герб

ГОСТы

флаг

ГОСТ Р 52487-2005 Материалы лакокрасочные. Определение массовой доли нелетучих веществ

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО
ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

НАЦИОНАЛЬНЫЙ
СТАНДАРТ
РОССИЙСКОЙ
ФЕДЕРАЦИИ

ГОСТ Р
52487-
2005
(ИСО 3251:2003)

Материалы лакокрасочные

ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ НЕЛЕТУЧИХ ВЕЩЕСТВ

ISO 3251:2003

Paints, varnishes and plastics - Determination of non-volatile-matter content (MOD)

Москва
Стандартинформ
2006

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН ООО «Научно-производственная фирма «Спектр-Лакокраска» на основе аутентичного перевода стандарта, указанного в пункте 4, который выполнен ВНИИКИ. Номер регистрации: 957/ISO

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 195 «Материалы лакокрасочные»

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 30 декабря 2005 г. № 513-ст

4 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к международному стандарту ИСО 3251:2003 «Краски, лаки и пластмассы. Определение содержания нелетучих веществ» (ISO 3251:2003 «Paints, varnishes and plastics - Determination of non-volatile-matter content») в части испытаний лакокрасочных материалов, смол для лакокрасочных материалов и полимерных дисперсий.

Наименование стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2004 (подраздел 3.5).

Фразы, показатели, их значения, включенные в текст настоящего стандарта для учета потребностей национальной экономики Российской Федерации и особенностей российской национальной стандартизации, выделены курсивом

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

Содержание

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Термины и определения

4 Аппаратура

5 Отбор проб

6 Проведение испытаний

7 Дополнительные условия испытания

8 Обработка результатов

9 Прецизионность

9.1 Предел повторяемости результатов r

9.2 Предел воспроизводимости результатов R

10 Протокол испытаний

Библиография

ГОСТ Р 52487-2005
(ИСО 3251:2003)

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Материалы лакокрасочные

ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ НЕЛЕТУЧИХ ВЕЩЕСТВ

Paint materials.
Determination of non-volatile-matter mass fraction

Дата введения - 2007-01-01

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения массовой доли нелетучих веществ в лакокрасочных материалах, смолах для лакокрасочных материалов и полимерных дисперсиях.

Примечания

1 Массовую долю нелетучих веществ в лакокрасочном материале, смолах для лакокрасочных материалов и дисперсий не следует рассматривать как абсолютную величину, поскольку ее численное значение зависит от температуры и времени нагрева при определении. Настоящий метод обеспечивает получение только относительных (не истинных) значений массовой доли нелетучих веществ в результате удерживания растворителей, термодеструкции, а также испарения низкомолекулярных компонентов.

Настоящий метод может быть применен к разным партиям одного и того же вида материала.

2 Для определения массовой доли нелетучих веществ часто используют сушку с помощью инфракрасных или микроволновых излучений. Стандартизация таких методов невозможна, т.к. во многих случаях их применение недопустимо. Некоторые пленкообразующие в таких условиях разлагаются, и поэтому результаты нельзя признать корректными.

( Поправка. ИУС 1-2007)

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 8420-74 Материалы лакокрасочные. Методы определения условной вязкости (ИСО 2431-1993 «Краски и лаки. Определение времени истечения с помощью воронки», NEQ)

ГОСТ 9980.2-86 Материалы лакокрасочные. Отбор проб для испытаний (ИСО 1512-74 «Краски и лаки. Отбор проб», MOD; ИСО 1513-80 «Краски и лаки. Контроль и подготовка образцов для испытаний», MOD; ИСО 15528:2000 «Краски, лаки и сырье для них. Отбор проб», NE Q)

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться замененным (измененным) документом. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 нелетучее вещество: Остаток, полученный после испарения в заданных условиях.

3.2 лакокрасочный материал: Жидкий, пастообразный или порошковый материал, образующий при нанесении на окрашиваемую поверхность лакокрасочное покрытие, обладающее защитными, декоративными или специальными техническими свойствами.

3.3 пленкообразующее вещество: Нелетучая часть лакокрасочной среды, образующий лакокрасочное покрытие.

3.4 лакокрасочная среда: Совокупность компонентов жидкой фазы лакокрасочного материала.

