герб

ГОСТы

флаг

МУК 4.1.0.449-96 Измерение концентраций октадециламида-4-бром-1-гидрокси-2-еафтойной кислоты (компоненты Н-500) и октадециламида-1-гидрокси-2-нафтойной кислоты (вещества 1-Г-3) методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны

Государственное санитарно-эпидемиологическое
нормирование Российской Федерации

УТВЕРЖДЕНО

                                                                         Председатель Госкомсанэпиднадзора России

                                                                    Главный государственный санитарный врач

                                                             Российской Федерации

Е.Н. Беляев

                                                                    8 июня 1996 г.

                                                                    МУК 4.1.0.449-96

                                                                    Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций октадециламида-4-бром-1-гидрокси-2-нафтойной кислоты (компоненты Н-500) и октадециламида-1-гидрокси-2-нафтойной кислоты (вещества 1-Г-3) методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны

                                                               М. м. 518,58

Компонента Н-500 представляет собой белый кристаллический порошок, слегка комкующийся, плохо смачивающийся при смешивании с водой. Тпл. - 93 - 101 °С, растворяется в хлороформе, этилацетате, диоксане, ацетоне, гексане, при нагревании - в изопропаноле, метаноле, этаноле.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе 5 мг/м3.

                                                              М. м. 439,68

1-Г-3 представляет собой кристаллическое вещество светло-коричневого цвета, легко комкующееся с образованием конгломератов различной формы. Тпл. - 77 - 78 °С. Растворимо в ацетоне, хлороформе, этилацетате, диоксане, при нагревании - в гексане, изопропаноле, метаноле, этаноле. В воде не растворимо.

В воздухе присутствует в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе - 5 мг/м3.

Характеристика метода

Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,01 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 2,5 мг/м3 (при отборе 20 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций - от 2,5 до 50 мг/м3.

Суммарная погрешность измерения не превышает ± 25 %.

Время выполнения измерений, включая отбор проб, - 40 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф жидкостной с УФ-детектором

Колонка хроматографическая, стеклянная,

длиной 0,15 м и внутренним диаметром

3,3 мм, заполненная фазой Separon NH 2

с размером частиц 5 мкм

Весы лабораторные ВЛР 200                                                                 ГОСТ 1949-74

Секундомер                                                                                             ГОСТ 5072-79

Линейка                                                                                                   ГОСТ 427-75

Поглотительный прибор Рихтера

Лупа измерительная                                                                               ГОСТ 8309-75

Микрошприц типа МШ-10                                                                    ГОСТ 8043-75

Реактивы, растворы, материалы

1-Г-3 и Н-500, содержание основного

вещества - не менее 98 %

Фильтр «синяя лента»

Гексан, ч.                                                                                                 ТУ 6-09-3375-78

Диксан. ч.                                                                                                ГОСТ 10455-75

Гелий газообразный                                                                               ТУ 51-940-80

Элюент: гексан-диоксан в соотношении 80:20 объемных %. Растворители перед использованием подвергают очистке перегонкой. Элюент после смешивания фильтруют через фильтр Шотта (ПОР 40), дегазируют пропусканием гелия через раствор в течение 1 - 2 мин.

Стандартный раствор № 1 готовят в мерной колбе, вместимостью 25 мл. Взвешивают колбу с 5 - 10 мл элюента, вносят 1 - 2 капли вещества, колбу закрывают и снова взвешивают. Раствор в колбе доводят до метки элюентом и рассчитывают содержание вещества в 1 мл раствора.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией вещества 0,1 мг/мл готовят соответствующим разбавлением элюентом стандартного раствора № 1. Растворы устойчивы при хранении в холодильнике в герметично закрытой посуде в течение 3 суток.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр «синяя лента». Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 20 л воздуха. Пробы сохраняются в течение 3 суток в пробирках с пришлифованными пробками при температуре 4 °С.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы определяемых веществ с концентрацией от 5 до 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 2 элюентом. Растворы устойчивы в течение суток при хранении в холодильнике.

