герб

ГОСТы

флаг

МУК 4.1.0.423-96 Газохроматографическое измерение концентрации динитрила малоновой кислоты в воздухе рабочей зоны

Государственное санитарно-эпидемиологическое
нормирование Российской Федерации

УТВЕРЖДЕНО

                                                                         Председатель Госкомсанэпиднадзора России

                                                                    Главный государственный санитарный врач

                                                             Российской Федерации

Е.Н. Беляев

                                                                    8 июня 1996 г.

                                                                    МУК 4.1.0.423-96

                                                                    Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Газохроматографическое измерение концентрации динитрила малоновой кислоты в воздухе рабочей зоны

                                                                                                              М. м. 66,0

Динитрил малоновой кислоты (ДМК) представляет собой кристаллическое вещество желтого цвета. Тпл. - 32 °С, Ткип. - 220 °С. Растворяется в воде и многих органических растворителях.

В воздухе находится в виде аэрозоля и паров.

Проникает через неповрежденную кожу.

ПДК в воздухе - 9,3 мг/м3.

Характеристика метода

Метод основан на превращении динитрила малоновой кислоты в бромциан с дальнейшим измерением последнего газохроматографически на приборе с детектором по электронному захвату.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр и поглотительный сосуд, заполненный водой.

Нижний предел измерения содержания вещества в хроматографируемом объеме-0,0006 мкг.

Нижний предел измерения концентрации вещества в воздухе - 0,15 мг/м3 (при отборе 7 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе - от 0,15 до 1,5 мг/м3.

Измерению не мешают ацетонитрил, аммиак, предельные и непредельные углеводороды, ароматические углеводороды (бензол, толуол, ксилол, фенол), окислы азота и серы. Измерению мешают цианиды и роданиды.

Суммарная погрешность не превышает ± 15 %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - около 40 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с детектором

по электронному захвату

Колонка стеклянная, длиной 2 м,

диаметром 2 мм

Аспирационное устройство

Поглотительные приборы Рихтера

Микрошприц МШ-10                                                                             ГОСТ 8043-74

Колбы мерные, вместимостью 25, 50 и 100 мл                                   ГОСТ 20292-74

Пробирки, вместимостью 5 и 10 мл

с полиэтиленовыми пробками                                                              ГОСТ 1770-74

Реактивы, растворы, материалы

Натрия гидроокись, ч. д. а. 0,05 н раствор                                           ГОСТ 4328-77

Калий марганцевокислый, х. ч. 0,1 н раствор                                     ГОСТ 20490-75

Раствор КМ nO 4 щелочной (1,75 мл 0,1 н

КМ nO 4 доводят до 100 мл 0,05 н NaOH )

Калий бромистый, х. ч.                                                                          ГОСТ 4200-74

Калий бромноватокислый, х. ч.                                                            ГОСТ 4457-74

Раствор бромид-бромата 0,1 н (2,74 KBrO 3

в 1 л дистиллированной воды)

Гидразин сульфат, ч. д. а., 2 %-ный раствор

Толуол, ч. д. а.                                                                                         ГОСТ 5789-78

Хроматон N - AW с 15 % полиэтиленгликоля

1500 (0,16 - 0,20 мм) (ЧСФР)

Азот газообразный, ос. ч., в баллоне с редуктором                            ГОСТ 9298-74

Стандартный раствор № 1 с концентрацией динитрила малоновой кислоты 1 мг/мл готовят растворением 0,1 г вещества в 100 мл воды. Раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение месяца.

Фильтры АФА-ВП-20

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20 и поглотительный сосуд Рихтера, заполненный 5 мл воды.

Для измерения 1/2 ПДК необходимо отобрать 7 л воздуха.

Отобранные пробы сразу же подвергаются дальнейшей обработке.

Подготовка к измерению

Приготовление хроматографической колонки.

Хроматографическую колонку с помощью вакуума заполняют готовой насадкой - хроматон N-AW с 15 % ПЭГ 1500 и кондиционируют в токе газа-носителя при температуре 100 °С в течение 12 ч.

Градуировочные растворы готовят в диапазоне изменения концентраций от 0,2 до 2 мкг/мл.

Для измерения концентрации динитрила малоновой кислоты в пробирку на 5 мл с полиэтиленовой пробкой вносят по 1 мл каждого градуировочного раствора, добавляют 1 мл щелочного раствора КМ n О4, 2 капли гидразина и подкисляют 0,5 мл раствора H 2 S О4 (1:1) до обесцвечивания, добавляют 0,1 мл бромид-броматной смеси. Раствор встряхивают до равномерного окрашивания в желтый цвет. Затем добавляют 3 капли 2 %-ного раствора гидразина сульфата до обесцвечивания жидкости. К раствору добавляют 1 мл толуола, пробирку герметично закрывают полиэтиленовой пробкой и энергично встряхивают в течение 3 мин.

