герб

ГОСТы

флаг

МУК 4.1.0.360-96 Фотометрическое измерение концентраций п-диазодиэтил-анилинборфторида в воздухе рабочей зоны

Государственная система санитарно-эпидемиологического нормирования Российской Федерации

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Фотометрическое измерение концентраций п -диазодиэтил-анилинборфторида в воздухе рабочей зоны

МУК 4.1.0.360-96

Минздрав России

Москва · 1999

1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.101-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) предназначены для центров Госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова

Исполнители: Г.А. Дьякова, Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора

России - заместителем Главного

государственного санитарного врача

Российской Федерации

Г.Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.0.360-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Фотометрическое измерение концентраций п-диазодиэтил-анилинборфторида в воздухе рабочей зоны

                                                                                               М. м. 262,94

п-Диазодиэтиланилинборфторид - кристаллическое вещество желто-коричневого цвета. Тпл. - 104 - 105. °С. Хорошо растворяется в воде, спиртах.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

п-Диазодиэтиланилинборфторид - высокотоксичное соединение, обладающее политропным действием. Продукт кумулирует в организме, раздражает кожу и слизистые оболочки, способен к кожной резорбции.

ОБУВ в воздухе - 0,5 мг/м3.

Характеристика метода

Метод основан на реакции взаимодействия п-диазодиэтиланилинборфторида с R-солью (2-нафтол-3,6,-дисульфонат натрия) в щелочной среде (1 %-ный раствор Nа2СО3) с образованием азокрасителя синего цвета и последующем фотометрическом измерении оптической плотности окрашенного продукта реакции при 540 нм.

Отбор проб с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания п-диазодиэтиланилинборфторида в анализируемом объеме раствора пробы -5 мкг.

Нижний предел измерения концентраций п-диазодиэтиланилинборфторида в воздухе - 0,25 мг/м3 (при отборе 20 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций п-диазодиэтиланилинборфторида в воздухе от 0,25 до 2,5 мг/м3.

Определению п-диазодиэтиланилинборфторида мешают соли диазония, дающие аналогичную реакцию с R-солью.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±11,5 %.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы - 1 ч.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр

Аспирационное устройство

Фильтродержатель

Колбы мерные, вместимостью 25, 100, 150, 1000 мл                         ГОСТ 1770-74

Цилиндр мерный, вместимостью 25 мл                                              ГОСТ 1770-74

Стакан химический, вместимостью 50 мл                                           ГОСТ 25336-82

Пипетки, вместимостью 0,2, 1, 5 мл                                                     ГОСТ 20292-74

Секундомер

Термометр жидкостный лабораторный

Плитка электрическая

Сетка асбестовая

Палочка стеклянная

Баня водяная

Реактивы, растворы, материалы

п-Диазодиэтиланилинборфторид                                                         ТУ 6-43-972-П-89

Стандартный раствор № 1 с концентрацией п-диазодиэтиланилинборфторида 1 мг/мл готовят растворением 1,000 г п-диазодиэтиланилинборфторида в дистиллированной воде в мерной колбе, вместимостью 1 л. Раствор устойчив при хранении в темном месте в течение 3-х месяцев.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией п-диазодиэтиланилинборфторида 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением дистиллированной водой стандартного раствора № 1.

2-Нафтол-3,6-дисульфонат натрия (R-соль), ч.                                   ТУ 6-06-162-70

Используют 1 %-ный раствор R-соли в 1 %-ном растворе карбоната натрия, который готовят следующим образом: растворяют 2,5 г R-соли и 1,5 г карбоната натрия в мерной колбе вместимостью 250 мл в дистиллированной воде. Раствор устойчив в течение суток.

Натрий углекислый безводный (карбонат натрия), х. ч.                    ГОСТ 83-79

Фильтры АФА-ВП-20                                                                            ТУ 95-7181-76

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 0,5 ОБУВ следует отобрать 20 л воздуха.

Отобранные пробы устойчивы в течение суток.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (применяют свежеприготовленными) готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

Номер стандарта

Стандартный раствор № 2, мл

1 %-ный раствор R-соли в 1 %-ном растворе карбоната натрия, мл

Содержание п-диазодиэтиланилинборфторида в градуировочном растворе, мкг

1

0

25,0

0

2

0,1

24,9

5

3

0,2

24,8

10

4

0,4

24,6

20

5

0,6

24,4

30

6

0,8

24,2

40

7

1,0

24,0

50

Градуировочные растворы помещают на водяную баню с температурой (50 ± 0,5) °С на 10 мин. Затем растворы охлаждают в воде до комнатной температуры. Далее градуировочные растворы еще раз перемешивают и измеряют оптическую плотность окрашенных растворов при длине волны 540 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 50 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт № 1 по таблице). Устойчивая окраска фотометрируемых растворов сохраняется в течение 1 ч.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания п-диазодиэтиланилинборфторида в градуировочном растворе (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится в случае использования нового раствора реагента (R-соли).

