герб

ГОСТы

флаг

МУК 4.1.0.364-96 Фотометрическое измерение концентраций 4,6-диоксипиримидина (пиримидиндиола) в воздухе рабочей зоны

Государственная система санитарно-эпидемиологического нормирования Российской Федерации

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Фотометрическое измерение концентрации 4,6-диоксипиримидина (пиримидиндиола) в воздухе рабочей зоны

МУК 4.1.0.364-96

Минздрав России

Москва · 1999

1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.101-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) предназначены для центров Госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова

Исполнители: Г.А. Дьякова, Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора

России - заместителем Главного

государственного санитарного врача

Российской Федерации

Г.Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.0.364-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Фотометрическое измерение концентрации 4,6-диоксипиримидина (пиримидиндиола) в воздухе рабочей зоны

                                                                    М. м. 112,1

4,6-Диоксипиримидин (пиримидиндиол) - кристаллический порошок светло-желтого цвета. Растворим в 0,1 М NH4О H; мало растворим в воде, этаноле; практически не растворим в диэтиловом эфире, ацетоне, диметилформамиде. Тпл. - 300 °С (разл.).

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Может вызывать дерматиты в виде покраснения и отека кожи рук, некоторые отклонения функций вегетативной нервной системы и изменения белкового обмена.

ОБУВ в воздухе - 10,0 мг/м3.

Характеристика метода

Метод основан на измерении светопоглощения растворов 4,6-диоксипиримидина в 0,1 М NH4О H при длине волны 250 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения концентрации вещества в анализируемом растворе - 2,0 мкг/мл.

Нижний предел измерения концентрации 4,6-диоксипиримидина в воздухе - 5,0 мг/м3 (при отборе 10 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 5,0 до 50,0 мг/м3.

Измерению мешают вещества, в УФ-спектрах которых имеются полосы поглощения с максимумом в диапазоне 240 - 260 нм (аммиак, HCl, метанол, формамид, малондиамид - определению не мешают).

Суммарная погрешность измерения не превышает ±16 %.

Время выполнения измерений, включая отбор проб - 30 - 40 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр

Аспирационное устройство

Фильтродержатель

Колбы мерные, вместимостью 25, 50 и 100 мл                                   ГОСТ 1770-74

Пипетка, вместимостью 10 мм                                                              ГОСТ 20292-74

Цилиндры стеклянные с пришлифованной пробкой,

вместимостью 25 мл                                                                              ГОСТ 1770-74

Воронки стеклянные, диаметром 3 см                                                 ГОСТ 8613-75

Бумага фильтровальная лабораторная                                                  ГОСТ 13026-76

Реактивы, растворы, материалы

4,6-Диоксипиримидин, ч.                                                                     ТУ 6-09-10-700-78

Аммиак водный, ч. д. а.                                                                         ГОСТ 3760-64

Активированный уголь марки БАУ                                                      ГОСТ 4453-74

Фильтры АФА-ВП-10                                                                            ТУ 95-7181-76

Стандартный раствор 4,6-диоксипиримидина № 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 100 мг 4,6-диоксипиримидина, перекристаллизованного из горячего водного раствора с очисткой актированным углем БАУ, в мерной колбе, вместимостью 100 мл в 0,1 М NH4ОH.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 0,1 М NH4ОH.

Все стандартные растворы устойчивы в течение месяца.

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ОБУВ необходимо отобрать 10 л воздуха.

Срок хранения пробы - 1 месяц.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

Номер стандарта

Стандартный раствор № 2, мл

0,1 М NH4ОH, мл

Содержание вещества, мкг

Концентрация вещества в градуировочном растворе, мкг/мл

1

0

50,0

0

0

2

1,0

49,0

100

2,0

3

2,5

47,5

250

5,0

4

3,75

46,25

375

7,5

5

5,0

45,0

500

10,0

6

7,5

42,5

750

15,0

7

10,0

40,0

1000

20,0

Измеряют оптические плотности приготовленных градуировочных растворов при длине волны 250 нм в кварцевых кюветах с толщиной поглощающего слоя 10,0 мм по отношению к раствору сравнения - не содержащего определяемого вещества (стандарт № 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптической плотности, на ось абсцисс - соответствующие им концентрации 4,6-диоксипиримидина в градуировочном растворе (мкг/мл).

