герб

ГОСТы

флаг

МУК 4.1.0.384-96 Газохроматографическое измерение концентраций метилтетрагидрофталевого и изо-метилтетрагидрофталевого ангидридов в воздухе рабочей зоны

Государственная система санитарно-эпидемиологического нормирования Российской Федерации

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Газохроматографическое измерение концентраций метилтетрагидрофталевого и изо-метилтетрагидрофталевого ангидридов в воздухе рабочей зоны

МУК 4.1.0.384-96

Минздрав России

Москва · 1999

1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.101-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) предназначены для центров Госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова

Исполнители: Г.А. Дьякова, Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора

России - заместителем Главного

государственного санитарного врача

Российской Федерации

Г.Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.0.384-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Газохроматографическое измерение концентраций метилтетрагидрофталевого и изо-метилтетрагидрофталевого ангидридов в воздухе рабочей зоны

                                                      М. м. 168,19

Метилтетрагидрофталевый ангидрид (МТГФА) - белые кристаллы. Тпл. - 61 - 65 °С, плотность - 1,184 г/см3. В воде трудно растворим; хорошо растворяется в спирте, эфире, ацетоне.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 1 мг/м3.

Характеристика метода

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб производится концентрированием на фильтры.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,1 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 0,5 мг/м3 (при отборе 100 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5 до 12 мг/м3.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±20 %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб - 40 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным

детектором

Хроматографическая колонка из

нержавеющей стали длиной 2 м и

внутренним диаметром 3 мм

Секундомер, II класс                                                                               ГОСТ 5072-79

Микрошприц МШ-10                                                                             ГОСТ 8043-75

Водяная баня

Чашка выпарительная фарфоровая                                                       ГОСТ 9147-75

Колба мерная 2-100                                                                                ГОСТ 1770-74

Пипетки, вместимостью 1 и 5 мл                                                         ГОСТ 20292-74

Аспирационное устройство

Пробирки градуированные                                                                    ГОСТ 1770-74

Фильтродержатель                                                                                 ТУ 957205-77

Реактивы, растворы, материалы

Метилтетрагидрофталевый ангидрид

Изо-метилтетрагидрофталевый ангидрид

Пента- или гептафениловый эфир (ПФЭ)

Целит 545, фракция 0,2 - 0,25 мм

Спирт этиловый                                                                                     ГОСТ 18300-72

Ацетон                                                                                                     ГОСТ 2603-79

Газообразные (в баллонах с редукторами):

азот                                                                                                           ГОСТ 9293-74

водород                                                                                                    ГОСТ 3022-80

воздух                                                                                                       ГОСТ 11882-73

Стандартный раствор МТГФА (изо-МТГФА) № 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят в мерной колбе, вместимостью 100 мл растворением в ацетоне навески 0,1 г вещества. Раствор устойчив в течение 10 дней.

Стандартные растворы МТГФА (изо-МТГФА) с концентрацией 0,1 - 2 мг/мл готовят соответствующим разбавлением ацетоном стандартного раствора № 1. Градуировочные растворы устойчивы в течение суток.

Фильтры АФА-ВП-20

Отбор проб воздуха

Воздух объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр, укрепленный в фильтродержателе. Для измерения 0,5 ПДК необходимо отобрать 100 л воздуха. Пробы устойчивы в течение 3-х дней.

Подготовка к измерениям

Сорбент готовят нанесением неподвижной фазы ПФЭ в количестве 10 % от его массы. Для этого 16 мл целита заливают 20 мл раствора ПФЭ в ацетоне. Смеси дают постоять 30 мин, после чего удаляют растворитель при постоянном перемешивании на водяной бане. Перемешивание сорбента производят только металлическим шпателем (или скальпелем).

Сухую чистую колонку заполняют приготовленным сорбентом с помощью водоструйного насоса. Не подсоединяя выходной конец к детектору, кондиционируют колонку в режиме программированного нагрева от 50 до 250 °С при скорости подъема температуры 1 °С/мин и скорости газа-носителя не менее 20 мл/мин. По достижении 250 °С колонку выдерживают при этой температуре в течение 18 часов.

Количественный анализ веществ проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов. Для этого по 1 мкл каждого градуировочного раствора (концентрации от 0,1 до 2 мг/мл) вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану.

