герб

ГОСТы

флаг

МУК 4.1.0.431-96 Фотометрическое измерение концентраций иодпирона в воздухе рабочей зоны

Государственное санитарно-эпидемиологическое
нормирование Российской Федерации

УТВЕРЖДЕНО

                                                                         Председатель Госкомсанэпиднадзора России

                                                                    Главный государственный санитарный врач

                                                             Российской Федерации

Е.Н. Беляев

                                                                    8 июня 1996 г.

                                                                    МУК 4.1.0.431-96

                                                                    Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Фотометрическое измерение концентраций иодпирона в воздухе рабочей зоны

                                 М. м. 10500 - 14000

Иодпирон - (смесь поливинилпирролидона с йодом и йодистым калием) - аморфный порошок светло-коричневого цвета, без запаха.

Хорошо растворим в воде, метиловом и этиловом спиртах. Не растворим в эфире. Не плавится. Разлагается при температуре свыше 110 °С.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 3 мг/м/м3.

Характеристика метода

Метод основан на образовании в водной среде при температуре 0 °С специфического, окрашенного в синий цвет, комплекса йода с крахмалом, содержание которого определяют спектрофотометрически при длине волны 600 нм.

Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения иодпирона в анализируемом объеме пробы - 200 мкг.

Нижний предел измерения иодпирона в воздухе- 1 мг/м3 (при отборе 130 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций иодпирона в воздухе - от 1,5 до 7 мг/м3.

Определению мешает присутствие углеводов и их производных.

Суммарная погрешность измерения не превышает ± 20 %.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - около 60 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр СФ-16 или

другие модели того же класса

Электроаспиратор

Фильтродержатель                                                                                 ТУ 95.72.05-77

Колбы мерные, вместимостью 100 мл                                                 ГОСТ 1770-74

Пипетки, вместимостью 2 и 10 мл                                                       ГОСТ 20292-74

Пробирки с пришлифованными

пробками, вместимостью 10 мл                                                            ГОСТ 10515-75

Реактивы, растворы, материалы

Крахмал растворимый, 1 %-ный водный

раствор, свежеприготовленный                                                            ГОСТ 10163-62

Основной стандартный раствор с концентрацией иодпирона 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г вещества в дистиллированной воде в мерной колбе, вместимостью 100 мл. Раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение 2 суток.

Фильтры АФА-ВП-10                                                                            ТУ 65-743-80

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 130 л воздуха.

Пробы можно хранить в закрытых сосудах в течение месяца.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

№ стандарта

Стандартный р-р, мл

Дистиллированная вода, мл

1 %-ный раствор крахмала, мл

Концентрация вещества в градуировочном р-ре, мкг/мл

1

2

7,5

0,5

20

2

4

5,5

0,5

40

3

5

4,5

0,5

50

4

6

3,5

0,5

60

5

8

1,5

0,5

80

6

9

0,5

0,5

90

9,5 мл каждого разбавленного стандартного раствора, полученного согласно таблице, помещают в отдельную пробирку с пришлифованной пробкой. Содержимое пробирок охлаждают 15 мин в бане с ледяной водой, добавляют 0,5 мл свежеприготовленного 1 %-ного водного раствора крахмала и энергично перемешивают. Реакционную смесь выдерживают в течение 15 мин при температуре 0 °С.

Полученные окрашенные растворы комплекса иод-крахмал устойчивы при температуре 0 °С в течение 30 мин с момента прибавления крахмала.

Измеряют оптическое поглощение полученных растворов при длине волны 600 нм. Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей полученных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им концентрации вещества в градуировочном растворе (мкг/мл).

Построение градуировочных графиков необходимо проводить не менее чем по 6 точкам.

Проверку градуировочных графиков следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 10 мл дистиллированной воды и оставляют на 15 мин при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра - 98 %.