4 Аппаратура

При проведении испытаний применяют:

4.1 Для лакокрасочных материалов и смол для лакокрасочных материалов, а также полимерных дисперсий:

плоскодонную чашку из металла или стекла диаметром (75 ± 5) мм и высотой бортика не менее 5 мм.

Чашки другого диаметра допускается использовать по соглашению между заинтересованными сторонами. Согласованный диаметр чашки должен находиться в пределах отклонений ± 5 %.

Примечание - Для очень вязких лакокрасочных материалов и полимерных дисперсий рекомендуется использовать прямоугольные пластины размером (70 ± 10) × (120 ± 10) мм, нарезанные из листовой алюминиевой фольги толщиной примерно 0,1 мм, которые можно сложить вдвое, легким усилием распределяя вязкую жидкость по поверхности фольги.

4.2 Для жидких смол, полимеризующихся с образованием поперечных связей:

плоскодонную чашку из металла или стекла внутренним диаметром дна (75 ± 1) мм и высотой бортика не менее 5 мм.

Допускается использовать чашки другого диаметра при условии, что массу пробы для испытаний m, г, рассчитывают по следующей формуле:

,                                               (1)

где 3 - номинальная масса пробы для испытаний, г;

d - диаметр дна чашки, мм;

75 - номинальный диаметр чашки, мм.

4.3 Сушильный шкаф должен обеспечивать безаварийное проведение испытаний и поддерживать заданную или согласованную между заинтересованными сторонами температуру (раздел 7) в пределах ± 2°С (для температур до 150°С) или ± 3,5°С (для температур от 150°С до 200°С). Сушильный шкаф должен быть снабжен оборудованием для принудительной вентиляции. Исключением является испытание фенольных смол, при котором допускается использовать сушильный шкаф с естественной конвекцией и перфорированной металлической полкой, расположенной на 1/3 высоты внутреннего объема.

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ. Во избежание взрыва и пожара с материалами, содержащими горючие летучие соединения, необходимо обращаться с осторожностью и соблюдать правила безопасности.

Для арбитражных испытаний все участвующие стороны должны использовать сушильные шкафы одной и той же конструкции.

4.4 Весы аналитические с точностью взвешивания до 0,1 мг.

4.5 Эксикатор с соответствующим осушителем, например сухой силикагель.

5 Отбор проб

Отбирают среднюю пробу лакокрасочного материала или смолы для лакокрасочного материала по ГОСТ 9980.2.

Проверяют и подготавливают пробы для испытаний по ГОСТ 9980.2.

Отбирают среднюю пробу полимерной дисперсии в соответствии с ИСО 123 [ 1].

6 Проведение испытаний

Проводят два параллельных испытания.

Обезжиривают и очищают чашку ( 4.1 или 4.2).

Для повышения сходимости результатов рекомендуется высушить чашку в сушильном шкафу ( 4.3) при заданной или согласованной температуре в течение заданного или согласованного времени (раздел 7) и хранить ее в эксикаторе ( 4.5) до использования.

Определяют массу чистой сухой чашки m0 с точностью до 1 мг. Взвешивают пробу для испытаний (раздел 7) с точностью до 1 мг в чашке (m1) и равномерно распределяют ее по дну.

Работая с высоковязкими лакокрасочными материалами или смолами для них (вязкость ≥ 500 мПа · с при скорости сдвига 100 с-1 или время истечения t74 с в 6-мм воронке по ГОСТ 8420) или материалами, быстро образующими поверхностную пленку, равномерно распределяют пробу для испытаний по дну чашки, используя тарированную металлическую проволоку (например согнутую скрепку для бумаг без покрытия). В случае необходимости допускается добавление 2 мл подходящего растворителя.

Для испытания конденсационных смол, используемых для получения лакокрасочных материалов, требуется проба для испытаний большей массы, поскольку такие материалы должны испытываться в слоях большей толщины, для того чтобы мономеры этих смол смогли прореагировать с образованием поперечных связей. При проведении сравнительных испытаний толщина слоя пробы для испытаний в чашке должна быть одинаковой. Поэтому диаметр чашки должен быть (75 ± 1) мм, при использовании чашки другого диаметра следует учитывать требования 4.2.

Примечание - Массовая доля нелетучих веществ в пробе для испытаний может колебаться в широком диапазоне значений в зависимости от равномерности и продолжительности ее распределения по дну чашки. Если распределение было выполнено неправильно, например, из-за высокой вязкости, полученный результат будет выше истинного значения.

