герб

ГОСТы

флаг

МУК 4.1.0.357-96 Фотометрическое измерение концентраций гипофосфита кальция в воздухе рабочей зоны

Государственная система санитарно-эпидемиологического нормирования Российской Федерации

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Фотометрическое измерение концентраций гипофосфита кальция в воздухе рабочей зоны

МУК 4.1.0.357-96

Минздрав России

Москва · 1999

1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.101-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) предназначены для центров Госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова

Исполнители: Г.А. Дьякова, Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора
России - заместителем Главного
государственного санитарного врача
Российской Федерации

Г.Г Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.0.357-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Фотометрическое измерение концентраций гипофосфита кальция в воздухе рабочей зоны

                                                          М. м. 170,06

Са(Н2РО2)2 - фосфорноватистый кальций, кристаллический порошок белого цвета, хорошо растворяется в воде.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 10 мг/м3.

Характеристика метода

Метод основан на окислении гипофосфита кальция до фосфорной кислоты перманганатом калия в присутствии бромистого калия и фотометрическом определении последней по синему фосфорномолибденовому комплексу.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр «синяя лента».

Нижний предел измерения - 50 мкг.

Нижний предел измерения вещества в воздухе - 5,0 мг/м3 (при отборе 50 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 5 до 45 мг/м3.

Измерению не мешают: кремний, алюминий, натрий, хром, железо, медь, магний, кобальт, фторид ионы, мешают - нитрат ионы.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±20 %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб - 50 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр или фотоколориметр

Аспирационное устройство, фильтродержатели

Колбы мерные, емкостью 100 мл

Пипетки, на 1, 5, 10 мл с ценой деления на 0,01, 0,05 и 0,1 мл         ГОСТ 20292-74

Стаканы химические, вместимостью 50 мл                                         ГОСТ 1770-14

Фильтры беззольные «синяя лента»                                                     ТУ 6-09-1676-77

Растворы, реактивы, материалы

Стандартный раствор № 1, содержащий 1 мг/мл гипофосфита кальция готовят растворением 0,1 г (100 мг) гипофосфита кальция в мерной колбе на 100 мл в дистиллированной воде.

Раствор устойчив в течение 2-х месяцев.

Стандартный раствор № 2, содержащий 100 мкг/мл гипофосфита кальция готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора водой.

Раствор устойчив в течение 30 дней.

Перманганат калия 5 %-ный раствор в серной кислоте (окислительная смесь). Навеску 0,5 г мелкорастертого К2М nO4 растворяют в 10 мл концентрированной серной кислоты.

Серная кислота, х. ч., концентрированная и 10 н раствор                 ГОСТ 4204-77

Бромид калия, 10 %-ный раствор

Аммоний молибденовокислый, х. ч., 2,5 %-ный

раствор в 10 н серной кислоты                                                             ГОСТ 3765-64

Раствор сохраняется в склянке из темного стекла в течение 4 - 5 суток.

Гидразин сернокислый, ч. д. а., 0,15 %-ный раствор                         ГОСТ 5841-65

Перед проведением анализа смешивают 25 мл раствора молибдата аммония с 10 мл раствора соли гидразина и разбавляют водой до 100 мл.

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр «синяя лента». Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 50 л воздуха.

Пробы сохраняются в холодильнике в течение 5 дней.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы готовят согласно таблице.

Таблица

Номер стандарта

Стандартный раствор № 2, мл

Вода, мл

Содержание Са(Н2РО2)2, мкг

1

0

79,65

0

2

0,5

79,15

50

3

1,0

78,65

100

4

1,5

78,15

150

5

2,0

77,65

200

6

2,5

77,15

250

7

3,5

76,15

350

8

4,5

75,15

450

Градуировочные растворы обрабатывают аналогично пробам. Окраска растворов устойчива в течение 6 часов. Оптическую плотность измеряют в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения не содержащему определяемого вещества.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие величины содержания вещества в градуировочном растворе.

Проверка графика производится в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в стаканчик, обрабатывают 5 мл воды при перемешивании стеклянной палочкой. Затем фильтр отжимают и удаляют. Раствор переносят в мерную пробирку, стаканчик ополаскивают небольшим количеством воды и сливают в ту же мерную пробирку так, чтобы общий объем экстракта был 5 мл.

