герб

ГОСТы

флаг

МУК 4.1.0.355-96 Измерение концентраций диэтилендиамина гексагидрата (пиперазина гексагидрата) методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны

Государственная система санитарно-эпидемиологического нормирования Российской Федерации

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций диэтилендиамина гексагидрата (пиперазина гексагидрата) методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны

МУК 4.1.0.355-96

Минздрав России

Москва · 1999

1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.101-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) предназначены для центров Госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова

Исполнители: Г.А. Дьякова, Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора

России - заместителем Главного

государственного санитарного врача

Российской Федерации

Г.Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.0.355-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций диэтилендиамина гексагидрата (пиперазина гексагидрата) методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны

                                                               М. м. 194,23

Диэтилендиамин гексагидрат - пиперазина гексагидрат - белый комковатый кристаллический порошок с характерным запахом. Тпл. - 44 °С, гигроскопичен. Легко растворим в воде и этаноле, мало растворим в бензоле и эфире.

В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.

Оказывает сильное раздражающее действие на кожу и слизистые глаз.

ПДК в воздухе - 1,0 мг/м3.

Характеристика метода

Метод основан на хроматографировании вещества в тонком слое силикагеля на пластинках «Силуфол» с последующим проявлением хроматограмм раствором о-толидина и денситометрировании окрашенных зон при 530 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр и в этанол.

Нижний предел измерения вещества в анализируемом объеме - 1,0 мкг.

Нижний предел измерения вещества в воздухе - 0,5 мг/м3 (при отборе 80 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 0,5 до 10,0 мг/м3.

Определению не мешают: аммиак и пары метанола.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±20 %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб - 2 ч 30 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр «Спекорд М-40» с приставкой

для измерения отражения с фотометрическим

шаром; денситометр «БУАН-170»

Аспирационное устройство ЭА-2С-М                                                       ТУ 2-80-86

Фильтродержатели                                                                                       ТУ 95.72.05-77

Хроматографическая камера для ТСХ размером 10 ´ 20 см                     ГОСТ 23932-79Е

Пластинки для тонкослойной хроматографии

«Силуфол УФ-254» (ЧСФР)

Стаканы химические, вместимостью 25 мл                                               ГОСТ 19908-80

Пробирки градуированные с притертыми пробками,

вместимостью 10 мл                                                                                     ГОСТ 10515-75

Вакуумная установка

Пипетки, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл                                                        ГОСТ 20292-74Е

Поглотительный сосуд Гернет

Реактивы, растворы, материалы

Пиперазина гексагидрат                                                                        ФС 42-1663-81

Этиловый спирт                                                                                     ГОСТ 5963-67

Метиловый спирт                                                                                  ГОСТ 6995-77

Аммиак водный, х. ч , 25 %-ный раствор                                            ГОСТ 3760-78

О-толидин                                                                                               ТУ6-09-11-788-764

Кислота уксусная ледяная                                                                      ГОСТ 61-75

Кислота соляная, х. ч., 1,5 %-ный раствор                                          ГОСТ 3118-77

Калий йодистый, ч. д. а.                                                                        ГОСТ 4232-74

Подвижный растворитель: метиловый

спирт - аммиак (160 : 50), помещенный

в бюксе 25 %-ный раствор аммиака

Проявляющий реактив

1. Получение паров хлора. На дно эксикатора, вместимостью 1,5 л, наливают 50 мл 1,5 %-ного раствора калия перманганата и 50 мл 10 %-ного раствора соляной кислоты и осторожно перемешивают. Внутрь эксикатора кладут фарфоровую вкладку и закрывают пришлифованной крышкой. Смесь готовят за 60 мин до определения. Эксикатор должен находиться в вытяжном шкафу.

2. Раствор о-толидина. 160 мг о-толидина растворяют в 30 мл ледяной уксусной кислоты, доводят объем до 500 мл дистиллированной водой и добавляют 1,0 г йодистого калия. Хранят в посуде темного стекла. Реактив устойчив в течение 2-х недель.

Стандартный раствор № 1 с концентрацией 500 мкг/мл готовят растворением 0,05 г вещества в этаноле в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение 2-х недель при хранении в холодильнике.

Стандартные растворы, содержащие 5 - 10 - 20 - 40 - 80 - 100 мкг/мл вещества, готовят соответствующим разбавлением этанолом стандартного раствора № 1. Растворы устойчивы в течение 2-х недель при хранении в холодильнике.

Фильтры АФА-ВП-10                                                                            ТУ 95-743-80

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10 и поглотительный сосуд Гернет с 8 мл этанола. Отбор проб проводят при охлаждении (вода + лед). Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 80 л воздуха. Срок хранения проб - 3-е суток в холодильнике.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой и раствор из поглотительного сосуда переносят в колориметрическую пробирку, доводят этанолом объем до 8 мл и оставляют на 15 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Степень десорбции с фильтра - 97 %

