герб

ГОСТы

флаг

МУК 4.1.0.407-96 Спектрофотометрическое измерение концентраций 2-амино-4,6-диметил-1,3-пиримидина в воздухе рабочей зоны

Государственное санитарно-эпидемиологическое
нормирование Российской Федерации

УТВЕРЖДЕНО

                                                                         Председатель Госкомсанэпиднадзора России

                                                                    Главный государственный санитарный врач

                                                             Российской Федерации

Е.Н. Беляев

                                                             8 июня 1996 г.

                                                                    МУК 4.1.0.407-96

                                                                    Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Спектрофотометрическое измерение концентраций 2-амино-4,6-диметил-1,3-пиримидина в воздухе рабочей зоны

                                                                                                    М. м . 123,1

Пиримидин - твердое порошкообразное вещество сероватого цвета. Тпл. - 145 °С. Растворяется в хлороформе, хлорбензоле, хлористом метилене. Ограниченно растворяется в воде.

В воздухе находится в виде аэрозолей.

Обладает общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе - 1 мг/м3.

Характеристика метода

Определение основано на измерении абсорбции пиримидина в цитратно-фосфорном буфере в УФ-области спектра.

Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания пиримидина в анализируемом растворе - 20 мкг.

Нижний предел измерения концентрации пиримидина в воздухе - 0,5 мг/м3 (при отборе 200 л).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 0,5 до 5 мг/м3. Измерению не мешают анкор, сульфамиды. Определению мешают вещества, абсорбирующие УФ-излучение при 240 нм.

Суммарная погрешность измерения не превышает 25 %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 3 ч.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр

Аспиратор электрический для отбора

проб воздуха                                                                                            ТУ 64-1-862-77

Секундомер                                                                                             ГОСТ 5072-79

Пипетки, вместимостью 0,1; 0,2; 5 и 10 мл

с делениями 0,001; 0,002; 0,05

и 0,1 мл соответственно                                                                         ГОСТ 20292-74

Колбы мерные, вместимостью 25, 100 и 250 мл                                 ГОСТ 1770-74

Стаканы химические, вместимостью 100 мл                                      ГОСТ 10394-72

Фильтродержатели

Реактивы, растворы, материалы

Пиримидин

Лимонная кислота, х. ч.                                                                         ГОСТ 3652-69

Натрий фосфорнокислый однозамещенный, ч. д. а.                           ГОСТ 11773-76

Буферный раствор рН-3,5-3 готовят растворением 4,2 г лимонной кислоты и 11,6 г натрия фосфорно-кислого однозамещенного в дистиллированной воде в мерной колбе, вместимостью 250 мл.

Стандартный раствор пиримидина с концентрацией 100 мкг/мл готовят в мерной колбе, вместимостью 100 мл, растворяют 10 мг вещества в дистиллированной воде и доводят до метки водой.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр типа АФА ХП-10. Для измерения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 200 л воздуха.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 6 ч) готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

№ стандарта

Стандартный р-р (100 мкг/мл), мл

Дистиллированная вода, мл

Содержание пиримидина, мкг

1

0

5,0

0

2

0,2

4,8

20

3

0,4

4,6

40

4

0,8

4,2

80

5

1,2

3,8

120

6

1,6

3,4

160

7

2,0

3,0

200

В подготовленные градуировочные растворы приливают по 5 мл буферного раствора, перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность по отношению к раствору сравнения, длине волны 300 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт № 1 по таблице).

Строят градуировочные график: на ось ординат наносят значения оптической плотности градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в стакан, заливают 5 - 10 мл воды и оставляют на 1 ч. После этого раствор сливают в колбу на 25 мл. Фильтр еще 2 раза промывают водой по 5 мл и промывные воды сливают в ту же колбу. Раствор доводят до объема 25 мл водой.

Степень десорбции вещества с фильтра - 97 %.

Для анализа берут 5 мл пробы, прибавляют 5 мл буферного раствора, содержимое перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность полученного анализируемого раствора аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр.

Количественное определение содержания вещества в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику (мкг).

Расчет концентрации

Концентрацию пиридина (С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:

а - содержание пиридина в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем пробы, мл;

б - объем пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны ЦИУВ, г. Москва.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.)

проводят по формуле

V t - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V 20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Давление Р, кПа/мм рт. ст.

°С

97,33/730

97,86/734

98,4/738

98,93/742

99,46/746

100/750

100,53/754

101,06/758

101,33 / 760

101,86/764

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1460

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

0,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,9999

0,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9830

0,9884

0,9936

1,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

1,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

1,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

1,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9555

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

1,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9391

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9199

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

Приложение 3

Рис. 1

Ловушка-концентратор.

Общий вид.

Рис. 2

Ловушка-концентратор.

Приложение 4

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям

Название вещества

Методические указания

1. Аммоний винно-кислый кислый

Методические указания на фотометрическое определение аммиака: Сб. МУ в. 1 - 5. - М., 1981. - 58 с.

К = 9,82

Аммоний винно-кислый

Методические указания на фотометрическое определение аммиака: Сб. МУ в. 1 - 5. - М., 1981 - 58 с.

К = 5,41

2. Калий винно-кислый

Калий виннокислый кислый

Методические указания по измерению концентраций сульфата калия, калийной магнезии и хлорида калия в воздухе рабочей зоны: Сб. МУ, в. 22. - М., 1988 - 182 с.

К = 2,9 и 4,82

3. Калий сурьмоксид винно-кислый

Методические указания по полярографическому измерению концентраций сурьмы в воздухе рабочей зоны: Сб. МУ, в. 8. - М., 1983. - 90 с.

К = 2,66

4. Натрий винно-кислый кислый

Методические указания по измерению концентраций натрия сульфата в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии: Сб. МУ, в. 21. - М., 1986 - 135с.

К = 7,48

Натрий винно-кислый

Методические указания по измерению концентраций натрия сульфата в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии: Сб. МУ, в. 21. - М., 1986 - 135 с.

К = 4,22

Калий-натрий винно-кислый

Методические указания по измерению концентраций натрия сульфата в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии: Сб. МУ, в. 21. - М., 1986. - 135 с.

К = 3,39

5. Полиметилмочевина

Методические указания по гравиметрическому определению пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок: Сб. МУ, в. 1 - 5. - М., 1981. - 235 с.

6. Трифторметансульфофторид (фторангидрид трифторметан сульфокислоты)

Методические указания на фотометрическое определение фторорганических соединений: Сб. МУ, в. 1 - 5. - М. 1981. - 187 с.

К = 2

7. Хлоргидрат изонипекотиновой кислоты

Методические указания на фотометрическое определение диэтиламина в воздухе: Сб. МУ, в. 1 - 5. - М., 1981. - 123 с. Отбор проб на фильтр со скоростью 2 л/мин.

Еще документы скачать бесплатно

Интересное

Автобусные Остановки Гост 17199 88 Гост 27902 88 Единицы физических величин Железобетонные водоотбойные плиты Накладные расходы Обозначение насоса на схеме Перечень работ повышенной опасности Периодичность технического обслуживания Пропускная способность трубы Расстояние между пешеходными переходами гост Рельс р50 СП 52 101 2003 Санпин столовая Снип гаражи