9,5 мл полученного раствора помещают в пробирку с пришлифованной пробкой. Содержимое пробирки охлаждают 15 мин в бане с ледяной водой, добавляют 0,5 мл свежеприготовленного 1 %-ного водного раствора крахмала и энергично перемешивают. Реакционную смесь выдерживают в течение 15 мин при температуре 0 °С.

Измеряют оптическое поглощение полученного раствора при длине волны 600 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества.

Спектрофотометрирование полученного раствора проводят в тех же условиях и по отношению к тому же раствору сравнения, что и при построении градуировочного графика.

Количественное определение содержания иодпирона в анализируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию иодпирона (С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:

а - концентрация иодпирона в анализируемом объеме пробы, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;

в - общий объем анализируемого раствора, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны НИО «Экотокс», г. Москва.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.)

проводят по формуле

V t - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V 20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Давление Р, кПа/мм рт. ст.

°С

97,33/730

97,86/734

98,4/738

98,93/742

99,46/746

100/750

100,53/754

101,06/758

101,33 / 760

101,86/764

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1460

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

0,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,9999

0,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9830

0,9884

0,9936

1,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

1,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

1,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

1,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9555

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

1,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9391

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9199

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

Приложение 3

Рис. 1

Ловушка-концентратор.

Общий вид.

Рис. 2

Ловушка-концентратор.

Приложение 4

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям

Название вещества

Методические указания

1. Аммоний винно-кислый кислый

Методические указания на фотометрическое определение аммиака: Сб. МУ в. 1 - 5. - М., 1981. - 58 с.

К = 9,82

Аммоний винно-кислый

Методические указания на фотометрическое определение аммиака: Сб. МУ в. 1 - 5. - М., 1981 - 58 с.

К = 5,41

2. Калий винно-кислый

Калий виннокислый кислый

Методические указания по измерению концентраций сульфата калия, калийной магнезии и хлорида калия в воздухе рабочей зоны: Сб. МУ, в. 22. - М., 1988 - 182 с.

К = 2,9 и 4,82

3. Калий сурьмоксид винно-кислый

Методические указания по полярографическому измерению концентраций сурьмы в воздухе рабочей зоны: Сб. МУ, в. 8. - М., 1983. - 90 с.

К = 2,66

4. Натрий винно-кислый кислый

Методические указания по измерению концентраций натрия сульфата в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии: Сб. МУ, в. 21. - М., 1986 - 135с.

К = 7,48

Натрий винно-кислый

Методические указания по измерению концентраций натрия сульфата в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии: Сб. МУ, в. 21. - М., 1986 - 135 с.

К = 4,22

Калий-натрий винно-кислый

Методические указания по измерению концентраций натрия сульфата в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии: Сб. МУ, в. 21. - М., 1986. - 135 с.

К = 3,39

5. Полиметилмочевина

Методические указания по гравиметрическому определению пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок: Сб. МУ, в. 1 - 5. - М., 1981. - 235 с.

6. Трифторметансульфофторид (фторангидрид трифторметан сульфокислоты)

Методические указания на фотометрическое определение фторорганических соединений: Сб. МУ, в. 1 - 5. - М. 1981. - 187 с.

К = 2

7. Хлоргидрат изонипекотиновой кислоты

Методические указания на фотометрическое определение диэтиламина в воздухе: Сб. МУ, в. 1 - 5. - М., 1981. - 123 с. Отбор проб на фильтр со скоростью 2 л/мин.

Еще документы скачать бесплатно

Интересное

Гост 12815 80 Гост 2590 2006 Гост 9 602 2005 Инструкция по переключениям в электроустановках Классификатор профессий 2015 с расшифровкой РФ Масло моторное гост НП 001 97 Подшивка документов Пожарный гидрант гост 8220 85 Производство земляных работ Резец расточной гост Сборник удельных показателей образования отходов 1999 Сварные швы гост Сортамент Двутавров Сортамент труб стальных квадратных гост