению концентраций сурьмы в воздухе рабочей зоны: Сб. МУ, в. 8. - М., 1983. - 90 с.

К = 2,66

4. Натрий винно-кислый кислый

Методические указания по измерению концентраций натрия сульфата в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии: Сб. МУ, в. 21. - М., 1986 - 135с.

К = 7,48

Натрий винно-кислый

Методические указания по измерению концентраций натрия сульфата в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии: Сб. МУ, в. 21. - М., 1986 - 135 с.

К = 4,22

Калий-натрий винно-кислый

Методические указания по измерению концентраций натрия сульфата в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии: Сб. МУ, в. 21. - М., 1986. - 135 с.

К = 3,39

5. Полиметилмочевина

Методические указания по гравиметрическому определению пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок: Сб. МУ, в. 1 - 5. - М., 1981. - 235 с.

6. Трифторметансульфофторид (фторангидрид трифторметан сульфокислоты)

Методические указания на фотометрическое определение фторорганических соединений: Сб. МУ, в. 1 - 5. - М. 1981. - 187 с.

К = 2

7. Хлоргидрат изонипекотиновой кислоты

Методические указания на фотометрическое определение диэтиламина в воздухе: Сб. МУ, в. 1 - 5. - М., 1981. - 123 с. Отбор проб на фильтр со скоростью 2 л/мин.

Еще документы скачать бесплатно

Интересное

Габарит приближения строений Гост 12815 80 Гост 17199 88 Гост 27902 88 Заземление электроустановок Инструкция по пожарной безопасности Коэффициент уплотнения щебня Мпбээ Накладные расходы Пдк Расстояние между пешеходными переходами гост Расход электроэнергии СП 52 101 2003 Снип 2 04 08 87 Схема вентиляции