герб

ГОСТы

флаг

МУК 4.1.0.444-96 Спектрометрическое измерение концентраций натриевой соли поливинилтетразола (натрий ПВТ) в воздухе рабочей зоны

Государственное санитарно-эпидемиологическое
нормирование Российской Федерации

УТВЕРЖДЕНО

                                                                         Председатель Госкомсанэпиднадзора России

                                                                    Главный государственный санитарный врач

                                                             Российской Федерации

Е.Н. Беляев

                                                                    8 июня 1996 г.

                                                                    МУК 4.1.0.444-96

                                                                    Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Спектрометрическое измерение концентраций натриевой соли поливинилтетразола (натрий ПВТ) в воздухе рабочей зоны

                                                                    М. м. 100 - 200 тыс.

Раствор натрия ПВТ применяется в качестве связующего в азотгенерирующих композициях. В воде представляет собой вязкую жидкость коричневого цвета.

В воздухе находится в виде аэрозоля

Натрий ПВТ обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 10 мг/м3.

Характеристика метода

Определение основано на фотометрическом определении окрашенного в сине-зеленый ассоциата натрия ПВТ с бромкрезоловым зеленым при длине волны 590 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр. Нижний предел измерения содержания натрия ПВТ в анализируемом объеме раствора - 30 мкг.

Нижний предел измерения концентрации натрия ПВТ в воздухе - 5 мг/м3 (при отборе 6 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 5 до 17 мг/м3.

Суммарная погрешность измерения не превышает ± 11 %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 10 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотоэлектроколориметр

Аспирационное устройство

Фильтродержатели                                                                                 ТУ 95.72.05-77

Колбы мерные, вместимостью 50 мл                                                   ГОСТ 1770-74

Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл                                               ГОСТ 20292-74

Пробирки мерные, вместимостью 10 мл                                             ГОСТ 1770-74

Реактивы, растворы, материалы

Натрий ПВТ, 30 %-ный водный раствор                                              ТУ 6-09-11-2114-91

Стандартный раствор № 1 с концентрацией натрия ПВТ 1 мг/мл готовят соответствующим разбавлением дистиллированной водой 30 %-ного водного раствора натрия ПВТ.

Раствор устойчив в течение 4 ч.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией натрия ПВТ 100 мкг/мл готовят разбавлением стандартного раствора № 1 в 10 раз.

Раствор устойчив в течение 4 ч.

Вода дистиллированная                                                                         ГОСТ 6709-72

Бромкрезоловый зеленый, 0,2 %-ного

раствора в 20 %-ном этиловом спирте                                                 ТУ 6-09-1409-76

Фильтры АФА-ХА-10

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр типа АФА-ХА-20, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 6 л воздуха. Отобранные пробы хранят в закрытых бюксах в течение недели.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 4 ч) готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

№ стандарта

Стандартный р-р № 2, натрия ПВТ, мл

Дистиллированная вода, мл

Содержание натрия ПВТ, мкг

1

0

5,0

0

2

0,3

4,7

30

3

0,5

4,5

50

4

0,6

4,4

60

5

0,7

4,3

70

6

0,9

4,1

90

7

1,0

4,0

100

В подготовленные градуировочные растворы добавляют по 0,2 мл раствора бромкрезолового зеленого, перемешивают и измеряют величину оптической плотности на фотоэлектроколориметре при длине волны 590 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт 1 по таблице).

Строят градуировочные график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания натрия ПВТ в градуировочных растворах (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится раз в 3 мес. или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с пробой помещают в пробирку, приливают 5 мл дистиллированной воды, растворяют пробу при перемешивании в течение 5 мин. Затем добавляют 0,2 мл раствора бромкрезолового зеленого, перемешивают и измеряют величину оптической плотности полученного анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе.

Количественное определение содержания натрия ПВТ (мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию натрия ПВТ (С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:

а - содержание натрия ПВТ в анализируемом объеме раствора, найденное по градуировочному графику, мкг;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны НИИХФИ. г. Новокузнецк.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.)

проводят по формуле

V t - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V 20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Давление Р, кПа/мм рт. ст.

°С

97,33/730

97,86/734

98,4/738

98,93/742

99,46/746

100/750

100,53/754

101,06/758

101,33 / 760

101,86/764

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1460

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

0,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,9999

0,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9830

0,9884

0,9936

1,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

1,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

1,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

1,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9555

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

1,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9391

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9199

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

Приложение 3

Рис. 1

Ловушка-концентратор.

Общий вид.

Рис. 2

Ловушка-концентратор.

Приложение 4

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям

Название вещества

Методические указания

1. Аммоний винно-кислый кислый

Методические указания на фотометрическое определение аммиака: Сб. МУ в. 1 - 5. - М., 1981. - 58 с.

К = 9,82

Аммоний винно-кислый

Методические указания на фотометрическое определение аммиака: Сб. МУ в. 1 - 5. - М., 1981 - 58 с.

К = 5,41

2. Калий винно-кислый

Калий виннокислый кислый

Методические указания по измерению концентраций сульфата калия, калийной магнезии и хлорида калия в воздухе рабочей зоны: Сб. МУ, в. 22. - М., 1988 - 182 с.

К = 2,9 и 4,82

3. Калий сурьмоксид винно-кислый

Методические указания по полярографическому измерению концентраций сурьмы в воздухе рабочей зоны: Сб. МУ, в. 8. - М., 1983. - 90 с.

К = 2,66

4. Натрий винно-кислый кислый

Методические указания по измерению концентраций натрия сульфата в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии: Сб. МУ, в. 21. - М., 1986 - 135с.

К = 7,48

Натрий винно-кислый

Методические указания по измерению концентраций натрия сульфата в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии: Сб. МУ, в. 21. - М., 1986 - 135 с.

К = 4,22

Калий-натрий винно-кислый

Методические указания по измерению концентраций натрия сульфата в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии: Сб. МУ, в. 21. - М., 1986. - 135 с.

К = 3,39

5. Полиметилмочевина

Методические указания по гравиметрическому определению пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок: Сб. МУ, в. 1 - 5. - М., 1981. - 235 с.

6. Трифторметансульфофторид (фторангидрид трифторметан сульфокислоты)

Методические указания на фотометрическое определение фторорганических соединений: Сб. МУ, в. 1 - 5. - М. 1981. - 187 с.

К = 2

7. Хлоргидрат изонипекотиновой кислоты

Методические указания на фотометрическое определение диэтиламина в воздухе: Сб. МУ, в. 1 - 5. - М., 1981. - 123 с. Отбор проб на фильтр со скоростью 2 л/мин.

Еще документы скачать бесплатно

Интересное

Гост 10704 91 Гост 12821 80 Гост р 12 2 143 2009 Гост р 21 1101 2009 Инструкция и 1 13 07 Маршрутная карта Общий журнал работ пример заполнения Пособие по проектированию железобетонных конструкций Размеры дорожных знаков Расчет теплопотерь здания Тарифные ставки Технологическая карта Технологическая карта на штукатурные работы Условные обозначения Условные обозначения в электрических схемах