герб

ГОСТы

флаг

МУК 4.1.0.413-96 Спектрофотометрическое измерение концентраций 2-бром-2-нитропропандиола-1,3 (бронитрола) в воздухе рабочей зоны

Государственное санитарно-эпидемиологическое
нормирование Российской Федерации

УТВЕРЖДЕНО

                                                                         Председатель Госкомсанэпиднадзора России

                                                                    Главный государственный санитарный врач

                                                             Российской Федерации

Е.Н. Беляев

                                                                    8 июня 1996 г.

                                                                    МУК 4.1.0.413-96

                                                                    Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Спектрофотометрическое измерение концентраций 2-бром-2-нитропропандиола-1,3 (бронитрола) в воздухе рабочей зоны

                                                                                  М. м. 199,9

2-бром-2-нитропропандиола-1,3 (бронитрол) представляет собой белый кристаллический порошок. Тпл. - 130 - 132 °С. Хорошо растворим в хлороформе, растворяется в воде, изопропиловом спирте, бензоле, ацетоне и других органических растворителях. В щелочной среде разлагается.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Бронитрол относится к III классу умеренно опасных веществ. Не кумулирует, не обладает кожно-резорбтивным и сенсибилизирующим действием. Раздражающее действие выраженное, специфическое при всех путях воздействия.

ПДК в воздухе - 3 мг/м3.

Характеристика метода

Метод основан на щелочном омылении бронитрола и последующем спектрофотометрическом измерении оптической плотности продукта реакции при длине волны 230 нм.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 10 мкг. Нижний предел измерения в воздухе - 0,4 мг/м3 (при отборе 50 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций - от 0,4 до 4 мг/м3.

Измерению не мешают бром, нитрометан, изопропиловый спирт, толуол.

Суммарная погрешность измерения не превышает ± 25 %. Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 1 ч.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр

Аспирационное устройство

Фильтродержатель                                                                                ТУ 95.72.05-77

Стаканы химические, вместимостью 50 мл                                        ГОСТ 25336-72

Колбы конические, вместимостью 100 мл                                          ГОСТ 10394-72

Колбы мерные, вместимостью 25, 100 мл                                           ГОСТ 1770-74

Весы технические

Весы аналитические

Пробирки с пришлифованными пробками,

вместимостью 20 мл                                                                              ГОСТ 1770-74Е

Цилиндры мерные, вместимостью 100 мл                                          ГОСТ 1770-74

Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл                                               ГОСТ 20292-74

Палочки стеклянные

Реактивы, растворы, материалы

2-бром-2-нитропропандиола-1,3 (бронитрол)

с содержанием основного вещества 98 %

Натрия гидроокись, ч. д. а. 10 % раствор                                             ГОСТ 4328-66

Фильтры АФА-ВП-20                                                                            ТУ 95-7186-76

Стандартный раствор бронитрола № 1, содержащий 1 мг/мл, готовят растворением 0,1 г вещества в дистиллированной воде в мерной колбе, вместимостью 100 мл.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят разведением раствора № 1 дистиллированной водой в 10 раз.

Растворы устойчивы в течение недели.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр типа АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК бронитрола следует отобрать 15 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - 6 суток в бюксах.

Подготовка к измерению

Для построения градуировочного графика готовят градуировочные растворы (устойчивы 6 ч) согласно таблице:

Таблица

Шкала градуировочных растворов

№ стандарта

Стандартный р-р № 2, мл

Дистиллированная вода, мл

Содержание бронитрола, мкг

1

0,0

5,0

0

2

0,1

4,9

10

3

0,2

4,8

20

4

0,4

4,6

40

5

0,6

4,4

60

6

0,8

4,2

80

7

1,0

4,0

100

Во все градуировочные растворы прибавляют по 1 мл 10 %-ного раствора гидроокиси натрия, тщательно перемешивают и оставляют на 10 мин, затем измеряют оптическую плотность растворов на спектрофотометре при длине волны 230 нм.

Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему бронитрола.