Проверку графика проводят не реже 1 раза в месяц или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в цилиндр с пришлифованной пробкой вместимостью 25 мл, доливают 10 мл 0,1 M NH4О H, оставляют на 10 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой. Степень десорбции вещества с фильтра - 97 %. Затем полученный раствор количественно фильтруют через бумажный складчатый фильтр в мерную колбу, вместимостью 25 мл, доводят объем до метки 0,1 М NH4ОH.

Измеряют оптическую плотность анализируемого раствора по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам, в кварцевых кюветах с толщиной поглощающего слоя 10,0 мм при длине волны 250 нм. Количественное определение концентрации 4,6-диоксипирмидина в анализируемом растворе (мкг/мл) проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию 4,6-диоксипиримидина (С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:

а - концентрация 4,6-диоксипиримидина в анализируемой пробе, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;

в - общий объем пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л ( см. приложение 1).

Методические указания разработаны Рязанским мединститутом и С.-Петербургским санитарно-гигиеническим мединститутом.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов ( приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

° С

Давление Р, кПа/мм рт. ст.

97,33/730

97,86/734

98,4/738

98,93/742

99,46/746

100/750

100,53/754

101,06/758

101,33/760

101,86/764

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2038

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1460

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,9999

1,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9830

0,9884

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9555

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9391

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9199

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Определяемое вещество

Ссылка на источник

Аммония полифосфат

Методические указания на фотометрическое определение аммиака в воздухе, в. 1 - 5. - М., 1981. - С. 58

Алюминия сульфат

Методические указания на фотометрическое определение алюминия, окиси алюминия и алюмоникелевого катализатора в воздухе, в. 1 - 5. - М., 1981. - С. 3

2,5-бифенилилендиацетат

Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок, в. 1 - 5. - М., 1981. - С. 235

Виндидат

Методические указания по измерению концентраций сульфата калия, калийной магнезии и хлорида калия в воздухе рабочей зоны методом пламенной фотометрии, в. 22. - М., 1988. - С. 182

Диэтилентриамин

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций третичных жирных аминов и аминоспиртов в воздухе рабочей зоны, в. 19. - М., 1984. - С. 137

Дубитель хромовый

Методические указания на фотометрическое определение окиси хрома в воздухе рабочей зоны, в. 14. - М., 1979. - С. 108

Дуниты

Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок, в. 1 - 5, - М., 1981, - С. 235

Кобазол

Методические указания по фотометрическому определению кобальта, в. 1 - 5. - М., 1981. - С. 14

Кремния карбид

Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок, в. 1 - 5. - М., 1981. - С. 235

Полибутилентерефталат

Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок, в. 1 - 5. - М., 1981. - С. 235

Полимер кубовых остатков ректификации стирола (термополимер «КОРС»)

Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок, в. 1 - 5. - М., 1981. - С. 235

В- фенилэтиламидхлоруксусная кислота (контроль по бензолу)

Методические указания по газохроматографическому измерению ацетона, дихлорметана, дихлорэтана, трихлорэтилена, бензола в воздухе рабочей зоны, в. 9. - М., 1986. - С. 23

Фториды редкоземельных металлов

Методические указания по ионометрическому измерению концентраций солей фтористоводородной кислоты, в. 21. - М., 1986. - С. 269

Хлопковая мука

Методические указания по фотометрическому определению БВК в воздухе рабочей зоны, в. 18. - М., 1983. - С. 139

Целлюлоза микрокристаллическая

Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок, в. 1 - 5. - М., 1981. - С. 235

Приложение 4

Рис. 1

Ловушка-концентратор. Общий вид

Рис. 2

Ловушка-концентратор

Еще документы скачать бесплатно

Интересное

Габарит приближения строений Гост 12815 80 Гост 17199 88 Гост 27902 88 Заземление электроустановок Инструкция по пожарной безопасности Испытание электрооборудования Коэффициент уплотнения щебня Мпбээ Накладные расходы Расстояние между пешеходными переходами гост Расход электроэнергии СП 52 101 2003 Снип 2 04 08 87 Схема вентиляции