На линию старта пластинки «Силуфол» (от края 1,5 см) наносят с помощью микропипетки по 0,2 мл растворов пробы и шкалы стандартных растворов с концентрацией от 5 до 100 мм/мл (размер пятна не должен превышать 0,5 см). Пластинку высушивают на воздухе в течение 3 мин, помещают в камеру для хроматографирования с системой растворителей метанол - аммиак (60 : 50 мл) и помещенного в бюкс 25 %-го раствора аммиака, хроматографируют восходящим методом. После того как фронт растворителя пройдет до конца пластинки, ее вынимают из камеры и подсушивают на воздухе 5 мин и повторно помещают в камеру. После того, как растворитель поднимается повторно до конца пластинки, ее вынимают из камеры и помещают в сушильный шкаф при температуре 100 °С на 10 мин для освобождения от паров аммиака. Затем пластинку обрабатывают парами воды (держат 2 мин над кипящей водяной баней) и переносят в камеру с парами хлора, где выдерживают 15 мин. Для удаления паров хлора пластинку помещают в сушильный шкаф при температуре 50 °С на 1 мин, затем пластинку орошают раствором о-толидина (все операции осуществляют только в вытяжном шкафу).

Пиперазин гексагидрат проявляется в виде темно-синего пятна с величиной Rf = 0,2 ± 0,02. Окраска устойчива в течение суток.

Количественное измерение содержания пиперазина гексагидрата в пробе проводят путем измерения пятен пробы и стандартов с помощью планиметра и денситометра.

Интенсивность окраски пятен вещества измеряют на спектрофотометре «Спекорд М-40» с приставкой для отражения с фотометрическим шаром при длине волны 530 нм по отношению к фону. В качестве фона используется участок исследуемой пластинки без вещества. Для каждой концентрации измеряют отражение (Т) в %. Оптическая плотность (Д) и отражение (Т) связаны между собой соотношением:

Д = - lg Т, где

Т - выражено в %, тогда

По средним результатам из 5-ти определений строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг).

Проверка градуировочного графика проводится не реже 1 раза в 3 месяца или в случае изменения условий анализа.

Расчет концентрации

При использовании планиметра количество вещества (М) в анализируемом объеме пробы (мкг) вычисляют по формуле:

При использовании денситометра, содержание вещества (в мкг) в анализируемом объеме находят по градуировочному графику.

Концентрацию вещества (С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:

а - масса вещества, найденная в пробе, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, используемой для анализа, мл;

V - объем исследуемой пробы воздуха, приведенной к нормальным условиям, л ( см. приложение 1).

Методические указания разработаны ВНЦ БАВ, НИО «Экотокс», г. Москва.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов ( приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

° С

Давление Р, кПа/мм рт. ст.

97,33/730

97,86/734

98,4/738

98,93/742

99,46/746

100/750

100,53/754

101,06/758

101,33/760

101,86/764

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2038

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1460

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,9999

1,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9830

0,9884

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9555

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9391

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9199

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Определяемое вещество

Ссылка на источник

Аммония полифосфат

Методические указания на фотометрическое определение аммиака в воздухе, в. 1 - 5. - М., 1981. - С. 58

Алюминия сульфат

Методические указания на фотометрическое определение алюминия, окиси алюминия и алюмоникелевого катализатора в воздухе, в. 1 - 5. - М., 1981. - С. 3

2,5-бифенилилендиацетат

Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок, в. 1 - 5. - М., 1981. - С. 235

Виндидат

Методические указания по измерению концентраций сульфата калия, калийной магнезии и хлорида калия в воздухе рабочей зоны методом пламенной фотометрии, в. 22. - М., 1988. - С. 182

Диэтилентриамин

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций третичных жирных аминов и аминоспиртов в воздухе рабочей зоны, в. 19. - М., 1984. - С. 137

Дубитель хромовый

Методические указания на фотометрическое определение окиси хрома в воздухе рабочей зоны, в. 14. - М., 1979. - С. 108

Дуниты

Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок, в. 1 - 5, - М., 1981, - С. 235

Кобазол

Методические указания по фотометрическому определению кобальта, в. 1 - 5. - М., 1981. - С. 14

Кремния карбид

Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок, в. 1 - 5. - М., 1981. - С. 235

Полибутилентерефталат

Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок, в. 1 - 5. - М., 1981. - С. 235

Полимер кубовых остатков ректификации стирола (термополимер «КОРС»)

Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок, в. 1 - 5. - М., 1981. - С. 235

В- фенилэтиламидхлоруксусная кислота (контроль по бензолу)

Методические указания по газохроматографическому измерению ацетона, дихлорметана, дихлорэтана, трихлорэтилена, бензола в воздухе рабочей зоны, в. 9. - М., 1986. - С. 23

Фториды редкоземельных металлов

Методические указания по ионометрическому измерению концентраций солей фтористоводородной кислоты, в. 21. - М., 1986. - С. 269

Хлопковая мука

Методические указания по фотометрическому определению БВК в воздухе рабочей зоны, в. 18. - М., 1983. - С. 139

Целлюлоза микрокристаллическая

Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок, в. 1 - 5. - М., 1981. - С. 235

Приложение 4

Рис. 1

Ловушка-концентратор. Общий вид

Рис. 2

Ловушка-концентратор

Еще документы скачать бесплатно

Интересное

Автобусные Остановки Виды сечения разрезы Гост 17375 Инструкция по переключениям в электроустановках Квалификационный справочник должностей Коэффициент разрыхления грунта Максимальная масса транспортного средства Маркировка грузов НП 001 97 Обозначение насоса на схеме Расчет системы отопления Рельс р50 СП 42 102 2004 Санпин столовая Сварные швы гост