Для повышения сходимости результатов испытания лакокрасочных материалов и смол для лакокрасочных материалов рекомендуется добавлять по 2 мл подходящего растворителя с высокой степенью летучести.

Также рекомендуется закрывать чашку во время взвешивания.

При работе с лакокрасочными материалами и смолами для лакокрасочных материалов, обладающих высокой степенью летучести, рекомендуется тщательно перемешанную пробу поместить в колбу с притертой пробкой или мерную пипетку, или шприц без иглы вместимостью 10 мл и взвесить. Отбирают пробу для испытаний в чашку и равномерно распределяют ее по дну чашки. Массу пробы для испытания определяют по разности взвешиваний с точностью до 1 мг колбы, пипетки или шприца до и после отбора пробы для испытания в чашку.

Если добавляют растворитель, рекомендуется чашку с пробой для испытаний выдержать при комнатной температуре 10-15 мин.

Водно-дисперсионные системы, такие как полимерные дисперсии, разбрызгиваются при нагревании из-за образования поверхностной пленки, на этот процесс могут также влиять такие факторы, как температура, поток воздуха в сушильном шкафу и, возможно, относительная влажность. Поэтому необходимо следить, чтобы слой материала в чашке был максимально тонким.

После взвешивания и добавления растворителя помещают чашку в сушильный шкаф, предварительно нагретый до заданной или согласованной температуры (раздел 7). Выдерживают чашку в шкафу в течение заданного или согласованного времени нагрева (раздел 7).

После окончания времени нагрева чашку переносят в эксикатор и охлаждают до комнатной температуры. Допускается охлаждать чашку в помещении, в котором воздух очищен от пыли.

Примечание - На сходимость метода может влиять отказ от использования эксикатора.

Взвешивают чашку с остатком (m2) с точностью до 1 мг.

7 Дополнительные условия испытания

В некоторых случаях при применении метода по настоящему стандарту может потребоваться дополнительная информация.

Для повышения результатов при использовании настоящего метода следует определить следующие условия испытания (см. таблицы 1 и 2):

a) температуру испытания;

b) время нагрева;

c) массу пробы для испытаний.

Таблица 1 - Условия испытания лакокрасочных материалов и смол для лакокрасочных материалов

Время нагрева, мин

Температура, °С

Масса пробы для испытаний, г

Пример лакокрасочного материала и смол для них

60

80

1,0 ± 0,1 а)

Нитрат целлюлозы, лаковые коллоксилины, полиизоцианатные смолы b)

60

105

1,0 ± 0,1 а)

Производные целлюлозы, целлюлозные лакокрасочные материалы (ацетилцеллюлозные, ацетобутиратцеллюлозные, нитроцеллюлозные).

Лакокрасочные материалы воздушной сушки (перхлорвиниловые, поливинилацетальные, каучуковые, алкидно-акриловые, полиакриловые, сополимерно-винилхлоридные, поливинилацетатные, водно-дисперсионные и др.).

Полиизоцианатные смолыb)

60

125

1,0 ± 0,1 а)

Синтетические смолы (включая полиизоцианатные смолы b)).

Лакокрасочные материалы горячей сушки (эпоксидные, мела-ми новые, алкидно- и масляно-стирольные).

Акриловые смолы (предпочтительные условия)

60

150

1,0 ± 0,1 а)

Грунтовки, шпатлевки горячей сушки, кремнийорганические лакокрасочные материалы, акриловые смолы

30

180

1,0 ± 0,1 а)

Электроосаждаемые лакокрасочные материалы

60

135с)

3,0 + 0,5

Жидкие фенольные смолы

60

135с)

1,0 ± 0,1 а)

Лакокрасочные материалы (фенольные, битумные, канифольные, полиэфирные, карбамидные, полиуретановые, масляные, нефтеполимерные, алкидные)

а) Пробу для испытаний другой массы, отличной от 1 г, можно использовать по соглашению между заинтересованными сторонами. В этом случае рекомендуется использовать пробы для испытаний массой не более (2 ± 0,2) г. При испытании смол, содержащих растворители с температурой кипения от 160°С до 200 °С, температуру в сушильном шкафу рекомендуется поддерживать на уровне 160°С. Об условиях испытаний материалов, содержащих растворители с более высокой температурой кипения, стороны должны договориться особо.

b) Условия испытания будут зависеть от конкретной полиизоцианатной смолы.

