герб

ГОСТы

флаг

МУК 4.1.0.424-96 Измерение концентраций N, N-динитрозопентаметилентетрамина методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны

Государственное санитарно-эпидемиологическое
нормирование Российской Федерации

УТВЕРЖДЕНО

                                                                         Председатель Госкомсанэпиднадзора России

                                                                    Главный государственный санитарный врач

                                                             Российской Федерации

Е.Н. Беляев

                                                                    8 июня 1996 г.

                                                                    МУК 4.1.0.424-96

                                                                    Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций N, N-динитрозопентаметилентетрамина методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны

                                                         М. м. 186,18

N,N-динитрозопентаметилентетрамин - (1, 5-динитрозо-3, 7-эндометилен-1, 3, 5, 7-тетразоциклооктан) - кристаллическое вещество светло-желтого цвета. Не растворим в воде, гексане. Плохо растворим в метиловом, этиловом и изопропиловом спиртах. Растворим в ацетонитриле. Тпл. - 204 - 205 °С.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 2 мг/м3.

Характеристика метода

Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения N , N -динитрозопентаметилентетрамина в хроматографируемом объеме (10 мкл) - 0,025 мкг.

Нижний предел измерения концентраций N,N-динитрозопентаметилентетрамина в воздухе - 1 мг/м при отборе 12,5 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе N , N -динитрозопентаметилентетрамина от 1 до 20 мг/м3. Определению не мешает присутствие формальдегида.

Суммарная погрешность измерения не превышает ± 25 %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - около 60 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Микроколоночный жидкостной

хроматограф «Милихром» или

другие модели с УФ-детектором

Хроматографическая колонка, длиной

120 мм с внутренним диаметром 2 мм,

заполненная сорбентом «Сепарон

SGX - super C 18 » с размером зерен 6 мкм (ЧСФР)

Весы аналитические типа ВЛР-200

или другие того же класса                                                                ГОСТ 19491-74

Электроаспиратор ЭА-1                                                                    ОСТ 95.10052-84

Фильтродержатель                                                                            ТУ 95-72-05-77

Колбы мерные, вместимостью 100 мл                                            ОСТ 1770-74

Пипетки, вместимостью 1, 10 мл                                                     ГОСТ 20292-74

Градуированные пробирки с пришлифованными

пробками, вместимостью 10 мл                                                       ГОСТ 10515-75

Реактивы, растворы, материалы

N , N -динитрозопентаметилентетрамин,

99 % чистоты, согласно ТУ

Метанол (спирт метиловый очищенный)                                            ГОСТ 6995-777

Метанол очищенный получают из метанола,                                      ТУ 2222-78Е

путем ректификации. Ректификационная

колонна длиной 550 мм и внутренним

диаметром 20 мм, флегмовое число 5

Насадка-спиральки Левина из нержавеющей

стали (2 ´ 2 ´ 0,2 мм). Основную фракцию

отбирают при температуре 65,5 °С

(атмосферное давление) в пределах

колебаний ± 0,1 °С

Элюент: вода-метанол, 20:1

Стандартный раствор № 1 с концентрацией N , N -динитрозопентаметилентетрамина 500 мкг/мл готовят растворением 0,05 г вещества в элюенте в мерной колбе вместимостью 100 мл.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией N , N -динитрозопентаметилентетрамина 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1.

Растворы устойчивы при хранении в холодильнике в течение 10 ч.

Фильтры АФА-ВП-10                                                                            ТУ 85-743-80

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 12,5 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение месяца.

Подготовка к измерению

Для работы используется хроматографическая колонка промышленного изготовления.

Инжектируют в хроматограф от 0,025 до 0,5 мкг N , N -динитрозопентаметилентетрамина из стандартного раствора № 2.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

скорость подачи элюента (элюент:

вода-метанол, 20:1)                                                                           100 мкл/мин;

длина волны УФ-детектора                                                              230 нм;

скорость движения диаграммной ленты                                         1,5 мм/мин;

диапазон измерения детектора                                                        0,2 - 0,4;

диапазон измерения самопишущего

потенциометра                                                                                   100 мВ;

максимальный объем вводимой пробы                                           10 мкл;

время удерживания N,N-динитрозопентаметилентетрамина       9 мин;

элюирующий объем                                                                           900 мкл;

эффективность колонки по

N,N-динитрозопентаметилентетрамину                                         300 тт.

