герб

ГОСТы

флаг

МУК 4.1.0.421-96 Фотометрическое измерение концентраций 1-(3`,4`-дигидроксифенил)-2-металаминоэтанола (адреналина гидротартрата) в воздухе рабочей зоны

Государственное санитарно-эпидемиологическое
нормирование Российской Федерации

УТВЕРЖДЕНО

                                                                         Председатель Госкомсанэпиднадзора России

                                                                    Главный государственный санитарный врач

                                                             Российской Федерации

Е.Н. Беляев

                                                                    8 июня 1996 г.

                                                                    МУК 4.1.0.421-96

                                                                    Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Фотометрическое измерение концентраций 1-(3 ¢,4 ¢-дигидроксифенил)-2-метиламиноэтанола (адреналина гидротартрата) в воздухе рабочей зоны

М. м. 333,29

Адреналин гидротартрат - белое кристаллическое вещество с сероватым оттенком. Тпл. - 147 - 152 °С, легко растворимо в воде, мало растворимо в спирте, практически не растворимо в эфире и хлороформе. На воздухе под воздействием света легко окисляется.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Вещество высокотоксичное, остронаправленного действия - андреномиметик.

ОБУВ - 0,01 мг/м3.

Характеристика метода

Методика определения основана на измерении оптической плотности щелочного раствора адреналина гидротартрата при длине волны 295 нм.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр. Нижний предел измерения концентрации вещества - 0,8 мкг/мл.

Нижний предел измерения адреналина гидротартрата в воздухе - 0,005 мг/м3 (при отборе 480 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе - от 0,005 до 0,1 мг/м3.

Измерению мешают соединения, имеющие в своей молекуле фенольные группы.

Суммарная погрешность измерения не превышает ± 25 %.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - около 60 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр СФ-26

или аналогичный прибор

Аспирационное устройство

Фильтродержатели                                                                                 ТУ 95.72.05-77

Колбы мерные, вместимостью 50 мл                                                   ГОСТ 1770-74

Пробирки с пришлифованными

стеклянными пробками                                                                         ГОСТ 25336-82

Пипетки, вместимостью 1, 5 и 10 мл                                                   ГОСТ 20292-74

Бюксы                                                                                                      ГОСТ 7148-70

Реактивы, растворы, материалы

Адреналин гидротартрат

Спирт этиловый, ректифик., 96 %-ный,

смешивают с водой в соотношении 1: 1                                               ГОСТ 8314-77

Натрий гидроксид, ч. д. а. 0,1 М р-р в воде                                         ГОСТ 4328-77

Стандартный раствор № 1 с концентрацией адреналина гидротартрата 400 мкг/мл получают растворением 20 мг вещества в мерной колбе, вместимостью 50 мл, в разбавленном (1:1) этаноле.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией адреналина гидротартрата 16 мкг/мл готовят разбавлением 2 мл стандартного раствора № 1 разбавленным этанолом в мерной колбе, вместимостью 50 мл.

Стандартные растворы устойчивы 7 дней при хранении в темном и прохладном месте.

Фильтры АФА-ВП-10

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 25 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, укрепленный в фильтродержателе.

Для определения адреналина гидротартрата на уровне 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 480 л воздуха. В темном сухом месте пробы сохраняются 3 дня.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы готовят согласно таблице в день построения градуировочного графика.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