Вводят 3 мкл каждого толуольного экстракта в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость высоты пика (мм) от концентрации компонента (мкг/мл).

Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, проводя 5 параллельных измерений для каждой концентрации.

После проведения экстракции пробы могут храниться в герметически закрытых пробирках в течение недели.

Условия хроматографирования:

температура термостата колонки                                                    60 °С;

температура испарителя                                                                   100 °С;

температура термостата детектора                                                  100 °С;

скорость потока газа-носителя                                                        160 мл/мин;

скорость движения диаграммной ленты                                         600 см/ч;

время удерживания BrCN                                                                 3 мин 25 с.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в раствор из поглотительного прибора и встряхивают. Для измерения ДМК 1 мл этого раствора сливают в пробирку на 5 мл с полиэтиленовой пробкой, добавляют 1 мл дистиллированной воды и далее ведут обработку пробы как в случае градуировочных растворов. 3 мкл толуольного слоя вводят с помощью микрошприца в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. Записывают хроматограмму и вычисляют высоту пика. По градуировочному графику находят концентрацию определяемого компонента.

Расчет концентрации

Концентрацию ДМК (С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:

а - концентрация компонента, найденная по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем поглотительного раствора, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны НИИ «Экотокс», г. Москва.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.)

проводят по формуле

V t - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V 20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Давление Р, кПа/мм рт. ст.

°С

97,33/730

97,86/734

98,4/738

98,93/742

99,46/746

100/750

100,53/754

101,06/758

101,33 / 760

101,86/764

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1460

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

0,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,9999

0,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9830

0,9884

0,9936

1,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

1,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

1,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

1,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9555

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

1,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9391

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9199

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

Приложение 3

Рис. 1

Ловушка-концентратор.

Общий вид.

Рис. 2

Ловушка-концентратор.

Приложение 4

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям

Название вещества

Методические указания

1. Аммоний винно-кислый кислый

Методические указания на фотометрическое определение аммиака: Сб. МУ в. 1 - 5. - М., 1981. - 58 с.

К = 9,82

Аммоний винно-кислый

Методические указания на фотометрическое определение аммиака: Сб. МУ в. 1 - 5. - М., 1981 - 58 с.

К = 5,41

2. Калий винно-кислый

Калий виннокислый кислый

Методические указания по измерению концентраций сульфата калия, калийной магнезии и хлорида калия в воздухе рабочей зоны: Сб. МУ, в. 22. - М., 1988 - 182 с.

К = 2,9 и 4,82

3. Калий сурьмоксид винно-кислый

Методические указания по полярографическому измерению концентраций сурьмы в воздухе рабочей зоны: Сб. МУ, в. 8. - М., 1983. - 90 с.

К = 2,66

4. Натрий винно-кислый кислый

Методические указания по измерению концентраций натрия сульфата в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии: Сб. МУ, в. 21. - М., 1986 - 135с.

К = 7,48

Натрий винно-кислый

Методические указания по измерению концентраций натрия сульфата в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии: Сб. МУ, в. 21. - М., 1986 - 135 с.

К = 4,22

Калий-натрий винно-кислый

Методические указания по измерению концентраций натрия сульфата в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии: Сб. МУ, в. 21. - М., 1986. - 135 с.

К = 3,39

5. Полиметилмочевина

Методические указания по гравиметрическому определению пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок: Сб. МУ, в. 1 - 5. - М., 1981. - 235 с.

6. Трифторметансульфофторид (фторангидрид трифторметан сульфокислоты)

Методические указания на фотометрическое определение фторорганических соединений: Сб. МУ, в. 1 - 5. - М. 1981. - 187 с.

К = 2

7. Хлоргидрат изонипекотиновой кислоты

Методические указания на фотометрическое определение диэтиламина в воздухе: Сб. МУ, в. 1 - 5. -   М., 1981. - 123 с. Отбор проб на фильтр со скоростью 2 л/мин.

Еще документы скачать бесплатно

Интересное

Габарит приближения строений Гост 12815 80 Гост 14034 74 Гост 1491 80 Гост 17199 88 Гост 27902 88 Инструкция по пожарной безопасности Коэффициент уплотнения щебня Накладные расходы Пдк Расстояние между пешеходными переходами гост Расход электроэнергии СП 52 101 2003 Снип 2 04 08 87 Схема вентиляции