герб

ГОСТы

флаг

МУК 4.1.0.347-96 Газохроматографическое измерение концентраций 4-амино-6-хлорпиримидина в воздухе рабочей зоны

Государственная система санитарно-эпидемиологического нормирования Российской Федерации

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Газохроматографическое измерение концентраций 4-амино-6-хлорпиримидина в воздухе рабочей зоны

МУК 4.1.0.347-96

Минздрав России

Москва · 1999

1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.101-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) предназначены для центров Госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова

Исполнители: Г.А. Дьякова, Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора

России - заместителем Главного

государственного санитарного врача

Российской Федерации

Г.Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.0.347-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Газохроматографическое измерение концентраций 4-амино-6-хлорпиримидина в воздухе рабочей зоны

                                                                М. м. 129,55

4-амино-6-хлорпиримидин - коричневый мелкокристаллический порошок. Растворим в диметилформамиде, метаноле, этаноле. Мало растворим в воде. Тпл. - 193 - 195 °С.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает раздражающим действием на кожу, слизистую глаз.

ОБУВ в воздухе - 5 мг/м3.

Характеристика метода

Метод основан на использовании метода газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения в анализируемом растворе - 50 мкг/мл.

Нижний предел измерения вещества в воздухе - 2,5 мг/м3 (при отборе 100 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 2,5 до 25,0 мг/м3.

Измерению не мешают сопутствующие АМП продукты.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±25 %.

Время выполнения измерений, включая отбор проб - около 30 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным

детектором

Ротационный вакуумный испаритель

Аспирационное устройство

Фильтродержатель

Колбы мерные, вместимостью 25 и 50 мл                                           ГОСТ 1770-74

Пипетки, вместимостью от 1 до 10 мл                                                 ГОСТ 20292-74

Микрошприц МШ-10                                                                             ТУ 2-833-106

Реактивы, растворы, материалы

4-амино-6-хлорпиримидин                                                                   ТУ 64-6110-5-81

Хроматон-супер, 0125 - 0,160 мм, пропитанный

5 % OV-225 (ЧСФР)

Газообразные (в баллонах с редукторами):

гелий                                                                                                        ГОСТ 9293-74

водород                                                                                                    ГОСТ 3022-80

воздух                                                                                                       ГОСТ 11882-73

Спирт этиловый, х. ч.                                                                            ГОСТ 5962-67

Фильтры АФА-ВП-10                                                                            ТУ 95743-80

Стандартный раствор № 1 с концентрацией АХП 1 мг/мл готовят растворением 25 мг АХП в мерной колбе, вместимостью 25 мл в этиловом спирте Раствор устойчив при хранении в течение недели.

Градуированные растворы с концентрацией АХП от 50 до 500 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 спиртом. Градуировочные растворы устойчивы в течение 7 суток.

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ОБУВ необходимо отобрать 100 л воздуха.

Пробы подлежат хранению в закупоренной пробирке в стандартных условиях в течение года.

Подготовка к измерению

Готовой насадкой заполняют колонку с помощью вакуума и механической вибрации. Колонку устанавливают в термостат хроматографа и кондиционируют в токе азота (скорость 30 мл/мин), постоянно повышая температуру от 70 до 200 °С со скоростью 10 °С/ч. При температуре 200 °С колонку кондиционируют в течение 24 ч.

Для построения градуировочного графика в хроматограф в 3-х кратной повторности вводят по 1 мкл из серии градуировочных растворов. Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика (мм2) от концентрации 4-амино-6-хлорпиримидина (мкг/мл).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

Температура термостата хроматографа программируемая - 2 мин при 100 °С, линейный нагрев до 200 °С - 10 °С/мин, 2 мин при 200 °С.

Температура испарителя                                                                        150 °С

Температура детектора                                                                           220 °С

Скорость потока газа-носителя                                                             30 мл/мин

Скорость потока воздуха                                                                        300 мл/мин

Скорость потока водорода                                                                     30 мл/мин

Время удерживания АХП                                                                      12 мин 20 с

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой промывают тремя порциями по 10 мл каждая. Степень десорбции вещества с фильтра - 96 %. Растворы объединяют.

Пробу объемом 30 мл упаривают досуха на ротационном испарителе при температуре 50 - 60 °С и к сухому остатку приливают 5 мл спирта. 1 мкл раствора вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану.

Количественное определение концентрации вещества (в мкг/мл) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию АХП (С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:

а - концентрация АХП, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л ( см. приложение 1).

Методические указания разработаны Рязанским мединститутом; Санкт-Петербургским санитарно-гигиеническим мединститутом.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов ( приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

° С

Давление Р, кПа/мм рт. ст.

97,33/730

97,86/734

98,4/738

98,93/742

99,46/746

100/750

100,53/754

101,06/758

101,33/760

101,86/764

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2038

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1460

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,9999

1,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9830

0,9884

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9555

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9391

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9199

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Определяемое вещество

Ссылка на источник

Аммония полифосфат

Методические указания на фотометрическое определение аммиака в воздухе, в. 1 - 5. - М., 1981. - С. 58

Алюминия сульфат

Методические указания на фотометрическое определение алюминия, окиси алюминия и алюмоникелевого катализатора в воздухе, в. 1 - 5. - М., 1981. - С. 3

2,5-бифенилилендиацетат

Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок, в. 1 - 5. - М., 1981. - С. 235

Виндидат

Методические указания по измерению концентраций сульфата калия, калийной магнезии и хлорида калия в воздухе рабочей зоны методом пламенной фотометрии, в. 22. - М., 1988. - С. 182

Диэтилентриамин

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций третичных жирных аминов и аминоспиртов в воздухе рабочей зоны, в. 19. - М., 1984. - С. 137

Дубитель хромовый

Методические указания на фотометрическое определение окиси хрома в воздухе рабочей зоны, в. 14. - М., 1979. - С. 108

Дуниты

Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок, в. 1 - 5, - М., 1981, - С. 235

Кобазол

Методические указания по фотометрическому определению кобальта, в. 1 - 5. - М., 1981. - С. 14

Кремния карбид

Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок, в. 1 - 5. - М., 1981. - С. 235

Полибутилентерефталат

Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок, в. 1 - 5. - М., 1981. - С. 235

Полимер кубовых остатков ректификации стирола (термополимер «КОРС»)

Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок, в. 1 - 5. - М., 1981. - С. 235

В- фенилэтиламидхлоруксусная кислота (контроль по бензолу)

Методические указания по газохроматографическому измерению ацетона, дихлорметана, дихлорэтана, трихлорэтилена, бензола в воздухе рабочей зоны, в. 9. - М., 1986. - С. 23

Фториды редкоземельных металлов

Методические указания по ионометрическому измерению концентраций солей фтористоводородной кислоты, в. 21. - М., 1986. - С. 269

Хлопковая мука

Методические указания по фотометрическому определению БВК в воздухе рабочей зоны, в. 18. - М., 1983. - С. 139

Целлюлоза микрокристаллическая

Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок, в. 1 - 5. - М., 1981. - С. 235

Приложение 4

Рис. 1

Ловушка-концентратор. Общий вид

Рис. 2

Ловушка-концентратор

Еще документы скачать бесплатно

Интересное

Гост 19034 82 Гост 7 32 2001 Коэффициент разрыхления грунта Максимальная масса транспортного средства Наружные пожарные лестницы требования Нормы пробега шин Отсос Размеры болтов Размеры транспортерных лент для желобчатых Конвейеров Снип проектирование жилых зданий Схема вентиляции Таблица подшипников Технологический регламент Требования к пожарным шкафам Ударный ток