герб

ГОСТы

флаг

МУК 4.1.0.375-96 Фотометрическое измерение концентраций люминофора КО-620 в воздухе рабочей зоны

Государственная система санитарно-эпидемиологического нормирования Российской Федерации

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Фотометрическое измерение концентраций люминофора КО-620 в воздухе рабочей зоны

МУК 4.1.0.375-96

Минздрав России

Москва · 1999

1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.101-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) предназначены для центров Госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова

Исполнители: Г.А. Дьякова, Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора

России - заместителем Главного

государственного санитарного врача

Российской Федерации

Г.Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.0.375-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Фотометрическое измерение концентраций люминофора КО-620 в воздухе рабочей зоны

Gd3Al5О 12 : Ce, Sm

М . м . 798,65

Люминофор КО-620 представляет собой алюмогадолиниевый гранат, активированный церием и самарием (по 0,1 %). Это желтоватый мелкодисперсный порошок, не растворимый в неорганических кислотах, щелочах, воде, царской водке.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает слабовыраженным общетоксическим действием. Наибольшую опасность представляет при попадании в организм через дыхательные пути, вызывая фиброгенное и выраженное бронхогенное действие.

ПДК в воздухе - 4 мг/м3.

Характеристика метода

Метод основан на образовании окрашенного комплекса гадолиния с арсеназо - III при рН 3,0 с последующим фотометрическим измерением окрашенного комплекса при длине волны 655 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания гадолиния в анализируемом объеме - 5 мкг.

Нижний предел измерения концентрации люминофора в воздухе - 2 мг/м3 (при отборе 42 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 2 до 16 мг/м3.

Определению не мешают: натрий, бор.

Мешающее влияние железа устраняется действием аскорбиновой кислоты, алюминия - добавлением сульфосалициловой кислоты.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±25 %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб - около 2 ч.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр

Аспирационное устройство

Фильтродержатели

Тигли платиновые

Муфельная печь

Колбы мерные, вместимостью 1000, 500, 100, 50, 25 мл                   ГОСТ 1770-74

Пипетки, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл                                                  ГОСТ 20292-74

Реактивы, растворы, материалы

Гадолиния окись                                                                                     ГОСТ 48-200-81

Кислота соляная, х. ч., 1 н, раствор 1 : 1                                              ГОСТ 3118-77

Кислота аскорбиновая, 1 %-ный раствор

свежеприготовленный                                                                           ГОСТ 4815-76

Кислота сульфосалициловая, ч. д. а., 1 %-ный

раствор                                                                                                    ГОСТ 4478-68

Натрий углекислый, х. ч.                                                                       ГОСТ 83-79

Натрий тетраборнокислый, х. ч.                                                           ГОСТ 4199-76

Смесь для сплавления: натрий углекислый и

натрий тетраборнокислый в соотношении 3 : 2

Гликокол (глицин, аминоуксусная кислота), х. ч.,

1 н раствор                                                                                              ГОСТ 5860-75

Буферный раствор с рН 3,0 готовят, смешивая 179 мл 1 н раствора соляной кислоты и 821 мл 1 н раствора гликоля.

Арсеназо - III, ч., 1 %-ный раствор свежеприготовленный              ТУ 6-09-05-567-76

Стандартный раствор № 1 с концентрацией 1 мг/мл гадолиния. Растворяют 1,1526 г предварительно прокаленной окиси гадолиния в 20 мл горячей соляной кислоты (1 : 1) и доводят объем до метки водой в мерной колбе, вместимостью 1 л. Раствор годен в течение года.

Стандартный раствор № 2, содержащий 10 мкг/мл гадолиния, готовят разбавлением раствора № 1 водой в 100 раз.

Стандартный раствор № 3, содержащий 1 мкг/мл гадолиния, готовят разбавлением раствора № 2 водой в 10 раз.

Стандартные растворы № 2 и № 3 готовят в день проведения анализа.

Фильтры АФА-ВП-10                                                                            ТУ 95-7181-76

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 6 л/мин аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 42 л воздуха. Срок хранения в эксикаторе отобранных на фильтр проб неограничен.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (используют свежеприготовленными) готовят согласно таблице в мерных колбах, вместимостью 25 мл.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

