герб

ГОСТы

флаг

МУК 4.1.0.361-96 Газохроматографическое измерение концентраций диацетатэтиленгликоля в воздухе рабочей зоны

Государственная система санитарно-эпидемиологического нормирования Российской Федерации

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Газохроматографическое измерение концентраций диацетатэтиленгликоля в воздухе рабочей зоны

МУК 4.1.0.361-96

Минздрав России

Москва · 1999

1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.101-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) предназначены для центров Госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова

Исполнители: Г.А. Дьякова, Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора

России - заместителем Главного

государственного санитарного врача

Российской Федерации

Г.Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.0.361-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Газохроматографическое измерение концентраций диацетатэтиленгликоля в воздухе рабочей зоны

                    М. м. 146,15

Диацетатэтиленгликоль - бесцветная жидкость с характерным запахом уксусной кислоты. Неограниченно растворим в воде. Ткип. - 190,5 °С.

В воздухе находится в виде паров.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 10 мг/м3.

Характеристика метода

Метод основан на использовании газоадсорбционной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб проводят с концентрированием.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,01 мкг. Нижний предел измерения в воздухе - 5 мг/м3 (при отборе 20 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 5 до 25 мг/м3.

Определению не мешают: этиленгликоль, уксусная кислота, технологические примеси.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±20 %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб - 15 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным

детектором ЛХМ-80 или аналогичный

Металлическая колонка 1 м ´ 3 мм

Микрошприц МШ-10                                                                             ТУ 2833-106

Аспирационное устройство                                                                  ТУ 64-1-862-71

Секундомер                                                                                             ГОСТ 5077-79

Весы лабораторные ВЛР-200                                                                ГОСТ 24104-80

Линейка металлическая с ценой деления 1 мм

Поглотитель Рихтера                                                                              ТУ 25-11-1081-75

Пипетки мерные, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл                                 ГОСТ 1770-74

Мерные колбы, вместимостью 25, 50, 100 мл                                     ГОСТ 1770-74

Пробирки градуированные, вместимостью 10 мл                              ГОСТ 1770-74

Реактивы, растворы, материалы

Диацетатэтиленгликоль, содержащий не

менее 99,5 % д. в.

Стандартный раствор диацетатэтиленгликоля № 1. В мерную колбу, вместимостью 25 мл вносят 5 мл воды и взвешивают. Добавляют 1-2 капли диацетатэтиленгликоля, вторично взвешивают и доводят объем до метки водой. По результатам двух взвешиваний рассчитывают концентрацию вещества в мкг/мл.

Стандартный раствор диацетатэтиленгликоля № 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разведением стандартного раствора № 1 водой.

Растворы устойчивы в течение 10 дней при хранении в холодильнике.

Полисорб, фракция 0,25 - 0,5 мм, твердый носитель                         ТУ 6-09-10-1834-88

Азот технический                                                                                   ГОСТ 9293-74

Водород технический                                                                             ГОСТ 3022-70

Воздух                                                                                                      ГОСТ 11882-73

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через поглотитель Рихтера, заполненный 10 мл дистиллированной воды. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 20 л воздуха.

Срок хранения растворов - 3 - 5 дней в холодильнике.

Подготовка к измерению

Сорбент высушивают в сушильном шкафу при 150 °С в течение 2-х часов, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры. Колонку промывают ацетоном, водой, высушивают. Заполнение колонки сорбентом механическое с применением вакуума. Подготовленную колонку устанавливают и, не присоединяя к детектору, кондиционируют в токе газа-носителя при температуре 200 °С 12 - 16 ч.

Градуировочные растворы с концентрацией анализируемого вещества от 10 до 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 2 дистиллированной водой. Срок хранения растворов в холодильнике - 5 дней.

Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов. По 1 мкл каждого раствора вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану.

Хроматограф готовят к работе в соответствии с инструкцией по эксплуатации.