На полученной хроматограмме измеряют площади пиков, относящихся к N , N -динитрозопентаметилентетрамину. и строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пиков (мм2) от содержания N , N -динитрозопентаметилентетрамина в хроматографируемом объеме пробы (мкг).

Построение градуировочных графиков необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, выполняя по 5 параллельных измерений для каждого инжектируемого объема. Проверку градуировочных графиков следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 5 мл элюента и оставляют на 15 мин при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра - 97 %.

Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях по отношению к тому же элюенту, что и при построении градуировочного графика.

Количественное определение содержания N,N-динитрозопентаметилентетрамина в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию (С) N, N -динитрозопентаметилентетрамина в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:

а - содержание N.N-динитрозопентаметилентетрамина в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем пробы, взятой на хроматографирование, мл;

в - общий объем анализируемого раствора, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1 ).

Методические указания разработаны НИИ «Экотокс», г. Москва.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.)

проводят по формуле

V t - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V 20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Давление Р, кПа/мм рт. ст.

°С

97,33/730

97,86/734

98,4/738

98,93/742

99,46/746

100/750

100,53/754

101,06/758

101,33 / 760

101,86/764

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1460

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

0,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,9999

0,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9830

0,9884

0,9936

1,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

1,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

1,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

1,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9555

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

1,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9391

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9199

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

Приложение 3

Рис. 1

Ловушка-концентратор.

Общий вид.

Рис. 2

Ловушка-концентратор.

Приложение 4

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям

Название вещества

Методические указания

1. Аммоний винно-кислый кислый

Методические указания на фотометрическое определение аммиака: Сб. МУ в. 1 - 5. - М., 1981. - 58 с.

К = 9,82

Аммоний винно-кислый

Методические указания на фотометрическое определение аммиака: Сб. МУ в. 1 - 5. - М., 1981 - 58 с.

К = 5,41

2. Калий винно-кислый

Калий виннокислый кислый

Методические указания по измерению концентраций сульфата калия, калийной магнезии и хлорида калия в воздухе рабочей зоны: Сб. МУ, в. 22. - М., 1988 - 182 с.

К = 2,9 и 4,82

3. Калий сурьмоксид винно-кислый

Методические указания по полярографическому измерению концентраций сурьмы в воздухе рабочей зоны: Сб. МУ, в. 8. - М., 1983. - 90 с.

К = 2,66

4. Натрий винно-кислый кислый

Методические указания по измерению концентраций натрия сульфата в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии: Сб. МУ, в. 21. - М., 1986 - 135с.

К = 7,48

Натрий винно-кислый

Методические указания по измерению концентраций натрия сульфата в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии: Сб. МУ, в. 21. - М., 1986 - 135 с.

К = 4,22

Калий-натрий винно-кислый

Методические указания по измерению концентраций натрия сульфата в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии: Сб. МУ, в. 21. - М., 1986. - 135 с.

К = 3,39

5. Полиметилмочевина

Методические указания по гравиметрическому определению пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок: Сб. МУ, в. 1 - 5. - М., 1981. - 235 с.

6. Трифторметансульфофторид (фторангидрид трифторметан сульфокислоты)

Методические указания на фотометрическое определение фторорганических соединений: Сб. МУ, в. 1 - 5. - М. 1981. - 187 с.

К = 2

7. Хлоргидрат изонипекотиновой кислоты

Методические указания на фотометрическое определение диэтиламина в воздухе: Сб. МУ, в. 1 - 5. -   М., 1981. - 123 с. Отбор проб на фильтр со скоростью 2 л/мин.

Еще документы скачать бесплатно

Интересное

Винт гост Входной контроль материалов Концевые меры длины Обозначения на электрических схемах Ок 016 94 Отсос Плотность газа Резьба метрическая Сварка трубопроводов гост Свес кровли плоской полимерной Снип 23 01 99 строительная климатология Сортамент Двутавров Таблица подшипников Удельный вес грунта Ширина тротуара