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан и обрабатывают последовательно 5-тью порциями по 5 мл раствора реагента (1 %-ный раствор R-соли в 1 %-ном растворе карбоната натрия) при комнатной температуре в течение 5 мин для каждой порции (раствор реагента отбирают пипеткой). При обработке фильтра раствор перемешивают стеклянной палочкой. Все порции переносят в мерную колбу, вместимостью 25 мл, при этом тщательно каждый раз отжимают фильтр стеклянной палочкой. Степень десорбции п-диазодиэтиланилинборфторида с фильтра - 97 %.

Далее раствор в мерной колбе доводят до метки раствором реагента (1 %-ный раствор R-соли в 1 %-ном растворе карбоната натрия), перемешивают, выдерживают на водяной бане при температуре (50 ± 0,5) °С в течение 10 мин. Далее раствор охлаждают в воде до комнатной температуры.

Оптическую плотность полученного раствора пробы измеряют аналогично градуировочным раствором по сравнению с контрольным раствором с чистым фильтром, который готовят одновременно и аналогично пробе.

Количественное определение содержания п-диазодиэтиланилинборфторида в анализируемой пробе (в мкг) проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию п-диазодиэтиланилинборфторида (С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:

а - содержание п-диазодиэтиланилинборфторида в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л ( см. приложение 1).

Методические указания разработаны НПО «Ярсинтез», г. Ярославль.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов ( приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

° С

Давление Р, кПа/мм рт. ст.

97,33/730

97,86/734

98,4/738

98,93/742

99,46/746

100/750

100,53/754

101,06/758

101,33/760

101,86/764

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2038

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1460

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,9999

1,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9830

0,9884

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9555

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9391

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9199

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Определяемое вещество

Ссылка на источник

Аммония полифосфат

Методические указания на фотометрическое определение аммиака в воздухе, в. 1 - 5. - М., 1981. - С. 58

Алюминия сульфат

Методические указания на фотометрическое определение алюминия, окиси алюминия и алюмоникелевого катализатора в воздухе, в. 1 - 5. - М., 1981. - С. 3

2,5-бифенилилендиацетат

Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок, в. 1 - 5. - М., 1981. - С. 235

Виндидат

Методические указания по измерению концентраций сульфата калия, калийной магнезии и хлорида калия в воздухе рабочей зоны методом пламенной фотометрии, в. 22. - М., 1988. - С. 182

Диэтилентриамин

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций третичных жирных аминов и аминоспиртов в воздухе рабочей зоны, в. 19. - М., 1984. - С. 137

Дубитель хромовый

Методические указания на фотометрическое определение окиси хрома в воздухе рабочей зоны, в. 14. - М., 1979. - С. 108

Дуниты

Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок, в. 1 - 5, - М., 1981, - С. 235

Кобазол

Методические указания по фотометрическому определению кобальта, в. 1 - 5. - М., 1981. - С. 14

Кремния карбид

Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок, в. 1 - 5. - М., 1981. - С. 235

Полибутилентерефталат

Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок, в. 1 - 5. - М., 1981. - С. 235

Полимер кубовых остатков ректификации стирола (термополимер «КОРС»)

Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок, в. 1 - 5. - М., 1981. - С. 235

В- фенилэтиламидхлоруксусная кислота (контроль по бензолу)

Методические указания по газохроматографическому измерению ацетона, дихлорметана, дихлорэтана, трихлорэтилена, бензола в воздухе рабочей зоны, в. 9. - М., 1986. - С. 23

Фториды редкоземельных металлов

Методические указания по ионометрическому измерению концентраций солей фтористоводородной кислоты, в. 21. - М., 1986. - С. 269

Хлопковая мука

Методические указания по фотометрическому определению БВК в воздухе рабочей зоны, в. 18. - М., 1983. - С. 139

Целлюлоза микрокристаллическая

Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок, в. 1 - 5. - М., 1981. - С. 235

Приложение 4

Рис. 1

Ловушка-концентратор. Общий вид

Рис. 2

Ловушка-концентратор

Еще документы скачать бесплатно

Интересное

Гост 19034 82 Гост 9 602 2005 Журнал нивелирования Концевые меры длины Масло моторное гост Плотность газа Пожарный гидрант гост 8220 85 Размеры под ключ гост Резец расточной гост Сварка трубопроводов гост Свес кровли плоской полимерной Сортамент Двутавров Сортамент металлопроката Сортамент труб стальных квадратных гост Сто асчм 20 93