№ стандарта

Стандартный р-р № 2

16 мкг/мл, мл

Разбавленный этиловый спирт, мл

Концентрация адреналина гидротартрата, мкг/мл

1

-

10,0

-

2

0,5

9,5

0,8

3

1,0

9,0

1,6

4

4,0

6,0

6,4

5

6,0

4,0

9,6

6

9,0

1,0

14,4

7

10,0

-

16,0

В пробирки с пришлифованными стеклянными пробками вносят по 2,5 мл градуировочных растворов, добавляют по 0,3 мл 0,1 М раствора натрия гидрооксида, перемешивают и выдерживают при комнатной температуре в затемненном месте. Через 20 мин измеряют величину оптической плотности растворов при длине волны 295 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм. Измерение проводят относительно раствора сравнения, не содержащего определяемого вещества (стандарт № 1 по таблице). Интенсивность светопоглощения растворов сохраняется 20 мин.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины концентрации вещества (мкг/мл).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в квартал.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в бюкс, приливают 3 мл разбавленного этилового спирта и выдерживают при комнатной температуре в затемненном месте, периодически перемешивая содержимое. Через 10 мин фильтр удаляют из бюкса, предварительно тщательно отжав его от раствора. К 2,5 мл полученного раствора, добавляют 0,3 мл 0,1 М раствора гидрооксида натрия, перемешивают и выдерживают при комнатной температуре в затемненном месте. Через 20 мин проводят измерение оптической плотности растворов при длине волны 295 нм в кювете с толщиной поглощаемого слоя 10 мм относительно контрольного раствора. Контрольный раствор готовят одновременно с пробами, обрабатывая «чистый» фильтр точно так же, как и пробы.

Расчет концентрации

Концентрацию вещества (С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:

а - концентрация адреналина гидротартрата в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны НИИ медицины труда РАМН, г. Москва.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.)

проводят по формуле

V t - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V 20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Давление Р, кПа/мм рт. ст.

°С

97,33/730

97,86/734

98,4/738

98,93/742

99,46/746

100/750

100,53/754

101,06/758

101,33 / 760

101,86/764

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1460

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

0,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,9999

0,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9830

0,9884

0,9936

1,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

1,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

1,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

1,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9555

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

1,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9391

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9199

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

Приложение 3

Рис. 1

Ловушка-концентратор.

Общий вид.

Рис. 2

Ловушка-концентратор.

Приложение 4

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям

Название вещества

Методические указания

1. Аммоний винно-кислый кислый

Методические указания на фотометрическое определение аммиака: Сб. МУ в. 1 - 5. - М., 1981. - 58 с.

К = 9,82

Аммоний винно-кислый

Методические указания на фотометрическое определение аммиака: Сб. МУ в. 1 - 5. - М., 1981 - 58 с.

К = 5,41

2. Калий винно-кислый

Калий виннокислый кислый

Методические указания по измерению концентраций сульфата калия, калийной магнезии и хлорида калия в воздухе рабочей зоны: Сб. МУ, в. 22. - М., 1988 - 182 с.

К = 2,9 и 4,82

3. Калий сурьмоксид винно-кислый

Методические указания по полярографическому измерению концентраций сурьмы в воздухе рабочей зоны: Сб. МУ, в. 8. - М., 1983. - 90 с.

К = 2,66

4. Натрий винно-кислый кислый

Методические указания по измерению концентраций натрия сульфата в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии: Сб. МУ, в. 21. - М., 1986 - 135с.

К = 7,48

Натрий винно-кислый

Методические указания по измерению концентраций натрия сульфата в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии: Сб. МУ, в. 21. - М., 1986 - 135 с.

К = 4,22

Калий-натрий винно-кислый

Методические указания по измерению концентраций натрия сульфата в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии: Сб. МУ, в. 21. - М., 1986. - 135 с.

К = 3,39

5. Полиметилмочевина

Методические указания по гравиметрическому определению пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок: Сб. МУ, в. 1 - 5. - М., 1981. - 235 с.

6. Трифторметансульфофторид (фторангидрид трифторметан сульфокислоты)

Методические указания на фотометрическое определение фторорганических соединений: Сб. МУ, в. 1 - 5. - М. 1981. - 187 с.

К = 2

7. Хлоргидрат изонипекотиновой кислоты

Методические указания на фотометрическое определение диэтиламина в воздухе: Сб. МУ, в. 1 - 5. -   М., 1981. - 123 с. Отбор проб на фильтр со скоростью 2 л/мин.

Еще документы скачать бесплатно

Интересное

Армирование Винт гост Гост 19034 82 Заземление электроустановок Катет сварного шва Коэффициент разрыхления грунта Максимальная масса транспортного средства Нормы пробега шин Отсос Плиты покрытия размеры Снип 23 01 99 строительная климатология Схема вентиляции Таблица подшипников Технологический регламент Ударный ток