герб

ГОСТы

флаг

МУК 4.1.0.454-96 Измерение концентраций сахарина и п-гидроксибензойной кислоты методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны

Государственное санитарно-эпидемиологическое
нормирование Российской Федерации

УТВЕРЖДЕНО

                                                                         Председатель Госкомсанэпиднадзора России

                                                                    Главный государственный санитарный врач

                                                             Российской Федерации

Е.Н. Беляев

                                                                    8 июня 1996 г.

                                                                    МУК 4.1.0.454-96

                                                                    Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций сахарина и п-гидроксибензойной кислоты методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны

                                                    М. м. 241,2

Сахарин - п-сульфобензимид натрия дигидрат - кристаллическое вещество белого цвета. Легко растворим в воде. Не растворим в эфире и хлороформе. Трудно растворим в спирте. Тпл. - 226 - 230 °С.

                                                                     М. м. 138,1

П-гидроксибензойная кислота - кристаллическое вещество белого цвета. Растворима в растворах минеральных кислот, в спиртах, ацетонит-риле. Ткип. - 215 °С, при 76 °С возгоняется.

В воздухе находится в виде аэрозолей.

Обладают общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе - 3 г/м3.

Характеристика метода

Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.

Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения натрия лимоннокислого в хроматографируемом объеме пробы сахарина и п-гидроксибензойной кислоты - 0,01 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе сахарина и п-гидроксибензойной кислоты - 1,5 мг/мпри отборе 20 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе сахарина и п-гидроксибензойной кислоты - от 1,5 до 15 мг/м3.

Суммарная погрешность измерения не превышает ± 20 %.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - около 40 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Микроколоночный жидкостной хроматограф

«Милихром» или другие модели

с УФ-детектором

Хроматографическая колонка, длиной 120 мм,

внутренним диаметром 2 мм, заполненная

сорбентом «Силасорб SPH С18» с размером

зерен 6 мкм (ЧСФР)

Аспирационное устройство

Фильтродержатель

Колбы мерные, вместимостью 100 мл                                                 ГОСТ 1770-74

Пипетки, вместимостью 1 и 10 мл                                                       ГОСТ 20292-74

Пробирки с пришлифованными пробками,

вместимостью 10 мл                                                                              ГОСТ 10515-75

Реактивы, растворы, материалы

Сахарин

п-Гидроксибензойная кислота

Спирт метиловый, х. ч.                                                                          ГОСТ 6995-77

Ацетонитрил для хроматографии

фирма «Мерк» (ФРГ)

Кислота ортофосфорная, х. ч. 0,1 %-ный р-р                                      ГОСТ 6552-58

Элюент: 0,1 %-ная ортофосфорная кислота-

метиловый спирт (5:1)

Стандартный раствор № 1 с концентрацией сахарина 100 мкг/мл готовится растворением 0,01 г вещества в смеси ацетонитрил-вода (1:1) в мерной колбе, вместимостью 100 мл.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией п-гидроксибензойной кислоты 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г вещества в смеси ацетонитрил-вода (1:1) в мерной колбе, вместимостью 100 мл.

Стандартный раствор № 3 с концентрацией сахарина 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 смесью ацетонитрил-вода (1:1).

Стандартный раствор № 4 с концентрацией п-гидроксибензойной кислоты 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 2 смесью ацетонитрил-вода (1:1).

Растворы устойчивы при хранении в холодильнике в течение недели. Фильтры стекловолокнистые аналитические                                                      ТУ 8-ЮП-1-77

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через стекловолокнистый аналитический фильтр типа. Для определения 1/2 ОБУВ сахарина и 1/2 ОБУВ п-гидроксибензойной кислоты достаточно отобрать 20 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение месяца.

Подготовка к измерению

Хроматографическая колонка промышленного изготовления.

Инжектируют в хроматограф от 0,01 до 0,1 мкг сахарина из стандартного раствора № 3 и от 0,01 до 0,1 мкг п-гидроксибензойной кислоты из стандартного раствора № 4.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

температура термостата колонки                                                    20 °С;

скорость подачи элюента (0,1 %-ный раствор                               100 мкл/мин;

ортофосфорной кислоты-метиловый спирт (5: 1)

длина волны УФ-детектора:

для сахарина                                                                                       210 нм,

для п-гидроксибензойной кислоты                                                 210 нм;

скорость движения диаграммной ленты                                         3 мм/мин;

чувствительность детектора                                                             0,4;

диапазон измерения самописца                                                       100 мВ;

максимальный объем вводимой пробы                                           2 мкл;

время удерживания:

сахарина                                                                                              12 мин,

п-гидроксибензойной кислоты                                                        21 мин;

элюирующий объем:

сахарина                                                                                              1200 мкл,

п-гидроксибензойной кислоты                                                        2185 мкл;

эффективность колонки:

сахарина                                                                                              1150 тт,

п-гидроксибензойной кислоты                                                        1850 тт.