Номер стандарта

Стандартный раствор № 3, мл

Стандартный раствор № 2, мл

Вода, мл

Содержание гадолиния, мкг

1

-

-

10,0

0

2

5

-

5,0

5

3

-

1,0

9,0

10

4

-

1,5

8,5

15

5

-

2,0

8,0

20

6

-

2,5

7,5

25

7

-

3,0

7,0

30

8

-

4,0

6,0

40

Во все градуировочные растворы добавляют 15 мл буферного раствора и перемешивают. К полученным растворам приливают по 0,5 мл 1 %-ного раствора аскорбиновой кислоты 0,5 мл 1 %-ного раствора сульфасалициловой кислоты и 1 мл 1 %-ного раствора арсеназо - III. Оптическую плотность градуировочных растворов измеряют при l = 655 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 3 см по отношению к раствору сравнения, не содержащему гадолиния (стандарт № 1 по табл.).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания гадолиния в градуировочном растворе (в мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в три месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с пробой осторожно складывают, помещают в платиновый тигель и озоляют на воздухе, засыпают 0,5 г смеси для сплавления и сплавляют в муфельной печи при 900 °С в течение 1 ч. Остывший сплав растворяют при нагревании в 5 мл соляной кислоты (1 : 1). Полученный раствор переносят в мерную колбу, вместимостью 50 мл. Тигель тщательно обмывают водой и промывные воды сливают в ту же колбу. Объем доводят водой до метки, перемешивают.

В мерную колбу, вместимостью 25 мл отбирают аликвоту 5 мл, добавляют 5 мл воды и далее обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.

Количественное определение содержания гадолиния, в мкг, во взятой аликвоте проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию пыли люминофора КО-620 (С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:

а - содержание гадолиния в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л ( см. приложение 1);

К - коэффициент пересчета гадолиния на люминофор КО-620, равный 1,69.

Методические указания разработаны Ставропольским мединститутом.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов ( приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

° С

Давление Р, кПа/мм рт. ст.

97,33/730

97,86/734

98,4/738

98,93/742

99,46/746

100/750

100,53/754

101,06/758

101,33/760

101,86/764

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2038

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1460

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,9999

1,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9830

0,9884

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9555

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9391

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9199

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Определяемое вещество

Ссылка на источник

Аммония полифосфат

Методические указания на фотометрическое определение аммиака в воздухе, в. 1 - 5. - М., 1981. - С. 58

Алюминия сульфат

Методические указания на фотометрическое определение алюминия, окиси алюминия и алюмоникелевого катализатора в воздухе, в. 1 - 5. - М., 1981. - С. 3

2,5-бифенилилендиацетат

Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок, в. 1 - 5. - М., 1981. - С. 235

Виндидат

Методические указания по измерению концентраций сульфата калия, калийной магнезии и хлорида калия в воздухе рабочей зоны методом пламенной фотометрии, в. 22. - М., 1988. - С. 182

Диэтилентриамин

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций третичных жирных аминов и аминоспиртов в воздухе рабочей зоны, в. 19. - М., 1984. - С. 137

Дубитель хромовый

Методические указания на фотометрическое определение окиси хрома в воздухе рабочей зоны, в. 14. - М., 1979. - С. 108

Дуниты

Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок, в. 1 - 5, - М., 1981, - С. 235

Кобазол

Методические указания по фотометрическому определению кобальта, в. 1 - 5. - М., 1981. - С. 14

Кремния карбид

Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок, в. 1 - 5. - М., 1981. - С. 235

Полибутилентерефталат

Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок, в. 1 - 5. - М., 1981. - С. 235

Полимер кубовых остатков ректификации стирола (термополимер «КОРС»)

Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок, в. 1 - 5. - М., 1981. - С. 235

В- фенилэтиламидхлоруксусная кислота (контроль по бензолу)

Методические указания по газохроматографическому измерению ацетона, дихлорметана, дихлорэтана, трихлорэтилена, бензола в воздухе рабочей зоны, в. 9. - М., 1986. - С. 23

Фториды редкоземельных металлов

Методические указания по ионометрическому измерению концентраций солей фтористоводородной кислоты, в. 21. - М., 1986. - С. 269

Хлопковая мука

Методические указания по фотометрическому определению БВК в воздухе рабочей зоны, в. 18. - М., 1983. - С. 139

Целлюлоза микрокристаллическая

Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок, в. 1 - 5. - М., 1981. - С. 235

Приложение 4

Рис. 1

Ловушка-концентратор. Общий вид

Рис. 2

Ловушка-концентратор

Еще документы скачать бесплатно

Интересное

Гост 19034 82 Гост 9 602 2005 Журнал нивелирования Концевые меры длины Масло моторное гост Ок 016 94 Плотность газа Пожарный гидрант гост 8220 85 Резец расточной гост Сварка трубопроводов гост Свес кровли плоской полимерной Сортамент Двутавров Сортамент металлопроката Сортамент труб стальных квадратных гост Сто асчм 20 93