герб

ГОСТы

флаг

МУК 4.1.0.350-96 Измерение концентраций бензоата натрия и п-аминосалицилата натрия методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны

Государственная система санитарно-эпидемиологического нормирования Российской Федерации

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций бензоата натрия и п-аминосалицилата натрия методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны

МУК 4.1.0.350-96

Минздрав России

Москва · 1999

1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.101-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) предназначены для центров Госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова

Исполнители: Г.А. Дьякова, Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора

России - заместителем Главного

государственного санитарного врача

Российской Федерации

Г.Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.0.350-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций бензоата натрия и п-аминосалицилата натрия методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны

                                                      М.м. 144,11

Бензоат натрия - кристаллическое вещество белого цвета. Легко растворим в воде. Трудно растворим в спирте.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 5,0 мг/м3.

                                             М.м. 175,0

п-Аминосалицилат натрия - кристаллическое вещество белого цвета. Легко растворим в воде. Растворим в спирте. Тпл. - 146,0 - 147,0 °С.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

Рекомендуемая ОБУВ в воздухе - 0,1 мг/м3.

Характеристика метода

Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.

Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме пробы (50 мкл) бензоата натрия - 0,5 мкг, п-аминосалицилата натрия - 0,01 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе бензоата натрия - 2,5 мг/м3, п-аминосалицилата - 0,05 мг/м3(при отборе 20 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе бензоата натрия от 2,5 до 10 мг/м3, п-аминосалицилата - от 0,05 до 2,0 мг/м3.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±20 %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб - 40 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Микроколоночный жидкостный хроматограф

«Милихром» или другие модели с УФ-детектором

Хроматографическая колонка длиной 120 мм,

внутренним диаметром 2 мм, заполненная

сорбентом «Силасорб SPH С18» с размером зерен

6,0 мкм (ЧСФР)

Электроаспиратор ЭА-1                                                                        ОСТ 95.10052-84

Фильтродержатель

Колбы мерные, вместимостью 100 мл                                                 ГОСТ 1770-74

Пипетки, вместимостью 1, 10 мл                                                          ГОСТ 20292-74

Пробирки с пришлифованными пробками,

вместимостью 10 мл                                                                              ГОСТ 10515-75

Реактивы, растворы, материалы

Бензоат натрия

п-Аминосалицилат натрия

Спирт метиловый, х ч                                                                            ГОСТ 6995-77

Кислота уксусная ледяная, 0,5 %-ный раствор                                   ГОСТ 61-75

Элюент: 0,5 %-ная уксусная кислота - метиловый

спирт(7 : 4)

Стандартный раствор № 1 с концентрацией бензоата натрия 1000 мкг/мл готовят растворением 0,1 г вещества в воде в мерной колбе вместимостью 100 мл.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией п-аминосалицилата натрия 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г вещества в воде в мерной колбе вместимостью 100 мл.

Стандартный раствор № 3 с концентрацией п-аминосалицилата натрия 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 2 водой.

Растворы устойчивы при хранении в холодильнике в - недели.

Фильтры стекловолокнистые аналитические                                     ТУ 8-10П-1-77

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через стекловолокнистый аналитический фильтр. Для определения 1/2 ПДК бензоата натрия и 1/2 ОБУВ п-аминосалицилата натрия достаточно отобрать 20 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение месяца.

Подготовка к измерению

Хроматографическая колонка промышленного изготовления.

Инжектируют в хроматограф от 0,5 до 2 мкг бензоата натрия из стандартного раствора № 1 и от 0,01 до 0,4 мкг п-аминосалицилата натрия из стандартного раствора № 3.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Температура термостата колонки                                                         +20 °С

Скорость подачи элюента (0,5 %-ная уксусная

кислота - метиловый спирт)7 : 4                                                           200 мкл/мин

Длина волны УФ-детектора:

для бензоата натрия                                                                               210 нм

для п-аминосалицилата натрия                                                            276 нм

Скорость движения диаграммной ленты                                            6 мм/мин

Чувствительность детектора                                                                 0,4

Диапазон измерения самописца                                                          100 мВ

Максимальный объем вводимой пробы                                              50 мкл

Время удерживания:

бензоата натрия                                                                                      10 мин

п-аминосалицилата натрия                                                                  3 мин

Элюирующий объем:

бензоата натрия                                                                                      1930 мкл

п-аминосалицилата натрия                                                                  570 мкл

Эффективность колонки:

по бензоату натрия                                                                                3470 тт

по п-аминосалицилату натрия                                                             2200 тт

На полученной хроматограмме измеряют площади пиков и строят градуировочные кривые, выражающие зависимость площади пиков (мм2) от содержания соответственно бензоата натрия или п-аминосалицилата натрия в хроматографируемом объеме пробы (мкг).

