герб

ГОСТы

флаг

МУК 4.1.0.439-96 Спектрофотометрическое измерение концентраций метилсульфата 1-метил-5-хлор-3-фенилантранила (метилсульфата антранила) в воздухе рабочей зоны

Государственное санитарно-эпидемиологическое
нормирование Российской Федерации

УТВЕРЖДЕНО

                                                                         Председатель Госкомсанэпиднадзора России

                                                                    Главный государственный санитарный врач

                                                             Российской Федерации

Е.Н. Беляев

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.0.439-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Спектрофотометрическое измерение концентраций метилсульфата 1-метил-5-хлор-3-фенилантранила (метилсульфата антранила) в воздухе рабочей зоны

                                                                                          М. м. 355,77

Метилсульфат антранила - светло-желтый кристаллический порошок. Тпл. - 179 - 180 °С. Хорошо растворим в спиртах.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Метилсульфат антранила не оказывает раздражающего действия на кожу, не проникает через нее, обладает выраженным раздражающим действием на слизистые оболочки глаз, слабо кумулирует в организме, оказывает токсическое действие на печень и почки.

ОБУВ в воздухе - 3 мг/м3.

Характеристика метода

Определение основано на измерении светопоглощения растворов метилсульфата антранила в растворе соляной кислоты при длине волны 380 нм.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания метилсульфата антранила в анализируемом объеме раствора - 25 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 1 мг/м3 (при отборе 25 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 1 до 8 мг/м3.

Измерению не мешают: п-нитрохлорбензол, 5-хлор-3-фенил-антранил, 2-метиламино-5-хлорбензофенон, метилацетанилид и др.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 15 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр

Аспирационное устройство

Фильтродержатели

Колбы мерные, вместимостью 50 мл                                                   ГОСТ 1770-74

Пипетки, вместимостью 1, 2 и 10 мл                                                   ГОСТ 20292-74

Пробирки мерные, вместимостью 10 мл                                             ГОСТ 1770-74

Реактивы, растворы, материалы

Метилсульфат антранила

Кислота соляная, 0,5 н раствор                                                             ГОСТ 3118-77

Фильтры АФА-ХП-10                                                                            ТУ 95-743-80

Стандартный раствор № 1, с концентрацией метилсульфата антранила 0,5 мг/мл, готовят растворением 0,025 г метилсульфата антранила в растворе соляной кислоты в мерной колбе, вместимостью 50 мл.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией метилсульфата антранила 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 раствором соляной кислоты. Растворы устойчивы в течение 2 ч при хранении в защищенном от действия света месте.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр типа АФА-ХП-20, помещенный в фильтродержателе. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 17 л воздуха. Пробы сохраняются в защищенном от действия света месте в течение месяца.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение часа при хранении в защищенном от действия света месте) готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

№ стандарта

Стандартный р-р № 2, метилсульфата антранила, мл

0,5 н раствор соляной кислоты, мл

Содержание метилсульфата антранила, мкг

1

0

10,0

0

2

0,25

9,75

25

3

0,5

9,5

50

4

1,0

9,5

100

5

1,5

8,5

150

6

1,7

8,3

170

7

2,0

8,0

200

Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют величину оптической плотности на спектрофотометре при длине волны 380 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт № 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания метилсульфата антранила в градуировочных растворах (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 мес или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с пробой помещают в пробирку, приливают 10 мл раствора соляной кислоты и растворяют пробу при перемешивании в течение 2 мин. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе обработкой чистого фильтра. Анализируемые растворы устойчивы в течение часа при хранении в защищенном от действия света месте.

Количественное определение содержания метилсульфата антранила (мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию метилсульфата антранила (С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:

а - содержание метилсульфата антранила в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны НИХФИГ, г. Новокузнецк.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.)

проводят по формуле

V t - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V 20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Давление Р, кПа/мм рт. ст.

°С

97,33/730

97,86/734

98,4/738

98,93/742

99,46/746

100/750

100,53/754

101,06/758

101,33 / 760

101,86/764

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1460

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

0,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,9999

0,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9830

0,9884

0,9936

1,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

1,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

1,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

1,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9555

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

1,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9391

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9199

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

Приложение 3

Рис. 1

Ловушка-концентратор.

Общий вид.

Рис. 2

Ловушка-концентратор.

Приложение 4

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям

Название вещества

Методические указания

1. Аммоний винно-кислый кислый

Методические указания на фотометрическое определение аммиака: Сб. МУ в. 1 - 5. - М., 1981. - 58 с.

К = 9,82

Аммоний винно-кислый

Методические указания на фотометрическое определение аммиака: Сб. МУ в. 1 - 5. - М., 1981 - 58 с.

К = 5,41

2. Калий винно-кислый

Калий виннокислый кислый

Методические указания по измерению концентраций сульфата калия, калийной магнезии и хлорида калия в воздухе рабочей зоны: Сб. МУ, в. 22. - М., 1988 - 182 с.

К = 2,9 и 4,82

3. Калий сурьмоксид винно-кислый

Методические указания по полярографическому измерению концентраций сурьмы в воздухе рабочей зоны: Сб. МУ, в. 8. - М., 1983. - 90 с.

К = 2,66

4. Натрий винно-кислый кислый

Методические указания по измерению концентраций натрия сульфата в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии: Сб. МУ, в. 21. - М., 1986 - 135с.

К = 7,48

Натрий винно-кислый

Методические указания по измерению концентраций натрия сульфата в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии: Сб. МУ, в. 21. - М., 1986 - 135 с.

К = 4,22

Калий-натрий винно-кислый

Методические указания по измерению концентраций натрия сульфата в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии: Сб. МУ, в. 21. - М., 1986. - 135 с.

К = 3,39

5. Полиметилмочевина

Методические указания по гравиметрическому определению пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок: Сб. МУ, в. 1 - 5. - М., 1981. - 235 с.

6. Трифторметансульфофторид (фторангидрид трифторметан сульфокислоты)

Методические указания на фотометрическое определение фторорганических соединений: Сб. МУ, в. 1 - 5. - М. 1981. - 187 с.

К = 2

7. Хлоргидрат изонипекотиновой кислоты

Методические указания на фотометрическое определение диэтиламина в воздухе: Сб. МУ, в. 1 - 5. - М., 1981. - 123 с. Отбор проб на фильтр со скоростью 2 л/мин.

Еще документы скачать бесплатно

Интересное

Армирование Гост 8328 75 Гост сетки арматурные сварные Катет сварного шва Наружные пожарные лестницы требования Перечень работ повышенной опасности Плиты покрытия размеры Позиционный допуск Проточка Рмг 29 99 Сварка арматуры гост Состав рабочей документации в строительстве Усадка песка при уплотнении Условные обозначения на генплане гост Швеллер сортамент