В мерные колбы, вместимостью 100 мл отбирают аликвоту по 1,0 мл, затем во все колбы добавляют по 0,1 мл окислительной смеси ( K2 MnО4 + H24), и 0,2 - 0,3 мл КВ r, после чего темный цвет раствора переходит в светло-желтый, затем нагревают в течение 15 минут на кипящей бане, охлаждают до комнатной температуры, добавляют по 20 мл смеси молибдата аммония с сернокислым гидразином. Раствор в колбах перемешивают и помещают на 10 минут в водяную баню.

После охлаждения до комнатной температуры доводят до метки водой и фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 10 мм при длине волны 660 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.

Содержание вещества в анализируемом растворе определяют по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию вещества (С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле.

а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л ( см приложение 1).

Методические указания разработаны «Экохим», г Москва.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов ( приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

° С

Давление Р, кПа/мм рт. ст.

97,33/730

97,86/734

98,4/738

98,93/742

99,46/746

100/750

100,53/754

101,06/758

101,33/760

101,86/764

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2038

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1460

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,9999

1,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9830

0,9884

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9555

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9391

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9199

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Определяемое вещество

Ссылка на источник

Аммония полифосфат

Методические указания на фотометрическое определение аммиака в воздухе, в. 1 - 5. - М., 1981. - С. 58

Алюминия сульфат

Методические указания на фотометрическое определение алюминия, окиси алюминия и алюмоникелевого катализатора в воздухе, в. 1 - 5. - М., 1981. - С. 3

2,5-бифенилилендиацетат

Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок, в. 1 - 5. - М., 1981. - С. 235

Виндидат

Методические указания по измерению концентраций сульфата калия, калийной магнезии и хлорида калия в воздухе рабочей зоны методом пламенной фотометрии, в. 22. - М., 1988. - С. 182

Диэтилентриамин

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций третичных жирных аминов и аминоспиртов в воздухе рабочей зоны, в. 19. - М., 1984. - С. 137

Дубитель хромовый

Методические указания на фотометрическое определение окиси хрома в воздухе рабочей зоны, в. 14. - М., 1979. - С. 108

Дуниты

Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок, в. 1 - 5, - М., 1981, - С. 235

Кобазол

Методические указания по фотометрическому определению кобальта, в. 1 - 5. - М., 1981. - С. 14

Кремния карбид

Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок, в. 1 - 5. - М., 1981. - С. 235

Полибутилентерефталат

Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок, в. 1 - 5. - М., 1981. - С. 235

Полимер кубовых остатков ректификации стирола (термополимер «КОРС»)

Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок, в. 1 - 5. - М., 1981. - С. 235

В- фенилэтиламидхлоруксусная кислота (контроль по бензолу)

Методические указания по газохроматографическому измерению ацетона, дихлорметана, дихлорэтана, трихлорэтилена, бензола в воздухе рабочей зоны, в. 9. - М., 1986. - С. 23

Фториды редкоземельных металлов

Методические указания по ионометрическому измерению концентраций солей фтористоводородной кислоты, в. 21. - М., 1986. - С. 269

Хлопковая мука

Методические указания по фотометрическому определению БВК в воздухе рабочей зоны, в. 18. - М., 1983. - С. 139

Целлюлоза микрокристаллическая

Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок, в. 1 - 5. - М., 1981. - С. 235

Приложение 4

Рис. 1

Ловушка-концентратор. Общий вид

Рис. 2

Ловушка-концентратор

Еще документы скачать бесплатно

Интересное

Гост 7 32 2001 Должностные инструкции в строительстве Допуски и посадки таблица Извещение об изменении Лестничные марши гост Наружные пожарные лестницы требования Нормы выдачи сиз Обозначение Приборов кип Пособие по проектированию железобетонных конструкций Проточка Размеры болтов Размеры транспортерных лент для желобчатых Конвейеров Снип 2 01 01 82 Снип проектирование жилых зданий Требования к пожарным шкафам