На полученной хроматограмме измеряют площади пиков и строят градуировочные кривые, выражающие зависимость площади пиков (мм2) от содержания соответственно сахарина или п-гидроксибензойной кислоты в хроматографируемом объеме пробы (мкг).

Построение градуировочных графиков необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, выполняя по 5 параллельных измерений для каждого инжектируемого объема. Проверку градуировочных графиков следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 6 мл смеси ацетонитрил-вода (1:1) и оставляют на 15 мин при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра - 97 %.

Хроматографирование анализируемых растворов проводят в тех же условиях по отношению к тому же элюенту, что и при построении соответствующих градуировочных графиков.

Количественное определение содержания сахарина и п-гидроксибензойной кислоты в хроматографируемом объеме проводят по соответствующим предварительно построенным градуировочным графикам.

Расчет концентрации

Концентрацию сахарина или п-гидроксибензойной кислоты (С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:

а - содержание сахарина или п-гидроксибензойной кислоты в хроматографируемом объеме пробы, найденное по соответствующему градуировочному графику, мкг;

б - объем пробы, взятой на хроматографирование, мл;

в - общий объем анализируемого раствора, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны НИО «Экотекс», г. Москва.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.)

проводят по формуле

V t - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V 20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Давление Р, кПа/мм рт. ст.

°С

97,33/730

97,86/734

98,4/738

98,93/742

99,46/746

100/750

100,53/754

101,06/758

101,33 / 760

101,86/764

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1460

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

0,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,9999

0,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9830

0,9884

0,9936

1,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

1,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

1,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

1,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9555

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

1,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9391

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9199

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

Приложение 3

Рис. 1

Ловушка-концентратор.

Общий вид.

Рис. 2

Ловушка-концентратор.

Приложение 4

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям

Название вещества

Методические указания

1. Аммоний винно-кислый кислый

Методические указания на фотометрическое определение аммиака: Сб. МУ в. 1 - 5. - М., 1981. - 58 с.

К = 9,82

Аммоний винно-кислый

Методические указания на фотометрическое определение аммиака: Сб. МУ в. 1 - 5. - М., 1981 - 58 с.

К = 5,41

2. Калий винно-кислый

Калий виннокислый кислый

Методические указания по измерению концентраций сульфата калия, калийной магнезии и хлорида калия в воздухе рабочей зоны: Сб. МУ, в. 22. - М., 1988 - 182 с.

К = 2,9 и 4,82

3. Калий сурьмоксид винно-кислый

Методические указания по полярографическому измерению концентраций сурьмы в воздухе рабочей зоны: Сб. МУ, в. 8. - М., 1983. - 90 с.

К = 2,66

4. Натрий винно-кислый кислый

Методические указания по измерению концентраций натрия сульфата в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии: Сб. МУ, в. 21. - М., 1986 - 135с.

К = 7,48

Натрий винно-кислый

Методические указания по измерению концентраций натрия сульфата в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии: Сб. МУ, в. 21. - М., 1986 - 135 с.

К = 4,22

Калий-натрий винно-кислый

Методические указания по измерению концентраций натрия сульфата в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии: Сб. МУ, в. 21. - М., 1986. - 135 с.

К = 3,39

5. Полиметилмочевина

Методические указания по гравиметрическому определению пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок: Сб. МУ, в. 1 - 5. - М., 1981. - 235 с.

6. Трифторметансульфофторид (фторангидрид трифторметан сульфокислоты)

Методические указания на фотометрическое определение фторорганических соединений: Сб. МУ, в. 1 - 5. - М. 1981. - 187 с.

К = 2

7. Хлоргидрат изонипекотиновой кислоты

Методические указания на фотометрическое определение диэтиламина в воздухе: Сб. МУ, в. 1 - 5. - М., 1981. - 123 с. Отбор проб на фильтр со скоростью 2 л/мин.

Еще документы скачать бесплатно

Интересное

Гост 12815 80 Гост 13568 Двери гост Классификатор профессий 2015 с расшифровкой РФ Масло моторное гост Нормы расхода материалов в строительстве Обозначения на электрических схемах Подшивка документов Производство земляных работ Резец расточной гост Резьба метрическая Сборник удельных показателей образования отходов 1999 Удельный вес грунта Условные обозначения на генплане гост Фахверковые колонны