герб

ГОСТы

флаг

МУК 4.1.0.408-96 Газохроматографическое измерение концентраций 1-амино-3-пропанола в воздухе рабочей зоны

Государственное санитарно-эпидемиологическое
нормирование Российской Федерации

УТВЕРЖДЕНО

                                                                         Председатель Госкомсанэпиднадзора России

                                                                    Главный государственный санитарный врач

                                                             Российской Федерации

Е.Н. Беляев

                                                             8 июня 1996 г.

                                                             МУК 4.1.0.408-96

                                                             Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Газохроматографическое измерение концентраций 1-амино-3-пропанола в воздухе рабочей зоны

H2N-CH2-CH2-CH2-OH                                                                                         М . м . 75,11

1-амино-3-пропанол - бесцветная маслянистая жидкость со слабым специфическим запахом. Хорошо растворим в органических растворителях, в том числе в бензоле, эфире. Растворим в воде, метиловом и этиловом спиртах, пропиленкарбонате. Ткип. - 187 °С. В воздухе находится в виде аэрозоля. Обладает выраженным раздражающим действием. ПДК в воздухе - 1 мг/м3.

Характеристика метода

Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения 1-амино-3-пропанола в хроматографируемом объеме раствора (1 мг/м3) - 0,025 мкг.

Нижний предел измерения 1-амино-3-пропанола в воздухе - 0,5 мг/м3 (при отборе 150 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций 1-амино-3-пропанола в воздухе - от 0,5 до 10 мг/м3.

Измерению не мешает присутствие монохлоруксусной кислоты.

Суммарная погрешность измерения не превышает ± 20 %.

Время выполнения анализа, включая отбор пробы, - около 30 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным

детектором

Колонка хроматографическая из нержавеющей

стали длиной 2 м и диаметром 2 мм

Аспирационное устройство

Фильтродержатель

Колбы мерные, вместимостью 25, 50 и 100 мл                                   ГОСТ 1770-74

Пипетки, вместимостью 1, 5 и 10 мл                                                   ГОСТ 20292-74

Микрошприц МШ-10м                                                                           ГОСТ 8043-75

Линейка измерительная                                                                        ГОСТ 5072-79

Пробирки с пришлифованными пробками,

вместимостью 10 мл                                                                              ГОСТ 10515-75

Реактивы, растворы, материалы

1-амино-3-пропанол                                                                               ТУ 64-6-253-83

Пропиленкарбонат очищенный

Пропиленкарбонат очищенный получают

из пропиленкарбоната

путем ректификации под вакуумом                                                     ТУ 6-09-3933-75

Ректификационная колонка, длиной 1,5 м

и внутренним диаметром 30 мм, флегмовое

число 2. Насадка - никелевые спиральки

(3 ´ 3 ´ 0,1 мм). Основную фракцию

отбирают при температуре 61 °С

(1 мм рт. ст.) в пределах колебаний ± 1 ° С

В куб добавляют порошок металлического

лития из расчета 1 г на 1 л

Полисобр-1 (фракция 0,2 - 0,5) - насадка

хроматографической колонки

Готовый сорбент инертон супер с 5 % ХЕ-60,

фракция 0,16-0,2 мм, производства ЧСФР

Стандартный раствор № 1 1-амино-3-пропанола готовят в мерной колбе, вместимостью 25 мл. Взвешивают колбу с 5-10 мл пропиленкарбоната, добавляют 4 - 5 капель вещества и снова взвешивают. По разности весов вычисляют взятое количество вещества, доводят раствор до метки пропиленкарбонатом и вычисляют концентрацию 1-амино-3-пропанола.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией 1-амино-3-протанола 250 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 пропиленкарбонатом.

Газообразные (в баллонах с редуктором)

азот                                                                                                           ГОСТ 9293-74

водород                                                                                                    ГОСТ 3022-80

воздух                                                                                                       ГОСТ 11882-73

Фильтры типа АФА-ВП-10                                                                   ТУ 95-743-80

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр типа АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 150 л воздуха. Пробы можно хранить в холодильнике в течение недели.

Подготовка к измерению

Приготовление хроматографической колонки.

Хроматографическую колонку заполняют под вакуумом готовой насадкой - Полисорбом-1. Колонку кондиционируют в течение 20 ч, при температуре 170 °С и скорости газа-носителя 30 мл/мин.

Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов, которые готовят с концентрацией от 0,025 до 0,5 мкг/мкл путем соответствующего разбавления стандартного раствора № 2 пропиленкарбонатом. Растворы устойчивы в течение недели при хранении в холодильнике в закрытых сосудах.

Градуировочные растворы в количестве 1 мкл вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа.