По 2 мкл каждого градуировочного раствора вводят в хроматограф. Строят градуировочную прямую, выражающую зависимость площади пика (мм2) от количества компонента (мкг). Построение градуировочного графика необходимо проводить по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

длина волны детектора                                                                     нм;

состав элюента - гексан: диоксан (80:20)                                       объемные %;

скорость потока элюента                                                                  0,5 мл/мин;

объем вводимой пробы                                                                     2 мкл;

скорость диаграммной ленты                                                           0,15 см/мин;

время удерживания: 1-Г-3                                                                5 мин 10 с;

Н-500                                                                                                   10 мин 25 с.

Проведение измерения

Фильтр с пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой и заливают 10 мл элюента (гексан:диоксан = 80:20). Десорбция определяемых веществ с фильтра - 98 %. Через 20 мин 2 мкл раствора с помощью микрошприца вводят в хроматограф. На полученной хроматограмме измеряют высоту пика вещества и по градуировочному графику находят количество вещества в анализируемом объеме пробы (мкг).

Расчет концентрации

Концентрацию определяемых веществ (С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:

а - содержание вещества, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем пробы, мл;

б - объем пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны Башкирским мединститутом.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.)

проводят по формуле

V t - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V 20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Давление Р, кПа/мм рт. ст.

°С

97,33/730

97,86/734

98,4/738

98,93/742

99,46/746

100/750

100,53/754

101,06/758

101,33 / 760

101,86/764

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1460

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

0,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,9999

0,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9830

0,9884

0,9936

1,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

1,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

1,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

1,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9555

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

1,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9391

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9199

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

Приложение 3

Рис. 1

Ловушка-концентратор.

Общий вид.

Рис. 2

Ловушка-концентратор.

Приложение 4

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям

Название вещества

Методические указания

1. Аммоний винно-кислый кислый

Методические указания на фотометрическое определение аммиака: Сб. МУ в. 1 - 5. - М., 1981. - 58 с.

К = 9,82

Аммоний винно-кислый

Методические указания на фотометрическое определение аммиака: Сб. МУ в. 1 - 5. - М., 1981 - 58 с.

К = 5,41

2. Калий винно-кислый

Калий виннокислый кислый

Методические указания по измерению концентраций сульфата калия, калийной магнезии и хлорида калия в воздухе рабочей зоны: Сб. МУ, в. 22. - М., 1988 - 182 с.

К = 2,9 и 4,82

3. Калий сурьмоксид винно-кислый

Методические указания по полярографическому измерению концентраций сурьмы в воздухе рабочей зоны: Сб. МУ, в. 8. - М., 1983. - 90 с.

К = 2,66

4. Натрий винно-кислый кислый

Методические указания по измерению концентраций натрия сульфата в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии: Сб. МУ, в. 21. - М., 1986 - 135с.

К = 7,48

Натрий винно-кислый

Методические указания по измерению концентраций натрия сульфата в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии: Сб. МУ, в. 21. - М., 1986 - 135 с.

К = 4,22

Калий-натрий винно-кислый

Методические указания по измерению концентраций натрия сульфата в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии: Сб. МУ, в. 21. - М., 1986. - 135 с.

К = 3,39

5. Полиметилмочевина

Методические указания по гравиметрическому определению пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок: Сб. МУ, в. 1 - 5. - М., 1981. - 235 с.

6. Трифторметансульфофторид (фторангидрид трифторметан сульфокислоты)

Методические указания на фотометрическое определение фторорганических соединений: Сб. МУ, в. 1 - 5. - М. 1981. - 187 с.

К = 2

7. Хлоргидрат изонипекотиновой кислоты

Методические указания на фотометрическое определение диэтиламина в воздухе: Сб. МУ, в. 1 - 5. - М., 1981. - 123 с. Отбор проб на фильтр со скоростью 2 л/мин.

Еще документы скачать бесплатно

Интересное

Гост 27902 88 Гост бетон Единицы физических величин Календарный план Момент затяжки болтов Перечень работ повышенной опасности Периодичность технического обслуживания Плотность нефтепродуктов Пропускная способность трубы Рмг 29 99 Санпин столовая Сварка арматуры гост Снип гаражи Состав рабочей документации Состав рабочей документации в строительстве