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

Температура термостата колонки                                                         200 °С

Температура испарителя                                                                        300 °С

Скорость потока азота (газа-носителя)                                                 40 мл/мин

Скорость потока воздуха                                                                        400 мл/мин

Скорость потока водорода                                                                     40 мл/мин

Объем вводимой пробы                                                                        1 млк

Скорость движения диаграммной ленты                                             600 мм/ч

Время удерживания МТГФА (изо-МТГФА)                                        4 мин 32 с

Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика (мм2) от содержания вещества (мкг). Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации. Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в 3 месяца.

Проведение измерения

После отбора проб воздуха фильтр помещают в бюкс и заливают 5 мл спирта. Упаривают спиртовые растворы на водяной бане при 60 - 65 °С досуха. После охлаждения бюкса внутренние стенки смывают 2 мл ацетона и вновь упаривают раствор до объема 0,5 мл. 1 мкл раствора вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Записывают хроматограмму, измеряют площадь пика и по градуировочному графику находят количество вещества в растворе (мкг).

Расчет концентрации

Концентрацию МТГФА и изо-МТГФА (С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:

а - содержание вещества в хроматографируемом объеме раствора, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л ( см. приложение 1).

Методические указания разработаны Донецким мединститутом, Украина.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов ( приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

° С

Давление Р, кПа/мм рт. ст.

97,33/730

97,86/734

98,4/738

98,93/742

99,46/746

100/750

100,53/754

101,06/758

101,33/760

101,86/764

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2038

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1460

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,9999

1,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9830

0,9884

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9555

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9391

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9199

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Определяемое вещество

Ссылка на источник

Аммония полифосфат

Методические указания на фотометрическое определение аммиака в воздухе, в. 1 - 5. - М., 1981. - С. 58

Алюминия сульфат

Методические указания на фотометрическое определение алюминия, окиси алюминия и алюмоникелевого катализатора в воздухе, в. 1 - 5. - М., 1981. - С. 3

2,5-бифенилилендиацетат

Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок, в. 1 - 5. - М., 1981. - С. 235

Виндидат

Методические указания по измерению концентраций сульфата калия, калийной магнезии и хлорида калия в воздухе рабочей зоны методом пламенной фотометрии, в. 22. - М., 1988. - С. 182

Диэтилентриамин

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций третичных жирных аминов и аминоспиртов в воздухе рабочей зоны, в. 19. - М., 1984. - С. 137

Дубитель хромовый

Методические указания на фотометрическое определение окиси хрома в воздухе рабочей зоны, в. 14. - М., 1979. - С. 108

Дуниты

Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок, в. 1 - 5, - М., 1981, - С. 235

Кобазол

Методические указания по фотометрическому определению кобальта, в. 1 - 5. - М., 1981. - С. 14

Кремния карбид

Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок, в. 1 - 5. - М., 1981. - С. 235

Полибутилентерефталат

Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок, в. 1 - 5. - М., 1981. - С. 235

Полимер кубовых остатков ректификации стирола (термополимер «КОРС»)

Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок, в. 1 - 5. - М., 1981. - С. 235

В- фенилэтиламидхлоруксусная кислота (контроль по бензолу)

Методические указания по газохроматографическому измерению ацетона, дихлорметана, дихлорэтана, трихлорэтилена, бензола в воздухе рабочей зоны, в. 9. - М., 1986. - С. 23

Фториды редкоземельных металлов

Методические указания по ионометрическому измерению концентраций солей фтористоводородной кислоты, в. 21. - М., 1986. - С. 269

Хлопковая мука

Методические указания по фотометрическому определению БВК в воздухе рабочей зоны, в. 18. - М., 1983. - С. 139

Целлюлоза микрокристаллическая

Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок, в. 1 - 5. - М., 1981. - С. 235

Приложение 4

Рис. 1

Ловушка-концентратор. Общий вид

Рис. 2

Ловушка-концентратор

Еще документы скачать бесплатно

Интересное

Автобусные Остановки Гост 12820 80 Гост 17199 88 Железобетонные водоотбойные плиты Маршрутная карта Обозначение насоса на схеме Общий журнал работ пример заполнения Плотность газа Позиционный допуск Размеры дорожных знаков Расстояние между пешеходными переходами гост Рельс р50 СП 52 101 2003 Технологическая карта Условные обозначения на чертежах отопления