По полученным данным строят градуировочные график, откладывая на ось ординат значения плотностей растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания бронитрола в градуировочных растворах (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится в случае использования новой партии реактивов, но не реже 1 раза в квартал.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в стакан и 2 раза обрабатывают по 5 мл дистиллированной водой в течение 10 мин. Объединенные растворы сливают в пробирку с пришлифованной пробкой.

Степень десорбции бронитрола составляет 98 %.

Для анализа берут 5 мл раствора, добавляют 1 мл раствора гидроокиси натрия и оставляют на 10 мин. Оптическую плотность анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам, применяя в качестве раствора сравнения водный экстракт фильтра, приготовленный аналогично пробам.

Количественное определение содержания вещества проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию бронитрола (С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:

а - количество бронитрола, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем пробы, мл;

б - объем пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем исследуемого воздуха, приведенного к нормальным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны НИИСДВ.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.)

проводят по формуле

V t - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V 20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Давление Р, кПа/мм рт. ст.

°С

97,33/730

97,86/734

98,4/738

98,93/742

99,46/746

100/750

100,53/754

101,06/758

101,33 / 760

101,86/764

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1460

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

0,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,9999

0,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9830

0,9884

0,9936

1,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

1,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

1,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

1,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9555

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

1,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9391

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9199

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

Приложение 3

Рис. 1

Ловушка-концентратор.

Общий вид.

Рис. 2

Ловушка-концентратор.

Приложение 4

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям

Название вещества

Методические указания

1. Аммоний винно-кислый кислый

Методические указания на фотометрическое определение аммиака: Сб. МУ в. 1 - 5. - М., 1981. - 58 с.

К = 9,82

Аммоний винно-кислый

Методические указания на фотометрическое определение аммиака: Сб. МУ в. 1 - 5. - М., 1981 - 58 с.

К = 5,41

2. Калий винно-кислый

Калий виннокислый кислый

Методические указания по измерению концентраций сульфата калия, калийной магнезии и хлорида калия в воздухе рабочей зоны: Сб. МУ, в. 22. - М., 1988 - 182 с.

К = 2,9 и 4,82

3. Калий сурьмоксид винно-кислый

Методические указания по полярографическому измерению концентраций сурьмы в воздухе рабочей зоны: Сб. МУ, в. 8. - М., 1983. - 90 с.

К = 2,66

4. Натрий винно-кислый кислый

Методические указания по измерению концентраций натрия сульфата в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии: Сб. МУ, в. 21. - М., 1986 - 135с.

К = 7,48

Натрий винно-кислый

Методические указания по измерению концентраций натрия сульфата в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии: Сб. МУ, в. 21. - М., 1986 - 135 с.

К = 4,22

Калий-натрий винно-кислый

Методические указания по измерению концентраций натрия сульфата в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии: Сб. МУ, в. 21. - М., 1986. - 135 с.

К = 3,39

5. Полиметилмочевина

Методические указания по гравиметрическому определению пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок: Сб. МУ, в. 1 - 5. - М., 1981. - 235 с.

6. Трифторметансульфофторид (фторангидрид трифторметан сульфокислоты)

Методические указания на фотометрическое определение фторорганических соединений: Сб. МУ, в. 1 - 5. - М. 1981. - 187 с.

К = 2

7. Хлоргидрат изонипекотиновой кислоты

Методические указания на фотометрическое определение диэтиламина в воздухе: Сб. МУ, в. 1 - 5. - М., 1981. - 123 с. Отбор проб на фильтр со скоростью 2 л/мин.

Еще документы скачать бесплатно

Интересное

Габарит приближения строений Гост 12815 80 Гост 17199 88 Гост 27902 88 Заземление электроустановок Инструкция по пожарной безопасности Коэффициент уплотнения щебня Мпбээ Накладные расходы Пдк Расстояние между пешеходными переходами гост Расход электроэнергии СП 52 101 2003 Снип 2 04 08 87 Схема вентиляции