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

Температура колонки                                                                             195 °С

Температура испарителя                                                                        220 °С

Температура детектора                                                                           210 °С

Расход газа-носителя                                                                              40 мл/мин

Расход водорода                                                                                     40 мл/мин

Расход воздуха                                                                                        400 мл/мин

Скорость диаграммной ленты                                                               240 мм/ч

Объем вводимой пробы                                                                        1 мкл

Время удерживания диацетатэтиленгликоля                                      3 мин 40 с

Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика (мм2) от количества вещества (мкг). Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее, чем по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации. Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в 3 месяца.

Проведение измерения

Пробу в количестве 1 мкл вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Записывают хроматограмму, измеряют площадь пика и по градуировочному графику находят количество вещества в растворе (мкг).

Расчет концентрации

Концентрацию диацетатэтиленгликоля (С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:

а - количество вещества, найденное в пробе, введенное в хроматограф, мкг;

б - объем поглотительного раствора, взятого для анализа, мл;

в - общий объем пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л ( см. приложение 1).

Методические указания разработаны ВНИИГИНТОКС; ГОСНИИхлорпроект.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов ( приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

° С

Давление Р, кПа/мм рт. ст.

97,33/730

97,86/734

98,4/738

98,93/742

99,46/746

100/750

100,53/754

101,06/758

101,33/760

101,86/764

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2038

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1460

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,9999

1,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9830

0,9884

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9555

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9391

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9199

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Определяемое вещество

Ссылка на источник

Аммония полифосфат

Методические указания на фотометрическое определение аммиака в воздухе, в. 1 - 5. - М., 1981. - С. 58

Алюминия сульфат

Методические указания на фотометрическое определение алюминия, окиси алюминия и алюмоникелевого катализатора в воздухе, в. 1 - 5. - М., 1981. - С. 3

2,5-бифенилилендиацетат

Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок, в. 1 - 5. - М., 1981. - С. 235

Виндидат

Методические указания по измерению концентраций сульфата калия, калийной магнезии и хлорида калия в воздухе рабочей зоны методом пламенной фотометрии, в. 22. - М., 1988. - С. 182

Диэтилентриамин

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций третичных жирных аминов и аминоспиртов в воздухе рабочей зоны, в. 19. - М., 1984. - С. 137

Дубитель хромовый

Методические указания на фотометрическое определение окиси хрома в воздухе рабочей зоны, в. 14. - М., 1979. - С. 108

Дуниты

Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок, в. 1 - 5, - М., 1981, - С. 235

Кобазол

Методические указания по фотометрическому определению кобальта, в. 1 - 5. - М., 1981. - С. 14

Кремния карбид

Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок, в. 1 - 5. - М., 1981. - С. 235

Полибутилентерефталат

Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок, в. 1 - 5. - М., 1981. - С. 235

Полимер кубовых остатков ректификации стирола (термополимер «КОРС»)

Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок, в. 1 - 5. - М., 1981. - С. 235

В- фенилэтиламидхлоруксусная кислота (контроль по бензолу)

Методические указания по газохроматографическому измерению ацетона, дихлорметана, дихлорэтана, трихлорэтилена, бензола в воздухе рабочей зоны, в. 9. - М., 1986. - С. 23

Фториды редкоземельных металлов

Методические указания по ионометрическому измерению концентраций солей фтористоводородной кислоты, в. 21. - М., 1986. - С. 269

Хлопковая мука

Методические указания по фотометрическому определению БВК в воздухе рабочей зоны, в. 18. - М., 1983. - С. 139

Целлюлоза микрокристаллическая

Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок, в. 1 - 5. - М., 1981. - С. 235

Приложение 4

Рис. 1

Ловушка-концентратор. Общий вид

Рис. 2

Ловушка-концентратор

Еще документы скачать бесплатно

Интересное

Габарит приближения строений Гост 17199 88 Гост 27902 88 Заземление электроустановок Испытание электрооборудования Категории дорог Мпбээ Накладные расходы Обязанности стропальщика Разрешенная максимальная масса грузового автомобиля Расстояние между пешеходными переходами гост СП 52 101 2003 Снип 2 01 01 82 Снип 2 04 08 87 Стропы текстильные гост