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

температура термостата колонки                                                    125 °С;

температура испарителя                                                                   180 °С;

температура термостата детектора                                                  200 °С;

скорость потока газа-носителя (азота)                                            30 мл/мин;

скорость потока водорода                                                                 30 мл/мин;

скорость потока воздуха                                                                   300 мл/мин;

скорость движения диаграммной ленты                                         1,5 мм/мин;

объем вводимой пробы                                                                     1 мкл;

масштаб чувствительности                                                               8 ´ 10-11;

время удерживания 1-амино-3-пропанола                                      9 мин 10 с.

После полного выхода 1-амино-3-пропанола температуру термостата колонки повышают до 180 °С и выдерживают 20 мин для полного удаления пропиленкарбоната. Для подготовки прибора к следующему измерению температуру термостата колонки вновь понижают до 120 °С и дают выдержку в течение 10 мин.

Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика (мм2) от количества 1-амино-3-пропанола в хроматографируемом объеме (мкг). Градуировочный график строят не менее чем по 6 точкам, проводя не менее 5 параллельных определений для каждой концентрации. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в пробирку и заливают 3 мл пропиленкарбонатом и оставляют на 10 - 15 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Степень десорбции составляет 97 %. Фильтр отжимают и удаляют.

1 мкл раствора вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа. На полученной хроматограмме измеряют площадь пика.

Количественное определение 1-амино-3-пропанола в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию 1-амино-3-пропанола (С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:

а - содержание 1-амино-3-пропанола в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - хроматографируемый объем пробы, мл;

в - общий объем анализируемого раствора, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны НИО «Экотокс», г. Москва.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.)

проводят по формуле

V t - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V 20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Давление Р, кПа/мм рт. ст.

°С

97,33/730

97,86/734

98,4/738

98,93/742

99,46/746

100/750

100,53/754

101,06/758

101,33 / 760

101,86/764

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1460

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

0,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,9999

0,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9830

0,9884

0,9936

1,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

1,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

1,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

1,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9555

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

1,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9391

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9199

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

Приложение 3

Рис. 1

Ловушка-концентратор.

Общий вид.

Рис. 2

Ловушка-концентратор.

Приложение 4

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям

Название вещества

Методические указания

1. Аммоний винно-кислый кислый

Методические указания на фотометрическое определение аммиака: Сб. МУ в. 1 - 5. - М., 1981. - 58 с.

К = 9,82

Аммоний винно-кислый

Методические указания на фотометрическое определение аммиака: Сб. МУ в. 1 - 5. - М., 1981 - 58 с.

К = 5,41

2. Калий винно-кислый

Калий виннокислый кислый

Методические указания по измерению концентраций сульфата калия, калийной магнезии и хлорида калия в воздухе рабочей зоны: Сб. МУ, в. 22. - М., 1988 - 182 с.

К = 2,9 и 4,82

3. Калий сурьмоксид винно-кислый

Методические указания по полярографическому измерению концентраций сурьмы в воздухе рабочей зоны: Сб. МУ, в. 8. - М., 1983. - 90 с.

К = 2,66

4. Натрий винно-кислый кислый

Методические указания по измерению концентраций натрия сульфата в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии: Сб. МУ, в. 21. - М., 1986 - 135с.

К = 7,48

Натрий винно-кислый

Методические указания по измерению концентраций натрия сульфата в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии: Сб. МУ, в. 21. - М., 1986 - 135 с.

К = 4,22

Калий-натрий винно-кислый

Методические указания по измерению концентраций натрия сульфата в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии: Сб. МУ, в. 21. - М., 1986. - 135 с.

К = 3,39

5. Полиметилмочевина

Методические указания по гравиметрическому определению пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок: Сб. МУ, в. 1 - 5. - М., 1981. - 235 с.

6. Трифторметансульфофторид (фторангидрид трифторметан сульфокислоты)

Методические указания на фотометрическое определение фторорганических соединений: Сб. МУ, в. 1 - 5. - М. 1981. - 187 с.

К = 2

7. Хлоргидрат изонипекотиновой кислоты

Методические указания на фотометрическое определение диэтиламина в воздухе: Сб. МУ, в. 1 - 5. -   М., 1981. - 123 с. Отбор проб на фильтр со скоростью 2 л/мин.

Еще документы скачать бесплатно

Интересное

Гост 12815 80 Гост 13568 Двери гост Классификатор профессий 2015 с расшифровкой РФ Масло моторное гост Нормы расхода материалов в строительстве Обозначения на электрических схемах Подшивка документов Производство земляных работ Резец расточной гост Резьба метрическая Сборник удельных показателей образования отходов 1999 Удельный вес грунта Условные обозначения на генплане гост Фахверковые колонны