Построение градуировочных графиков необходимо проводить не менее, чем по 6 точкам, выполняя по 5 параллельных измерений для каждого инжектируемого объема. Проверку градуировочных графиков следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

Проведение измерений

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 5 мл воды и оставляют на 15 мин при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра - 97 %.

Хроматографирование анализируемых растворов проводят в тех же условиях по отношению к тому же элюенту, что и при построении соответствующих градуировочных графиков.

Количественное определение содержания бензоата натрия и п-аминосалицилата натрия в хроматографируемом объеме (мкг) проводят по соответствующим предварительно построенным градуировочным графикам.

Расчет концентрации

Концентрацию бензоата натрия или п-аминосалицилата натрия (С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:

а - содержание бензоата натрия или п-аминосалицилата натрия в хроматографируемом объеме пробы, найденное по соответствующему градуировочному графику, мкг;

б - объем пробы, взятой на хроматографирование, мл;

в - общий объем анализируемого раствора, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л ( см. приложение 1).

Методические указания разработаны НИО «Экотокс», г. Москва; НИИ ГТиПЗ, г. Киев, Украина.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов ( приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

° С

Давление Р, кПа/мм рт. ст.

97,33/730

97,86/734

98,4/738

98,93/742

99,46/746

100/750

100,53/754

101,06/758

101,33/760

101,86/764

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2038

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1460

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,9999

1,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9830

0,9884

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9555

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9391

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9199

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Определяемое вещество

Ссылка на источник

Аммония полифосфат

Методические указания на фотометрическое определение аммиака в воздухе, в. 1 - 5. - М., 1981. - С. 58

Алюминия сульфат

Методические указания на фотометрическое определение алюминия, окиси алюминия и алюмоникелевого катализатора в воздухе, в. 1 - 5. - М., 1981. - С. 3

2,5-бифенилилендиацетат

Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок, в. 1 - 5. - М., 1981. - С. 235

Виндидат

Методические указания по измерению концентраций сульфата калия, калийной магнезии и хлорида калия в воздухе рабочей зоны методом пламенной фотометрии, в. 22. - М., 1988. - С. 182

Диэтилентриамин

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций третичных жирных аминов и аминоспиртов в воздухе рабочей зоны, в. 19. - М., 1984. - С. 137

Дубитель хромовый

Методические указания на фотометрическое определение окиси хрома в воздухе рабочей зоны, в. 14. - М., 1979. - С. 108

Дуниты

Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок, в. 1 - 5, - М., 1981, - С. 235

Кобазол

Методические указания по фотометрическому определению кобальта, в. 1 - 5. - М., 1981. - С. 14

Кремния карбид

Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок, в. 1 - 5. - М., 1981. - С. 235

Полибутилентерефталат

Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок, в. 1 - 5. - М., 1981. - С. 235

Полимер кубовых остатков ректификации стирола (термополимер «КОРС»)

Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок, в. 1 - 5. - М., 1981. - С. 235

В- фенилэтиламидхлоруксусная кислота (контроль по бензолу)

Методические указания по газохроматографическому измерению ацетона, дихлорметана, дихлорэтана, трихлорэтилена, бензола в воздухе рабочей зоны, в. 9. - М., 1986. - С. 23

Фториды редкоземельных металлов

Методические указания по ионометрическому измерению концентраций солей фтористоводородной кислоты, в. 21. - М., 1986. - С. 269

Хлопковая мука

Методические указания по фотометрическому определению БВК в воздухе рабочей зоны, в. 18. - М., 1983. - С. 139

Целлюлоза микрокристаллическая

Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок, в. 1 - 5. - М., 1981. - С. 235

Приложение 4

Рис. 1

Ловушка-концентратор. Общий вид

Рис. 2

Ловушка-концентратор

Еще документы скачать бесплатно

Интересное

Гост 10704 91 Гост 15150 Гост 8240 97 Гост бетон Календарный план Момент затяжки болтов Периодичность технического обслуживания Плотность нефтепродуктов Рмг 29 99 Сварка арматуры гост Снип гаражи Состав рабочей документации Состав рабочей документации в строительстве Условные обозначения Швеллер сортамент