с) Можно использовать другой температурный режим. Рекомендуемые альтернативные температуры - 120°С и 150°С.

Таблица 2 - Условия испытаний полимерных дисперсий

Время нагрева, мин

Температура, °С

Масса пробы для испытаний, г

Метод a)

120

80

1 ± 0,2 b)

А

60

105

1 ± 0,2 b)

В

60

125

1 ± 0,2 b)

С

30

140

1 ± 0,2 b)

D

а) Условия испытания будут определяться типом полимерной дисперсии и должны быть предметом соглашения между заинтересованными сторонами.

b) По соглашению между заинтересованными сторонами можно использовать пробы для испытаний массой, отличной от 1 г. Однако масса пробы для испытаний не должна превышать 2,5 г.

Также могут использоваться пробы для испытаний массой 0,2-0,4 г, взвешенные с точностью до 0,1 мг. В этом случае время нагрева может быть уменьшено, если установлено (путем проведения испытаний того же типа дисперсии), что получены те же результаты, что и при условиях, указанных в настоящей таблице.

8 Обработка результатов

Рассчитывают массовую долю нелетучих веществ NV, %, используя следующую формулу:

,                                  (2)

где m2- масса чашки с остатком, г;

m0 - масса пустой чашки, г;

m1 - масса чашки с пробой для испытаний, г.

Если результаты двух параллельных испытаний отличаются друг от друга более чем на 2 % (относительно среднего значения) для лакокрасочного материала или для смолы или более чем на 0,5 % для полимерных дисперсий, т. е. если полученные результаты составляют 53,7 % и 53,1 %, испытания повторяют по разделу 6.

Рассчитывают среднее значение двух достоверных результатов параллельных испытаний и записывают в протоколе результат с точностью до 0,1 %.

9 Прецизионность

9.1 Предел повторяемости результатов r

Предел повторяемости результатов r - это значение, ниже которого будет находиться абсолютное значение разности между результатами двух отдельных испытаний, каждый из которых является средним значением результатов двух параллельных испытаний, выполненных на идентичном материале одним оператором в одной лаборатории в течение короткого периода времени по одному стандартизованному методу.

В настоящем стандарте значение r составляет:

2 % (от среднего значения двух результатов испытаний) - для лакокрасочных материалов и смол для них;

0,6 % (от среднего значения двух результатов испытаний) - для полимерных дисперсий, с вероятностью 95 %.

9.2 Предел воспроизводимости результатов R

Предел воспроизводимости результатов R - это значение, ниже которого предположительно будет находиться абсолютное значение разности между результатами двух испытаний, каждый из которых является средним значением результатов двух параллельных испытаний, полученных на идентичном материале операторами в различных лабораториях по одному стандартизованному методу.

В настоящем стандарте значение R составляет:

4 % (от среднего значения двух результатов испытаний) - для лакокрасочных материалов и смол для них;

1 % (от среднего значения двух результатов испытаний) - для полимерных дисперсий,

с вероятностью 95 %.

10 Протокол испытаний

Протокол испытаний должен содержать следующие данные:

a) ссылку на настоящий стандарт;

b) информацию, необходимую для полной идентификации испытуемого материала (наименование изготовителя, торговая марка, номер партии и т.д.);

c) тип использованной чашки;

d) тип использованного сушильного шкафа;

e) температуру внутри шкафа и время нагрева;

f) тип добавленного растворителя (при использовании);

g) результат испытания (по разделу 8);

h) любое отклонение от заданного метода испытаний;

i) дату проведения испытания.

Библиография

[1] ISO 123:2001 Rubber latex - Sampling

Ключевые слова: лакокрасочные материалы, массовая доля нелетучих веществ, смолы для лакокрасочных материалов, полимерные дисперсии

Еще документы скачать бесплатно

Интересное

Виды сечения разрезы Гост 11738 Гост 14034 74 Гост сетки арматурные сварные Журнал нивелирования Испытание предохранительных Поясов Маркировка грузов Пдк Пуэ 6 издание Расход электроэнергии Расчет системы отопления СП 42 102 2004 Сортамент Двутавров с параллельными гранями полок Сортамент металлопроката Сто асчм 20 93